气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法及装置制造方法

文档序号:6240432
气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法及装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法及装置,利用液态二氧化碳溶解样品中有机物组分,再利用蒸发器使二氧化碳蒸发,进一步浓缩溶解的有机物组分,装置包括二氧化碳钢瓶,氮气钢瓶,耐压提取器,内置样品,进口处设有多孔隔板,耐压蒸发器,经管道与二氧化碳钢瓶、氮气钢瓶、耐压提取器连接,溶解有机物组分的二氧化碳在耐压蒸发器中蒸发,富集所提取的有机物组分,控制耐压蒸发器温度及压力的温控器及节流器。本发明常温以下就可处理样品,可保证提取物的稳定而不发生分解;无有机溶剂残留,可方便测试分析;可将样品中待测成分富集浓缩,以提高检测的灵敏度;整个过程是无毒,绿色环保的,不易燃;涉及的装置结构简单,成本较低。
【专利说明】气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法及装置

【技术领域】
[0001]本发明涉及液态二氧化碳提取-浓缩-进样方法的装置,尤其是涉及一种气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法及装置。

【背景技术】
[0002]气质联用-顶空进样方法是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气质联用仪进行分离和检测的理想进样方法。使用顶空技术,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类,不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类,特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。为进一步提高气质联用-顶空进样的检测灵敏度,可实现更低的检测下限,有必要对分析样品进行提取浓缩处理。为实现以上功能,将利用二氧化碳作为介质对样品进行提取和浓缩。
[0003]二氧化碳提取浓缩过程的原理是利用二氧化碳对有机物具有溶解作用,且二氧化碳的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对二氧化碳溶解能力的影响而进行的。二氧化碳与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分提取出来。可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使被提取物质则完全或基本析出,从而达到提取浓缩的目的。


【发明内容】

[0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种处理温度低,常温以下就可处理样品,可保证提取物的稳定而不发生分解;无有机溶剂残留,可方便测试分析;可将样品中待测成分富集浓缩,以提高检测的灵敏度;整个过程是无毒,绿色环保的,不易燃;涉及的装置结构简单,成本较低的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法及
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[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0006]气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法,利用液态二氧化碳溶解样品中有机物组分,再利用蒸发器使二氧化碳蒸发,进一步浓缩溶解的有机物组分。
[0007]所述的液态二氧化碳在溶解样品中有机物组分时还通入氮气流,对样品进行搅拌。
[0008]所述的样品为植物、烟草、香料、食品等。
[0009]所述的有机物组分为色素、香精、酯类物质等。
[0010]气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法所应用的装置,包括:
[0011]二氧化碳钢瓶,
[0012]氮气钢瓶,
[0013]耐压提取器,内置样品,进口处设有多孔隔板,
[0014]耐压蒸发器,经管道与二氧化碳钢瓶、氮气钢瓶、耐压提取器连接,溶解有机物组分的二氧化碳在耐压蒸发器中蒸发,富集所提取的有机物组分,
[0015]控制耐压蒸发器温度及压力的温控器及节流器。
[0016]所述的耐压蒸发器内设有收集腔,在该收集腔内还设有滤纸芯。
[0017]所述的节流器控制耐压蒸发器逐渐减压,使耐压提取器中的液态二氧化碳流入到耐压蒸发器中。
[0018]所述的温控器控制耐压蒸发器外套设的电热夹套对耐压蒸发器进行加热充分蒸发液态二氧化碳,使提取组分富集。
[0019]利用比液态二氧化碳压力稍高的氮气流入耐压蒸发器,再通过多孔隔板进入耐压提取器,对样品进行搅拌。
[0020]所述的管道上设有阀门及过滤器。
[0021]与现有技术相比,本发明具有以下优点:
[0022]I)本方法处理温度低,常温以下就可处理样品,以保证提取物的稳定而不发生分解;
[0023]2)无有机溶剂残留,从而不会对后续的检测分析产生影响,可方便测试分析;
[0024]3)可将样品中待测成分富集浓缩,以提高检测的灵敏度;
[0025]4)整个过程是无毒,绿色环保的,不易燃;
[0026]5)本方法涉及的结构简单,成本较低。

【专利附图】

【附图说明】
[0027]图1为本发明的结构示意图。
[0028]图中,I为第一阀门,2为第二阀门,3为第三阀门,4为第四阀门,5为第五阀门,6为第六阀门,7为过滤器,8为减压阀,9为氮气钢瓶,10为温控器,11为电热夹套,12为耐压蒸发器,13为滤纸芯,14为收集腔,15为二氧化碳钢瓶,16为减压阀,17为多孔隔板,18为耐压提取器,19为样品,20为压力表,21为节流器。

【具体实施方式】
[0029]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0030]实施例
[0031]气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法,该方法是利用液态二氧化碳溶解样品,如植物、烟草、香料、食品等中的色素、香精、酯类物质等有机物组分,再利用蒸发器使二氧化碳蒸发,进一步浓缩溶解的有机物组分。液态二氧化碳在溶解样品中有机物组分时还通入氮气流,对样品进行搅拌。应用该方法的装置如图1所示,包括二氧化碳钢瓶15,氮气钢瓶9,内置样品19的耐压提取器18,在提取器的进口处设有多孔隔板17,以及耐压蒸发器12。
[0032]耐压蒸发器12经管道与二氧化碳钢瓶15、氮气钢瓶9、耐压提取器18连接,溶解有机物组分的二氧化碳在耐压蒸发器12中蒸发,富集所提取的有机物组分,除此之外,耐压蒸发器12内设有收集腔14,在该收集腔14内还设有滤纸芯13。使用节流器21控制耐压蒸发器12逐渐减压,使耐压提取器18中的液态二氧化碳流入到耐压蒸发器12中。温控器10控制耐压蒸发器12外套设的电热夹套11对耐压蒸发器进行加热充分蒸发液态二氧化碳,使提取组分富集。利用比液态二氧化碳压力稍高的氮气流入耐压蒸发器12,再通过多孔隔板17进入耐压提取器18,对样品进行搅拌。二氧化碳钢瓶15和氮气钢瓶9的出口处分别连接有减压阀16和减压阀8,在整个装置的连接管道上设有阀门及过滤器7。
[0033]本装置在使用时,可以采用以下操作步骤:
[0034](I)根据图1的示意流程连接各器件,并检查各管道、阀门的气密性。
[0035](2)分别将样品和滤纸芯装入耐压提取器18和收集腔14。
[0036](3)将第一阀门1、第二阀门2相通,打开二氧化碳钢瓶15,压入液态二氧化碳,可将耐压提取器18中残余的空气将被压缩至顶部一个小的空间。
[0037](4)关闭第一阀门1、第二阀门2,打开第四阀门4、第六阀门6,将比液态二氧化碳压力稍高的氮气压入耐压蒸发器12。打开第二阀门2、第三阀门3,氮气通过多孔隔板17鼓泡进入耐压提取器18顶部,以提高容器中的压力,并对样品有搅拌作用。
[0038](5)关闭第六阀门6,打开第五阀门5,通过对节流器21的调节实现对耐压蒸发器12的逐渐减压。由于压差关系,耐压提取器18中液态二氧化碳提取液通过多孔隔板17流入耐压蒸发器12。
[0039](6)继续进行缓慢节流减压,并通过电热夹套11补充热量,使液态二氧化碳充分蒸发,使样品中待测组分沉积吸附在收集腔14中的滤纸芯13上,以备用于气质联用顶空分析。
[0040]本【技术领域】中的普通技术人员应当认识到,以上的【具体实施方式】仅是用来说明本发明专利,而并非用作为对本发明专利的限定,只要在本发明专利的实质精神范围内,对以上所述【具体实施方式】的变化、变型都将落在本发明专利的权利要求书范围内。
【权利要求】
1.气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法,其特征在于,该方法利用液态二氧化碳溶解样品中有机物组分,再利用蒸发器使二氧化碳蒸发,进一步浓缩溶解的有机物组分。
2.根据权利要求1所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法,其特征在于,所述的液态二氧化碳在溶解样品中有机物组分时还通入氮气流,对样品进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法,其特征在于,所述的样品为植物、烟草、香料或食品。
4.根据权利要求1所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法,其特征在于,所述的有机物组分为色素、香精或酯类物质。
5.如权利要求1所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓方法所应用的装置,其特征在于,该装置包括: 二氧化碳钢瓶, 氮气钢瓶, 耐压提取器,内置样品,进口处设有多孔隔板, 耐压蒸发器,经管道与二氧化碳钢瓶、氮气钢瓶、耐压提取器连接,溶解有机物组分的二氧化碳在耐压蒸发器中蒸发,富集所提取的有机物组分, 控制耐压蒸发器温度及压力的温控器及节流器。
6.根据权利要求5所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓装置,其特征在于,所述的耐压蒸发器内设有收集腔,在该收集腔内还设有滤纸芯。
7.根据权利要求5所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓装置,其特征在于,所述的节流器控制耐压蒸发器逐渐减压,使耐压提取器中的液态二氧化碳流入到耐压蒸发器中。
8.根据权利要求5所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓装置,其特征在于,所述的温控器控制耐压蒸发器外套设的电热夹套对耐压蒸发器进行加热充分蒸发液态二氧化碳,使提取组分富集。
9.根据权利要求5所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓装置,其特征在于,利用比液态二氧化碳压力稍高的氮气流入耐压蒸发器,再通过多孔隔板进入耐压提取器,对样品进行搅拌。
10.根据权利要求5所述的气质联用顶空分析的液态二氧化碳提浓装置,其特征在于,所述的管道上设有阀门及过滤器。
【文档编号】G01N30/08GK104198627SQ201410461004
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月11日 优先权日:2014年9月11日
【发明者】刘刚, 薛晓康, 张小沁 申请人:上海化工研究院, 上海天科化工检测有限公司
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