一种快速评价柳木硫酸盐法制浆工艺的方法
【专利摘要】本发明提供了一种快速评价柳木硫酸盐法制浆工艺优劣的方法，包括如下步骤：a)测定柳木原料的木素含量X(%)；b)采用硫酸盐法蒸煮，制备柳木浆，用碱量Y（%）以NaOH计；c)测定蒸煮废液残碱含量A（%）、浆料的卡伯值K；d)根据如下公式，计算柳木硫酸盐法制浆工艺的优劣，若K≤Z1=X×35.7+Y×66.4，A≤Z2=X×0.29+Y×0.14，则判定为合格，否则判定为不合格。方法简单高效，实用性强、适宜推广，为快速调整柳木硫酸盐浆蒸煮工艺提供了一种新方法。
【专利说明】一种快速评价柳木硫酸盐法制浆工艺的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于制浆造纸领域，涉及一种快速评价柳木硫酸盐法制浆工艺的方法。
【背景技术】
[0003]造纸工业废水是工业污染源之一，大概占我国工业总废水量的10%左右。制浆造纸工业废水主要有高浓度有机废水，还含木素、硫化物、氯化物等污染物。造纸工业废水最大的特点是废水量大，COD质量浓度高，但随着造纸工业环保力度的加大，造纸废水的污染逐年降低，2010年造纸行业废水中COD的总产生量在95.2万吨左右；不同类型造纸企业排放的污染情况差异性大，不同原材料、不同的制衆造纸工艺，其排放废水中COD的浓度有几倍到几十倍的差异。因此，降低造纸废水污染及排放量迫在眉睫。
[0004]造纸废水主要有两个来源，一是蒸煮废液，因为在蒸煮阶段会产生大量的有色废水，其中木质素及其衍生物是主要的污染成分；二是漂白，漂白用的漂液大都含有氯元素，这样会产生有毒物质和致癌物质，如二噁英，这些有害物质都会影响人们的身体健康。随着人们环保意识的不断提高，人们开始关注周边的环境，解决当前的环境问题是重中之中。国家的环保要求也越来越严，对排放标准越来越高，在“十二五”期间，化学需氧量(COD)排放总量预计在2015年比2010年降低10-12%。因此，寻找非木材原料清洁制浆新技术，减少对环境的污染，是制浆造纸企业的重要课题研究之一。
[0005]当前，柳木正在成一种越来越重要的纤维资源，特别是在造纸领域。柳树枝条细长而低垂，褐绿色，无毛；冬芽线形，密着于枝条。叶互生，线状披针形，长7 — 15厘米，宽6 - 12厘米，两端尖削，边缘具有腺状小锯齿，表面浓绿色，背面为绿灰白色，两面均平滑无毛，具有托叶。花开于叶后，雄花序为菓荑花序，有短梗，略弯曲，长I 一 1.5公分。果实为蒴果，成熟后2瓣裂，内藏种子多枚，种子上具有一丛绵毛。插枝繁殖。对空气污染及尘埃的抵抗力强，适合于都市庭园中生长，尤其于水池或溪流边。叶的形状为线状披针形或狭披针形，长约6?14cm，宽约5?12_，边缘有细锯齿。每年的4—5月开花，菓荑花序，雄花序长2?4cm,雌花序长约2cm。
[0006]柳木是主要的造纸资源，传统的柳木多采用碱法化学制浆，由于柳木原料中杂细胞较多使纸浆滤水性能差，黑液的提取率低，而硅含量较高，给碱回收部分带来困难，造成环境的污染。随着造纸工业面临造纸原料、能源和环境问题矛盾的日益突出，研究出新的制浆工艺是必然选择，对造纸工业的发展起到重大作用。
[0007]然而，目前的对制浆工艺优劣的评价主要以最终抄造的纸张的物理性能为准，在实际工艺摸索过程中，蒸煮后的浆料首先要平衡水分24h，再抄造纸张，得到的纸张平衡水分24h后才能检测各项物理性能指标，整个过程需要3天以上。在大规模的单因素和正交实验过程中，整个检测周期过长，无法及时有效地调整制浆工艺，导致生产的纸张连续出现不合格问题，使企业蒙受巨大经济损失。
【发明内容】
[0008]本发明的目的就在于克服现有技术的上述不足，提供一种快速评价柳木硫酸盐法制浆工艺的方法，本发明将木素含量、用碱量、残碱、卡伯值引入评定指标中，介绍一种残碱和卡伯值快速评价制浆工艺优劣的方法。从而可以及时调整浆料的生产工艺，为最优蒸煮的选择优化提供依据。
[0009]为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种快速评价柳木硫酸盐法制浆工艺优劣的方法，包括如下步骤:
a)测定柳木原料的木素含量X(%)；
b)采用硫酸盐法蒸煮，制备柳木浆，用碱量Y(%)以NaOH计；
c)测定蒸煮废液残碱含量A(%)、浆料的卡伯值K;
d)根据如下公式，计算柳木硫酸盐法制浆工艺的优劣，若K彡Z1=XX35.7+YX66.4，A ( Z2=XX0.29+YX0.14，则判定为合格，否则判定为不合格。木素是由苯基丙烷结构单元构成的天然高分子化合物，在生产化学浆时，要去除原料中80%以上的木素；木素含量是制定合理蒸煮与漂白工艺的重要条件，木素质量分数高，蒸煮困难，消耗的化学药品也相对较多。
[0010]步骤a)中所述的柳木原料经洗涤、压榨、风干、切片后，削成火柴梗大小存放在聚乙烯密封袋中平衡水分24 h以上。
[0011]步骤a)中所述木素含量按GB/T2677.8 一 1994测定。
[0012]步骤a)中所述洗涤的步骤为柳木先经过自来水洗涤多次，把附着于柳木表面的小量白色粉末和尘垢洗去。防止其表面的金属及其他成分对后续的制浆和漂白过程造成不利影响。
[0013]步骤a)中所述压榨的步骤为用斧头将柳木敲裂成宽约长的条状，然后将柳木条经压榨机压榨，去除细胞腔中的空气和部分的滤液。经过压榨后柳木材在表面形成径向走向的条纹，在蒸煮过程中易于均匀地渗透蒸煮药液，加快木材与蒸煮液反应的速率。
[0014]步骤a)中所述风干的步骤为将经过洗涤、压榨后的柳木条曝晒3?7天，均匀水分，当柳木的水分达到10 %左右时即可；
步骤a)中所述切片的步骤为压榨风干后的柳木条用切片机将竹条切成长2?3cm、宽为Γ1.5cm的柳木片，最后装袋密封，平衡水分备用。
[0015]步骤c)中所述残碱含量按《制浆造纸分析与检测》中黑液有效碱的测定方法测定。
[0016]步骤c)卡伯值按GB/T 1546-1989测定本发明的有益效果:
1.本发明将木素含量、用碱量、残碱、卡伯值引入评定指标中，介绍一种残碱和卡伯值快速评价制浆工艺优劣的方法。从而可以及时调整浆料的生产工艺，为最优蒸煮的选择优化提供依据。
[0017]2.方法简单高效，实用性强、适宜推广，为快速调整柳木硫酸盐浆蒸煮工艺提供了一种新方法。
【具体实施方式】
[0018]以下通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规的方法和条件进行选择。
[0019]实施例1旱柳硫酸盐蒸煮工艺评价 1.柳木片的制备
备料步骤:
(1)洗涤:柳木先经过自来水洗涤多次，把附着于柳木表面的小量白色粉末和尘垢洗去，防止其表面的金属及其他成分对后续的制浆和漂白过程造成不利影响；
(2)压榨:用斧头将柳木敲裂成宽约4飞_长的条状，然后将竹条经压榨机压榨，去除细胞腔中的空气和部分的竹滤液。经过压榨后柳木在表面形成径向走向的条纹，在蒸煮过程中易于均匀地渗透蒸煮药液，加快柳木材与蒸煮液反应的速率。
[0020](3)风干:将上述柳木条曝晒3?7天，均匀水分，当柳木的水分达到10 %左右时即可；
(4)切片:用切片机将柳木条切成长疒3cm、宽为f 1.5cm的竹片，最后装袋密封，平衡水分备用。
[0021]2.柳木粉的制备
将上述制备好的柳木片削成火柴梗大小与竹片一起存袋平衡水分24 h以上，经过粉碎机粉碎后进行筛选，截取过40目(0.38 mm筛孔)到60目(0.25 mm筛孔)的柳木粉，存放于密封性良好的聚乙烯塑料袋中，平衡水分后进行成分测定。
[0022]3.柳木的化学成分测定
柳木的化学成分组成按照国家标准进行测定:
克拉森木素含量测定参见GB/T2677.8 一 1994。
[0023]测得柳木材的木素含量为22.1%。
[0024]4.硫酸盐蒸煮试验
蒸煮试验在15 L回转式电热蒸煮器中进行。
[0025]工艺条件:用碱量24% (以NaOH计)，硫化度25% ；
蒸煮曲线:装锅后空转5分钟，一次升温至140°C，升温时间120min，进行小放气I分钟；二次升温至最高温度160°C，继续保温6(T90min。
[0026]5.残碱和卡伯值的测定
残碱按《制浆造纸分析与检测》中黑液有效碱的测定方法测定卡伯值按GB/T 1546-1989测定。
[0027]蒸煮后的粗浆经过洗浆机洗涤和筛选后，用离心机甩干，撕碎，均匀水分，测定粗浆得率和卡伯值。未漂浆的卡伯值为21.9 ;蒸煮废液静止处理后，测定残碱，残碱含量为8.8%。
[0028]6.蒸煮工艺优劣的判定
Z1= XX35.7+YX66.4=23.8>21.9，Z2=XX0.29+YX0.14=9.7%>8.8%，
结果表明:该蒸煮工艺的木素降解效率较高，比预测值低1.7，基本降解掉绝大多数木素，同时有效碱用量合理，残碱含量为7.8%,表明碱液与木素充分发生反应。
[0029]实施例2云南柳硫酸盐蒸煮工艺评价 1.柳木片的制备
备料步骤:
(1)洗涤:柳木先经过自来水洗涤多次，把附着于柳木表面的小量白色粉末和尘垢洗去，防止其表面的金属及其他成分对后续的制浆和漂白过程造成不利影响；
(2)压榨:用斧头将柳木敲裂成宽约长的条状，然后将竹条经压榨机压榨，去除细胞腔中的空气和部分的竹滤液。经过压榨后柳木在表面形成径向走向的条纹，在蒸煮过程中易于均匀地渗透蒸煮药液，加快柳木材与蒸煮液反应的速率。
[0030](3)风干:将上述柳木条曝晒3?7天，均匀水分，当柳木的水分达到10 %左右时即可；
(4)切片:用切片机将柳木条切成长疒3cm、宽为f 1.5cm的竹片，最后装袋密封，平衡水分备用。
[0031]2.柳木粉的制备
将上述制备好的柳木片削成火柴梗大小与竹片一起存袋平衡水分24 h以上，经过粉碎机粉碎后进行筛选，截取过40目(0.38 mm筛孔)到60目(0.25 mm筛孔)的柳木粉，存放于密封性良好的聚乙烯塑料袋中，平衡水分后进行成分测定。
[0032]3.柳木的化学成分测定
柳木的化学成分组成按照国家标准进行测定:
克拉森木素含量测定参见GB/T2677.8 一 1994。
[0033]测得柳木材的木素含量为20.8%。
[0034]4.硫酸盐蒸煮试验
蒸煮试验在15 L回转式电热蒸煮器中进行。
[0035]工艺条件:用碱量22% (以NaOH计)，硫化度25% ；
蒸煮曲线:装锅后空转5分钟，一次升温至140°C，升温时间120min，进行小放气I分钟；二次升温至最高温度160°C，继续保温6(T90min。
[0036]5.残碱和卡伯值的测定
残碱按《制浆造纸分析与检测》中黑液有效碱的测定方法测定卡伯值按GB/T 1546-1989测定。
[0037]蒸煮后的粗浆经过洗浆机洗涤和筛选后，用离心机甩干，撕碎，均匀水分，测定粗浆得率和卡伯值。未漂浆的卡伯值为22.4 ;蒸煮废液静止处理后，测定残碱，残碱含量为8.6%。
[0038]6.蒸煮工艺优劣的判定
Z1= X X 35.7+YX66.4=22>22.4，Z2=XX0.29+YX0.14=9.1%>8.6%，
结果表明:该蒸煮工艺的木素降解效率一般，比预测值高0.4，表明木素未脱出完全，残碱含量为8.6%，虽然低于预测值，但考虑到浆料木素含量较高，可适当提高用碱量以增加木素脱出率。
[0039]上述虽然对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【权利要求】
1.一种快速评价柳木硫酸盐法制浆工艺优劣的方法，其特征是，包括如下步骤: a)测定柳木原料的木素含量X(%)； b)采用硫酸盐法蒸煮，制备柳木浆，用碱量Y(%)以NaOH计； c)测定蒸煮废液残碱含量A(%)、浆料的卡伯值K; d)根据如下公式，计算柳木硫酸盐法制浆工艺的优劣，若K彡Z1=XX35.7+YX66.4，A ( Z2=XX0.29+YX0.14，则判定为合格，否则判定为不合格。
2.权利要求1所述的方法，其特征是，步骤a)中所述的柳木原料经洗涤、压榨、风干、切片后，削成火柴梗大小存放在聚乙烯密封袋中平衡水分24 h以上。
3.权利要求1所述的方法，其特征是，步骤a)中所述木素含量按GB/T2677.8 一 1994测定。
4.权利要求2所述的方法，其特征是，步骤a)中所述洗涤的步骤为柳木先经过自来水洗涤多次，把附着于柳木表面的小量白色粉末和尘垢洗去。
5.权利要求2所述的方法，其特征是，步骤a)中所述压榨的步骤为用斧头将柳木敲裂成宽约长的条状，然后将柳木条经压榨机压榨，去除细胞腔中的空气和部分的竹滤液。
6.权利要求2所述的方法，其特征是，步骤a)中所述风干的步骤为将经过洗涤、压榨后的柳木条曝晒3?7天，均匀水分，当柳木的水分达到10 %左右时即可。
7.权利要求2所述的方法，其特征是，步骤a)中所述切片的步骤为压榨风干后的柳木条用切片机将竹条切成长2?3cm、宽为f 1.5cm的柳木片，最后装袋密封，平衡水分备用。
8.权利要求1所述的方法，其特征是，步骤c)中所述残碱含量按《制浆造纸分析与检测》中黑液有效碱的测定方法测定。
9.权利要求1所述的方法，其特征是，步骤c)卡伯值按GB/T1546-1989测定。
【文档编号】G01N33/00GK104345125SQ201410488289
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】朱琳 申请人:朱琳