工艺气中炭黑含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种工艺气中炭黑含量的测定方法。该测定方法包括以下步骤：取含有炭黑的工艺气，形成待测工艺气；将待测工艺气通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮湿工艺气；获取炭黑富集液中的炭黑，并称量干燥炭黑的重量；计算干燥炭黑的重量与待测工艺气体积之间的比值，获取工艺气中炭黑的含量。通过将炭黑捕集到炭黑吸附液中实现待测工艺气中炭黑与工艺气的分离，然后采用重量法来测定工艺气中炭黑的含量，这种测量方法引入的相对误差也较小，测得的工艺气中炭黑的含量相对更准确，从而能够对炭黑的含量进行实时监控，避免对后续工艺生产造成影响。
【专利说明】工艺气中炭黑含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及煤化工领域，具体而言，涉及一种工艺气中炭黑含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 炭黑是指烃类在严格控制的工艺条件下经气相不完全燃烧或热解而成的黑色粉 末状物质。其成分主要是元素碳，并含有少量氧、氢和硫等。炭黑粒子近似球形，粒径介于 10?500 μ m之间。许多粒子常常熔结或聚结成三维键枝状或纤维状聚集体。
[0003] 许多工厂气化炉在水煤浆燃烧过程中，由于燃烧不充分会产生一定的炭黑。虽然 后续经过水洗过滤会除掉一部分，但是在实际生产过程中，需要对产生的炭黑含量进行控 制，以免对后续工艺生产造成影响。炭黑的含量过高时，不仅会堵塞合成气在线分析仪表的 管路，对仪器的检测器和色谱柱等部件造成损坏，同时含量太高的炭黑逐步进入后续的变 换和净化单元时，对后续设备的运行造成影响。因此需要在实际生产中对炭黑的含量进行 监控和测定。
[0004] 目前已有的方法主要有两种，一种是国外采用的色度对比的烟密度实 验法（ASTMD2156_65)，另外一种是四川石油局天然气研究所发明的燃烧吸收滴定法 (1988Voll7No3,石油与天然气化工）。
[0005] 国外的烟密度实验法是指在指定条件下取氧气过滤后，将滤纸与十个标准色阶比 色板进行比较，该方法能够确定炭黑含量的等级，但是无法确定具体的含量数值，而且当有 色杂质存在时，还会对色度法测定有一定影响。
[0006] 四川石油局天然气研究所的燃烧吸收滴定法是通过将气体中的炭黑过滤出来，然 后在氧气流中燃烧使生成co 2，用过量氢氧化钡吸收、草酸标准溶液回滴的测定方法来确定 炭黑的生成量。这种燃烧吸收滴定法虽然可以测定出炭黑的具体含量，但是在实验过程中 需要将燃烧装置也放在现场，并后续需要吸收滴定等一系列程序，既不符合工业化生产分 析的要求，同时容易引入人为误差。此外，由于气化合成气中的硫含量较高，对燃烧吸收法 的影响也较大，因此燃烧吸收滴定法也不能满足对简单及时地对炭黑含量的分析要求。
[0007] 因此，对上述类似气化合成工艺气中的炭黑含量的测定方法仍有待改进。
【发明内容】
[0008] 本发明旨在提供一种炭黑含量的测定方法，以改善现有技术中无法相对简单准确 地测定工艺气中炭黑含量的不足。
[0009] 为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种工艺气中炭黑含量的测 定方法，该测定方法包括以下步骤：取含有炭黑的工艺气，形成待测工艺气；将待测工艺气 通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮湿工艺气；获取炭黑富集液中的炭黑， 并称量干燥炭黑的质量；计算干燥炭黑的质量与待测工艺气体积之间的比值，获取工艺气 中炭黑的含量。
[0010] 进一步地，上述待测工艺气的体积通过以下步骤计算：（1)将不含炭黑的潮湿工 艺气通入湿式气体流量计，根据公式I计算〇°C，1大气压下干燥的工艺气的体积VI，公式 I如下：
[0011]
【权利要求】
1. 一种工艺气中炭黑含量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤： 取含有炭黑的工艺气，形成待测工艺气； 将所述待测工艺气通入炭黑吸附液中，得到炭黑富集液和不含炭黑的潮湿工艺气； 获取所述炭黑富集液中的炭黑，并称量干燥炭黑的质量； 计算所述干燥炭黑的质量与所述待测工艺气的体积之间的比值，获取所述工艺气中炭 黑的含量。
2. 根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测工艺气的体积通过以下步 骤计算： (1) 将不含炭黑的潮湿工艺气通入湿式气体流量计，根据公式I计算〇°C，l大气压下 干燥的工艺气的体积％，所述公式I如下： V_A{P-Pw)y 273 1 760 m + t 式I中：Vi的单位为Nm3, A为通过湿式气体流量计的不含炭黑的潮湿工艺气的气体量， P为湿式气体流量计的压力，Pw为温度为t°C时水的饱和蒸汽压，t为湿式气体流量计读取 的温度值； (2) 根据公式II计算溶解在所述炭黑富集液中的水蒸气在0°C，1大气压下的冷凝水体 积^，所述公式II如下： (C-B) , - 18 式II中：V2的单位为Nm3, C为所述炭黑富集液相对于所述炭黑吸附液的增的质量，B为 所述干燥炭黑的质量，18为水的分子量，22. 4为273K，1大气压下，lmol水蒸气的体积； (3) 计算VI和V2的加和，得到所述待测工艺气体积。
3. 根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述将待测工艺气通入炭黑吸附 液中，得到炭黑富集液的步骤中，将炭黑吸附液分别放置在至少两个吸收瓶中，并将所述待 测工艺气依次通过各所述吸收瓶，汇集各吸收瓶中炭黑富集液后进行获取所述炭黑富集液 中的炭黑的步骤。
4. 根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，各所述吸收瓶中所述炭黑吸附液 的体积不小于所述吸收瓶容积的10%，且所述工艺气通入至所述炭黑吸附液液面以下 1. 5cm ;优选，所述吸收瓶为2?6个，所述吸收瓶的容积为250ml-1000ml，所述吸收瓶内的 炭黑吸附液不少于l〇〇ml ;优选所述炭黑吸附液为水，更优选为超纯水。
5. 根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述将待测工艺气通入炭黑吸附 液中，得到炭黑富集液的步骤中，调节所述待测工艺气通入炭黑吸附液中的流速，使所述待 测工艺气在炭黑吸附液中产生气泡的速度为2?3个/min。
6. 根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，获取所述炭黑富集液中的炭黑， 并测量干燥炭黑的质量的步骤包括： 51、 取过滤材料，测量吸收前过滤材料的质量a ; 52、 将所述炭黑富集液通过所述过滤材料进行过滤，烘干后测量吸附后过滤材料的质 量b ; S3、计算吸附后过滤材料的质量b与吸收前过滤材料的质量a之间的差值，获取所述干 燥炭黑的质量。
7. 根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，取过滤材料，将所述 过滤材料浸渍在所述炭黑吸附液中，取出干燥后，测量所述吸收前过滤材料的质量a。
8. 根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中，干燥条件为105? 115°C下，烘干2?4h。
9. 根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于， 所述步骤S2中，取所述炭黑富集液总体积的N分之一通过所述过滤材料进行过滤，烘 干后测量吸附后过滤材料的质量b ; 所述步骤S3中，所述干燥炭黑的质量为所述吸附后过滤材料的质量b与所述吸收前过 滤材料的质量a之间的差值的N倍。
10. 根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中将所述炭黑富集液至 少反复通过所述过滤材料3次进行所述过滤步骤，优选3?5次。
11. 根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述过滤材料包括在过滤所述炭黑 富集液过程中与所述炭黑富集液先接触的滤纸，以及位于所述滤纸下方的酸洗石棉；优选 所述滤纸为定量滤纸。
12. 根据权利要求11所述的测定方法，其特征在于，所述过滤步骤中将所述过滤材料 置于布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗中进行过滤，优选所述布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗的直径不大 于100cm ;更优选位于所述布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗中的所述滤纸和酸洗石棉的直径不大 于 llcm〇
13. 根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（1)将不含炭黑的潮湿工 艺气通入湿式气体流量计之前，还包括将所述不含炭黑的潮湿工艺气通过碱性溶液以吸收 所述潮湿工艺气中的酸性气体的步骤；优选所述碱性溶液为质量浓度为〇. 3?0. 8 %的碱 性溶液，更优选质量浓度为0. 5%的碱性溶液；优选所述碱性溶液为NaOH、KOH、NaHC03或 KHC03溶液。
14. 根据权利要求13所述的测定方法，其特征在于，所述吸收酸性气体的步骤后，所述 步骤（1)将不含炭黑的潮湿工艺气通入湿式气体流量计之前，进一步还包括将脱除酸性气 体后的潮湿工艺气通入质量浓度为〇. 3?0. 8 %的CaCl2溶液以吸收氨气的步骤，优选所述 CaCl2溶液为质量浓度为0. 5%的CaCl2溶液。
【文档编号】G01N5/02GK104280308SQ201410523002
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】赵灵春, 包福娥, 刘尚清 申请人:中国神华能源股份有限公司, 神华包头煤化工有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司