马来酸阿塞那平及其杂质的液相分析方法

文档序号:6241939阅读:402来源:国知局
马来酸阿塞那平及其杂质的液相分析方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离测定马来酸阿塞那平及其杂质的方法,该方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相,可以定量测定马来酸阿塞那平及其杂质的含量,从而有效控制马来酸阿塞那平的质量。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。
【专利说明】马来酸阿塞那平及其杂质的液相分析方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域,具体涉及液相色谱分离测定马来酸阿塞那平及其杂质 的方法。

【背景技术】
[0002] 马来酸阿塞那平用于急性狂躁症或伴有/不伴有精神病症的I型双向情感障 碍。马来酸阿塞那平化学名为你似/沒说幻 _5-〇11〇:1:〇-2-methyl-2,3, 3a, 12b-tetrahyd ro-L//-dibenzo [2, 3:6, 7]oxepino [4, 5-c]pyrrole (2Z) -2-butenedioate (1:1),分子式为 C21H2(1C1N05。马来酸阿塞那平结构式为:

【权利要求】
1. 一种液相色谱分离测定马来酸阿塞那平及其杂质的方法,其特征在于:辛烷基硅烷 键合硅胶为填料的色谱柱,以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。
2. 根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱选自品牌为Ap〇ll〇、Ultimate和ES的 色谱柱。
3. 根据权利要求1所述的分离测定方法,所说的有机相选自以下化合物中的一种:甲 醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4. 根据权利要求3所述的分离测定方法,所说的有机相为甲醇或乙腈。
5. 根据权利要求1所述的分离测定方法,所说的缓冲盐溶液选自以下缓冲盐:磷酸盐、 甲酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐。
6. 根据权利要求5所述的分离测定方法,所说的缓冲盐溶液中所含缓冲盐的浓度优选 0.02mol/L〇
7. 根据权利要求5所述的分离测定方法,所说的缓冲盐溶液中缓冲盐优选磷酸盐,缓 冲液的pH值优选为3. 5。
8. 根据权利要求1所述的分离测定方法,其特征在于,包括以下几个步骤: 1) 取马来酸阿塞那平样品适量,分别用甲醇或乙腈溶解样品,配制成每lmL含马来酸 阿塞那平及其中间体0. 1?1. 5mg的样品溶液; 2) 设置流动相流速为0. 5?1. 5mL/min,检测波长为205?250nm,色谱柱柱温箱温度 为 20 ?40°C ; 3) 取1)的样品溶液10?50 μ L,注入液相色谱仪,完成马来酸阿塞那平及其杂质的分 离测定。
9. 根据权利要求7所述的分离分析方法,缓冲盐优选磷酸二氢钾。
10. 根据权利要求8所述的分离分析方法,步骤2)所说的流动相流速优选1. OmL/min, 检测波长优选220nm。
【文档编号】G01N30/02GK104297366SQ201410492993
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】赵路路, 刘秋叶, 王宇杰 申请人:万特制药(海南)有限公司
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