锰铁中硅含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种锰铁中硅含量的测定方法，其采用标准曲线法，所述测定步骤为：采用硝酸、氢氟酸水浴中加热溶解试样后，加碳酰胺分解破坏氮氧化合物的干扰，以饱和硼酸络合多余的氟离子，在c(H+)=0.1～0.6mol/L的酸度下，使硅酸与钼酸形成黄色硅钼杂多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，最后测量其吸光度。本方法将锰铁溶解后，利用各种试剂排除干扰，将其中的硅生成硅钼蓝，出相应的吸光度，得出硅的含量。试验证明，本方法不仅操作简便，快速，而且测定的硅含量结果准确度高，精密度好，能满足于高、中、低碳锰铁中硅的测定；本方法不需要贵重的仪器和试剂，具有分析成本低、准确实用的特点。
【专利说明】锰铁中硅含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合金成分测定方法，尤其是一种锰铁中硅含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 锰铁中硅含量的测定，国家标准是采用高氯酸重量法进行测定，由于重量法操作 繁琐，分析周期较长，并且锰铁中硅含量较低，经过多次过滤、洗涤后会有损失，结果偏低。 也有用采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，虽然省时，但仪器、备件、氩气消耗成本较 高，并且等离子光谱仪需专人操作。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、准确率高、成本较低的锰铁中硅 含量的测定方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用标准曲线法，所述测定步骤为：采用硝酸、氢氟 酸水浴中加热溶解试样后，加碳酰胺分解破坏氮氧化合物的干扰，以饱和硼酸络合多余的 氟离子，在C (H+) =0. 1?0. 6mol/L的酸度下，使硅酸与钥酸形成黄色硅钥杂多酸；然后加入 草硫混酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝，最后测量其吸光度。
[0005] 进一步的，本发明所述试样采用下述测定步骤：（1)称取0. IOOOg研细的锰铁试样 于500mL塑料杯中，加入15?25mL硝酸（1+3)，再逐滴加入ImL氢氟酸，然后加热溶解； (2 )待试样溶解完全后，加入0. 25g碳酰胺、25?35mL饱和硼酸，定容于IOOmL容量瓶 中，混匀、过滤，得到母液； (3) 吸取10. OOmL母液于IOOmL容量瓶中，加入0. 25g的钥酸铵、IOmL草硫混酸和0. Ig 抗坏血酸，定容，摇匀，静置，得到试样测试液； (4) 以试剂空白为参比液，采用分光光度计测量测试液的吸光度。
[0006] 更进一步的，本发明所述步骤（1)中，在70°C加热溶解，锰铁试样粒度d < 75微 米。
[0007] 更进一步的，本发明所述步骤（3)中的草硫混酸为：称取35g草酸，溶于IOOOmL硫 酸（1+8)中。
[0008] 更进一步的，本发明所述步骤（4)中，采用722型分光光度计，在波长680nm处，用 Icm比色皿测吸光度。
[0009] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明将锰铁溶解后，利用各种试剂 排除干扰，将其中的硅生成硅钥蓝，测出相应的吸光度，得出硅的含量。试验证明，本发明不 仅操作简便，快速，而且测定的硅含量结果准确度高，精密度好，能满足于高、中、低碳锰铁 中硅的测定；本发明不需要贵重的仪器和试剂，具有分析成本低、准确实用的特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0010] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0011] 图1是本发明的标准工作曲线图。
【具体实施方式】
[0012] 实施例：本锰铁中硅含量的测定方法采用硝酸、氢氟酸水浴中加热溶解试样后， 加碳酰胺分解破坏氮氧化合物的干扰，以饱和硼酸络合多余的氟离子，在C(H +)=O. 1? 0. 6mol/L的酸度下，使硅酸与钥酸形成黄色硅钥杂多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的 干扰，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝，最后测量其吸光度；其具体的测定工艺如下所 述。
[0013] 一、绘制标准曲线： 1、铁标准溶液的制备： 称I. OOOOg金属铁（99. 9wt%)于IOOmL三角瓶中，加20mL硝酸（1+1)溶解，煮沸除去氮 氧化物，冷却至室温，将溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，转移至塑料瓶中 备用；此溶液I. OOmL含1000. 0 μ g铁。上述的硝酸（1+1)即1体积硝酸与1体积水配制的 硝酸溶液。
[0014] 2、锰标准溶液的制备： 称LOOOOg金属锰(光谱纯）于IOOmL三角瓶中，加20mL硝酸（1+4)溶解，冷却至 室温，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀，移至塑料瓶中备用。此溶液LOOmL含 1000. Oyg/锰。
[0015] 3、硅标准溶液的制备： A、将基准二氧化硅(不低于99. 99wt%)于KKKTC灼烧30min，冷却、干燥。
[0016] B、称取0. 1070g上述干燥的二氧化硅于钼坩埚中，加 3g混合熔剂(无水碳酸钠： 硼酸=2:1，研细并混匀），混匀，再覆盖Ig混合熔剂。盖上钼盖（留一缝隙)，将钼坩埚置于 950°C高温炉熔融lOmin，取出，冷却至室温。
[0017] C、将钼坩埚及钼盖置于盛有IOOmL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块 至溶液清亮；再用热水洗出钼坩埚及钼盖，冷却至室温。
[0018] D、将此溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中 备用；此溶液I. OOmL含50. 0 μ g娃。
[0019] 4、标准工作曲线的绘制： A、在300mL塑料杯中加入6mL锰标液（1000 μ g/mL)，2mL铁标液（1000 μ g/mL)，加入 15?25mL硝酸（1+3)，逐滴加入ImL氢氟酸，在70°C水浴中加热至驱尽氮氧化物。取下，力口 入5mL、50g/L的尿素(碳酰胺)溶液，摇动，加入25?35mL饱和硼酸，摇勻放置IOmin,定容 于IOOmL容量瓶中，混匀，过滤于塑料杯中，即得基底溶液。
[0020] B、吸取5份10. OOmL上述基底溶液，分别置于5个IOOmL容量瓶中，分别加入 0.001^、1.0011^、2.5011^、3.5011^、5.0011^硅标准溶液（5(^8/11^)。
[0021] C、分别加入IOmL水，10mL、25g/L的钥酸铵溶液，静置20min，加入IOmL草硫混酸， 立即加入5mL、20g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。
[0022] D、以不加硅标准溶液的空白试验溶液为参比，使用722型分光光度计，在波长 680nm处，用Icm比色皿，测吸光度。
[0023] E、减去空白溶液的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲 线；绘制的标准工作曲线见图1，硅量与吸光度的对应值见表1。
[0024] 表1 :娃量与吸光度的对应值
【权利要求】
1. 一种锰铁中硅含量的测定方法，其采用标准曲线法，其特征在于，所述测定步骤为： 采用硝酸、氢氟酸水浴中加热溶解试样后，加碳酰胺分解破坏氮氧化合物的干扰，以饱和硼 酸络合多余的氟离子，在C or) =0. 1?0.6mol/L的酸度下，使硅酸与钥酸形成黄色硅钥杂 多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝，最后测量 其吸光度。
2. 根据权利要求1所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述试样采用下述 测定步骤：（1)称取〇. l〇〇〇g研细的锰铁试样，加入15?25mL硝酸（1+3)，再逐滴加入lmL 氢氟酸，然后加热溶解； (2) 待试样溶解完全后，加入0. 25g碳酰胺、25?35mL饱和硼酸，定容于100mL容量瓶 中，混匀、过滤，得到母液； (3) 吸取10. OOmL母液于100mL容量瓶中，加入0. 25g的钥酸铵、10mL草硫混酸和0. lg 抗坏血酸，定容，摇匀，静置，得到试样测试液； (4) 以试剂空白为参比液，采用分光光度计测量测试液的吸光度。
3. 根据权利要求2所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1)中，在 70°C加热溶解。
4. 根据权利要求2所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（1)中，锰 铁试样粒度d < 75微米。
5. 根据权利要求2所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤（4)中，采 用722型分光光度计，在波长680nm处，用lcm比色皿测吸光度。
6. 根据权利要求2-4任意一项所述的锰铁中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步 骤（3)中的草硫混酸为：称取35g草酸，溶于1000mL硫酸（1+8)中。
【文档编号】G01N1/44GK104237146SQ201410463003
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日
【发明者】杨忠梅, 杨忠辉, 田丽艳, 袁鹤青, 刘爱平 申请人:唐山不锈钢有限责任公司