环境样品中痕量钒的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种环境样品中痕量钒的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的环境样品中痕量钒的检测方法，包括以下步骤：取刻度一致的系列25mL比色管，分别加入标准钒溶液或测试样品，加入1.5mL抗坏血酸，1.6mL磷酸，1.5mL罗丹明B，3.0mL高碘酸钾溶液，用水稀释至25mL，混匀。然后放入85℃水浴中加热8min，取出迅速在流水中冷却。终止反应，在530nm波长处，用1cm比色皿，以蒸馏水参比，分别测定催化反应液的吸光度A1和非催化反应液的吸光度A0，计算褪色反应速率△A=A0-A1。根据测试样品的△A计算钒含量。本发明所述的检测方法，采用催化光度法测定痕量钒，测定环境样品中痕量钒简单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为环境样品中痕量钒的测定方法而推广使用。
【专利说明】环境样品中痕量钒的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环境样品中痕量钒的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
【背景技术】
[0002] 钒在人体中含50-200i!g，10%的钒以离子形式存在，适量钒对人体生长发育、造 血功能有积极的作用，钒酸盐对心血管有强烈收缩作用，还具有调整肾功能的作用。但过量 钒对人和动物具有中等毒性，为此测定环境样品中的钒具有重要意义。
[0003] 因此，研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的环境样品中痕量钒 的检测方法很有必要。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的环境样品中痕 量钒的检测方法。
[0005] 本发明所述的环境样品中痕量钒的检测方法，包括以下步骤： 取刻度一致的系列25mL比色管，分别加入一定量标准钒溶液或预处理好的测试样品， 加入1. 5mL抗坏血酸，1. 6mL磷酸，1. 5mL罗丹明B，3.OmL高碘酸钾溶液，用水稀释至25mL， 混匀。然后放入85°C水浴中加热8min，取出后迅速在流水中冷却。终止反应，在530nm波 长处，用lcm比色皿，以蒸馏水作参比，分别测定催化反应液的吸光度A1和非催化反应液的 吸光度A0,计算褪色反应速率AA=A0-A1。根据AA与钒标准浓度绘制标准线性回归方程， 再根据测试样品的AA计算钒含量。
[0006] 优选的，本发明所述的标准钒溶液的配制为称取偏矾酸铵0. 0574g溶于水后转入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为0.lmg/mL，工作溶液为0. 01yg/mL。
[0007] 更优选的，本发明所述的高碘酸钾溶液的浓度为0. 〇lmol/L、抗坏血酸的浓度为 0. 1 %、罗丹明B溶液浓度为0. 01 %、磷酸溶液浓度为10%。
[0008] 进一步优选的，本发明所述的预处理测试样品的预处理方法为取200mL自来水于 500mL烧杯中，加浓盐酸2mL，通过阴离子交换树脂柱，用20mL浓度为0.lmol/L盐酸淋洗物 质，再用20mL含1%双氧水的0. 01mol/L硫酸洗脱钒，洗液中加入几滴浓硝酸，加热至白烟 冒尽，冷却后加入少量水溶解残渣，定溶至250mL，取lmL处理过的水样于比色管中。
[0009] 本发明所述的检测方法，采用催化光度法测定痕量钒，其原理是在磷酸介质中，抗 坏血酸存在下，钒催化高碘酸钾氧化罗丹明B，使溶液褪色，吸光度的变化与钒的含量呈线 性关系。
[0010] 在本发明所述的方法最佳条件下，钒量在〇?30ng/25mL范围内，AA与钒浓度呈 现线性关系，其回归方程为AA=0. 025Cv(ng/25mL)+0. 025,相关系数R=0. 9996,另由10次 空白实验得标准偏差SBc=l. 8X10_6和标准曲线的斜率S=0. 025,由3SBc/S得方法最低检测 限为1. 6XlO-g/L。对20ng/25mL的标准溶液，测定误差彡土 5%，加标回收率为97%-103 之间，因此该法具有较好的精密度和准确性。下列共存离子（倍）不干扰：钙离子、镁离子、 铝离子、铅离子、镍离子、锶离子、氟离子、溴离子、碘离子、钴离子、铁离子、锌离子、铜离子、 银离子无干扰，由此可见大多数常见元素不干扰，方法有较好的选择性。
[0011] 本发明所述的检测方法，采用催化光度法测定痕量钒，测定环境样品中痕量钒简 单易行、灵敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在环境监测站作为环境样品中 痕量钒的测定方法而推广使用。
【具体实施方式】
[0012] 实施例一： (1) 标准钒溶液的配制：称取偏矾酸铵0. 〇574g溶于水后转入250mL容量瓶中，稀释至 刻度，此溶液为0.lmg/mL，工作溶液为0. 01yg/mL; (2) 准备各种试剂：高碘酸钾溶液的浓度为0.Olmol/L、抗坏血酸的浓度为0. 1 %、罗丹 明B溶液浓度为0. 01 %、磷酸溶液浓度为10%。
[0013] (3)取刻度一致的系列25mL比色管，分别加入一定量标准钒溶液，加入1. 5mL抗坏 血酸，1. 6mL磷酸，1. 5mL罗丹明B，3.OmL高碘酸钾溶液，用水稀释至25mL，混匀。然后放入 85°C水浴中加热8min，取出后迅速在流水中冷却。终止反应，在530nm波长处，用lcm比色 皿，以蒸馏水作参比，分别测定催化反应液的吸光度A1和非催化反应液的吸光度A0,计算 褪色反应速率AA=A0-A1。根据AA与钒标准浓度绘制标准线性回归方程。得回收方程为 AA=0. 025Cv(ng/25mL) +0? 025,相关系数R=0. 9996。
[0014] (4)取200mL自来水于500mL烧杯中，加浓盐酸2mL，通过阴离子交换树脂柱，用 20mL浓度为0?lmol/L盐酸淋洗物质，再用20mL含1 %双氧水的0?Olmol/L硫酸洗脱银，洗 液中加入几滴浓硝酸，加热至白烟冒尽，冷却后加入少量水溶解残渣，定溶至250mL，取lmL 处理过的水样于比色管中，加入1. 5mL抗坏血酸，1. 6mL磷酸，1. 5mL罗丹明B，3.OmL高碘酸 钾溶液，用水稀释至25mL,混匀。然后放入85°C水浴中加热8min,取出后迅速在流水中冷 却。终止反应，在530nm波长处，用lcm比色皿，以蒸馏水作参比，分别测定催化反应液的吸 光度A1和非催化反应液的吸光度A0,计算褪色反应速率AA=A0-A1，再根据测试样品的AA 与标准线性回归方程计算钒含量。
[0015] 实施例二：实际水样的测定 按本发明所述的检测方法进行检测，对某水样进行检测，其检测结果如表-1所示。
[0016] 表-1检测结果
【权利要求】
1. 环境样品中痕量钒的检测方法，包括以下步骤： 取刻度一致的系列25mL比色管，分别加入一定量标准钒溶液或预处理好的测试样品， 加入1. 5mL抗坏血酸，1. 6mL磷酸，1. 5mL罗丹明B，3. OmL高碘酸钾溶液，用水稀释至25mL， 混匀；然后放入85°C水浴中加热8min，取出后迅速在流水中冷却；终止反应，在530nm波长 处，用lcm比色皿，以蒸馏水作参比，分别测定催化反应液的吸光度A1和非催化反应液的吸 光度A0,计算褪色反应速率A A=A0-A1 ;根据A A与钒标准浓度绘制标准线性回归方程，再 根据测试样品的A A计算钒含量。
2. 如权利要求1所述的环境样品中痕量钒的检测方法，其特征在于所述的标准钒溶 液的配制为称取偏矾酸铵0. 〇574g溶于水后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液为 0? lmg/mL，工作溶液为 0? 01 y g/mL。
3. 如权利要求1所述的环境样品中痕量钒的检测方法，其特征在于所述的高碘酸钾 溶液的浓度为〇. Olmol/L、抗坏血酸的浓度为0. 1 %、罗丹明B溶液浓度为0. 01 %、磷酸溶液 浓度为10%。
4. 如权利要求1所述的环境样品中痕量钒的检测方法，其特征在于所述的预处理测 试样品的预处理方法为取200mL自来水于500mL烧杯中，加浓盐酸2mL，通过阴离子交换 树脂柱，用20mL浓度为0? lmol/L盐酸淋洗物质，再用20mL含1 %双氧水的0? Olmol/L硫 酸洗脱钒，洗液中加入几滴浓硝酸，加热至白烟冒尽，冷却后加入少量水溶解残渣，定溶至 250mL，取lmL处理过的水样于比色管中。
【文档编号】G01N1/28GK104330368SQ201410544617
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】陆强 申请人:西安华陆环保设备有限公司