水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，属于环境样品检测方法领域。本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在浓硫酸介质中，8-羟基哇琳与硝酸根的硝化产物在pH9.0左右的氨-氯化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0.63V处产生灵敏的导数波，波高与硝酸根浓度在0.0l-0.25μg/ml的范围呈线性关系，测定水样的一阶导数极谱波峰电流，带入方程中，得到亚硝酸根含量。本发明所述的检测方法，检测极限0.004μg/ml,测定相对标准偏差小于2.7%，样品加标回收率为96.0％-104.2％，亚硝酸根经过氧化氢氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同时测定。
【专利说明】水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，属于环境样品检测方法领 域。
【背景技术】
[0002] N-亚硝基化合物是强致癌物，反应前体之一是亚硝酸根，而硝酸根经微生物作用 会转变成亚硝酸根而出现毒性作用，因此，硝酸根、亚硝酸根的测定成为环境监测的重要项 目。硝酸根的测定通常采用分光光度法和电位分析法，亚硝酸根的测定常采用分光光度法 和英光法。由于需分别测定水样品的硝酸根、亚硝酸根的含量，对检测造成一定的复杂与费 时。因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能同时测定水样中的硝酸 根、亚硝酸根的检测方法很有必要。
【发明内容】
[0003] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低、能同时测定水 样中的硝酸根、亚硝酸根的检测方法。
[0004] 本发明所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，包括W下步骤： 取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置 冷却，加入8-轻基唾晰溶液0. 1ml，浓硫酸0. 2ml，静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨 水2ml，加入抑9. 0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至IOml，混匀，在极谱仪上W-定的工 作参数记录一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30%过氧化氨，混匀后，在电热板上 低温反应至近干，W下操作步骤同第一份；W硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性 回归方程。
[0005] 测定试样溶液时，W同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差 值乘W转换系数0. 7420即为亚硝酸根的含量。
[0006] 优选的，本发明所述的极谱仪工作参数为起扫电位-0. 40V，记录-0. 63V处一阶导 数极谱波峰电流。
[0007] 更优选的，本发明所述的硝酸根标准溶液的配制方法为准确称取0. 1629g在 105C烘干化的硝酸钟溶于水，转入IOOml容量瓶，定容。用时稀释成1 y g/ml和10 y g/ml 的标准工作液。
[0008] 进一步优选的，本发明所述的8-轻基唾晰溶液配制方法为称取0.2g的8-轻基唾 晰溶于IOml浓度为Imol/L的浓硫酸，定容至50ml，置于踪色试剂瓶保存。
[0009] 本发明所述的检测方法，采用单扫描极谱法，即在在浓硫酸介质中，8-轻基哇琳 与硝酸根的硝化产物在pH9. 0左右的氨-氯化氨缓冲溶液的缓冲溶液中，于-0. 63V处产 生灵敏的导数波，波高与硝酸根浓度在0. (U-0.25 yg/ml的范围呈线性关系，检测极限 0. 004 y g/ml，测定相对标准偏差小于2. 7%，样品加标回收率为96. 0% -104. 2%，亚硝酸根 经过氧化氨氧化处理亦可进行测定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亚硝酸根的同 时测定。
【具体实施方式】
[0010] 实施例一： 硝酸根标准溶液的配制：准确称取0. 1629g在105C烘干化的硝酸钟溶于水，转入 IOOml容量瓶，定容。用时稀释成1 y g/ml和10 y g/ml的标准工作液。
[0011] 8-轻基唾晰溶液配制；称取0. 2g的8-轻基唾晰溶于IOml浓度为Imol/L的浓硫 酸，定容至50ml，置于踪色试剂瓶保存。
[0012] 取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干， 放置冷却，加入8-轻基唾晰溶液0. Iml，浓硫酸0. 2ml，静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50% 氨水2ml，加入pH9. 0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至IOml，混匀，在极谱仪上调起扫电 位-0. 40V，记录-0. 63V处一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30 %过氧化氨，混匀后， 在电热板上低温反应至近干，W下操作步骤同第一份；W硝酸根标准液浓度与波峰电流得 到一元线性回归方程。
[0013] 测定试样溶液时，W同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差 值乘W转换系数0. 7420即为亚硝酸根的含量。
[0014] 实施例二：实际水样的测定 水样用快速定量滤纸过滤，除去其中的颗粒物，取一定量（视硝酸根和亚硝酸根含量 而定）水样于20ml烧杯中，平行二份，加入0. 5ml 1. Omol/L的氣化馈，在电热板上低温蒸 干，然后按本发明所述的检测方法进行检测，检测结果如表-1所示。
[001引表-1检测结果
【权利要求】
1. 水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，包括以下步骤： 取5mL硝酸根标准工作液于20ml烧杯中，平行二份，第一份在电热板上低温蒸干，放置 冷却，加入8-羟基喹啉溶液0. lml，浓硫酸0. 2ml，静置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨 水2ml，加入pH9. 0氨-氯化氨缓冲溶液2ml，加水稀至10ml，混勻，在极谱仪上以一定的工 作参数记录一阶导数极谱波峰电流；第二份滴加适量30%过氧化氢，混匀后，在电热板上 低温反应至近干，以下操作步骤同第一份；以硝酸根标准液浓度与波峰电流得到一元线性 回归方程；测定试样溶液时，以同样的处理方法处理两份样品，由第一份测得波峰电流值代 入标准溶液的线性回归方程计算出硝酸根含量，第二份所计算出硝酸根含量与第一份的差 值乘以转换系数〇. 7420即为亚硝酸根的含量。
2. 如权利要求1所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，其特征在于所述的极 谱仪工作参数为起扫电位-〇. 40V，记录-0. 63V处一阶导数极谱波峰电流。
3. 如权利要求1所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，其特征在于所述的 硝酸根标准溶液的配制方法为准确称取〇. 1629g在105°C烘干2h的硝酸钾溶于水，转入 100ml容量瓶，定容；用时稀释成1 μ g/ml和10 μ g/ml的标准工作液。
4. 如权利要求1所述的水样中硝酸根和亚硝酸根的检测方法，其特征在于所述的 8_轻基喹啉溶液配制方法为称取0. 2g的8-轻基喹啉溶于10ml浓度为lmol/L的浓硫酸， 定容至50ml，置于棕色试剂瓶保存。
【文档编号】G01N27/48GK104237360SQ201410485189
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司