浓缩果汁中的乙醇含量的检测方法
【专利摘要】一种浓缩果汁中的乙醇含量的检测方法，属于食品添加剂及其检测方法领域。所述检测方法，包括以下步骤：（1）称取乙醇标准品，用水定容成标准贮备液，从标准贮备液中分别取不同的量定容，取样1mL在一定的色谱条件下自动进样，绘制标准曲线。（2）称取浓缩果汁，用水定容，取样1ml在一定的色谱条件下自动进样，根据峰面积并结合标准曲线查出50ml容量瓶中含有的乙醇的量m，从而计算出浓缩果汁中的乙醇含量。本发明所述的检测方法，检测的回收率在98.01-101.86％之间，各检测结果准确可靠,重现性好，所述的检测方法具有操作简便快速、定量准确，而且该方法分析时间短，对色谱柱污染少。
【专利说明】浓缩果汁中的乙醇含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种浓缩果汁中的乙醇含量的检测方法，属于食品添加剂及其检测方 法领域。
【背景技术】
[0002] 浓缩果汁中乙醇含量的常规测定方法有氧化还原滴定法及比色法。其中氧化还 原滴定法是指在酸性条件下用重铬酸钾氧化试样中的乙醇，再用硫酸亚铁铵滴定过量的重 铬酸钾，根据重铬酸钾的加入量和硫酸亚铁铵的消耗量计算试样中的乙醇含量。而比色法 是指在蒸馏出的馏出液中加入重铬酸钾及硫酸，乙醇被氧化成乙酸而六价铬被还原成三价 铬，从而使得溶液颜色由黄色变为绿色，借以用比色法测定。这两种测定方法操作繁琐，因 此不能实现大批量样品的快速检测。
[0003] 因此研究一种准确度高、重复性高、操作简便的浓缩果汁中的乙醇含量的检测方 法很有必要。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便的浓缩果汁中的乙醇含量的 检测方法。
[0005] 所述的浓缩果汁中的乙醇含量的检测方法，包括以下步骤： (1)称取0. 5g乙醇标准品，于100ml容量瓶中，用水定容成标准贮备液，从标准贮备液 中分别取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度线，分别取5ml于 20ml顶空瓶中，立即用封口钳封口，然后将顶空瓶放于顶空自动进样器中，于65 °C下加热 15min，由定量环取样lmL在一定的色谱条件下自动进样，根据50ml容量瓶中组分含量（mg) Y与色谱峰面积x的关系，绘制标准曲线。
[0006] (2)称取浓缩果汁10g，转移至50ml容量瓶中，并用水定容。移取5ml于20ml顶空 瓶中，用封口钳将顶空瓶封口，然后将顶空瓶放于顶空自动进样器中于65°C下加热15min 后取样lml在一定的色谱条件下自动进样，根据峰面积并结合标准曲线查出50ml容量瓶中 含有的乙醇的量m(mg)，从而可以计算出浓缩果汁中的乙醇含量。
[0007] 优选的，本发明所述的色谱条件为色谱柱：HP-5 15mX0. 53_X1. 51iim;色谱柱 温度：160°C，进样口温度：220°C;FID检测器温度：250°C;柱流量：lml/min;柱流量+尾吹 流量=30ml/min;进样方式：分流，分流比为5 :1 ;载气：N2 ;燃烧气H2 :40ml/min;助燃气 Air:400ml/min;顶空瓶加热温度：65°C;定量环温度：130°C;传输管路温度：130°C;定量环 体积（进样体积）：lml。
[0008] 本发明所述的检测方法，得到的标准曲线为： Y=0. 12763+2. 7512X，R=0. 99908。结果表明：在测定范围内乙醇含量与峰面积呈良好的 线性关系。
[0009] 本发明所述的检测方法，浓缩果汁中的乙醇含量的计算公式为： 乙醇含量=m/mO(mg/g)，其中m为根据峰面积并结合标准曲线查出50ml容量瓶中含有 的乙醇的量m(mg)，m0为称取的样品重量（g)。
[0010] 本发明所述的检测方法中，采用顶空气相色谱法测定浓缩果汁中乙醇含量，检测 的回收率在98. 01-101. 86%之间，符合分析要求，各检测结果准确可靠，重现性好。所述 的检测方法具有操作简便快速、定量准确，其线性范围宽，准确度与精密度试验结果令人满 意，而且该方法分析时间短，对色谱柱污染少。
【具体实施方式】
[0011] 实施例一： (1)称取0.5g乙醇标准品，于100ml容量瓶中，用水定容成标准贮备液，从标准贮 备液中分别取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度线，分别 取5ml于20ml顶空瓶中，立即用封口钳封口，然后将顶空瓶放于顶空自动进样器中， 于65°C下加热15min，由定量环取样lmL在一定的色谱条件(色谱条件为色谱柱：HP-5 15mX0. 53mmXl. 51iim;色谱柱温度：16(TC，进样 口温度：22(TC;FID检测器温度：25(TC; 柱流量;柱流量+尾吹流量=30ml/min;进样方式：分流，分流比为5 :1 ;载气：N2 ; 燃烧气H2 :40ml/min;助燃气Air:400ml/min;顶空瓶加热温度：65°C;定量环温度：130°C; 传输管路温度：130°C;定量环体积（进样体积）：1ml)下自动进样，根据50ml容量瓶中组 分含量（mg)Y与色谱峰面积x的关系，绘制标准曲线。得到的标准曲线为： Y=0. 12763+2. 7512X，R=0. 99908。结果表明：在测定范围内乙醇含量与峰面积呈良好的 线性关系。
[0012] (2)称取浓缩果汁10g，转移至50ml容量瓶中，并用水定容。移取5ml于20ml顶空 瓶中，用封口钳将顶空瓶封口，然后将顶空瓶放于顶空自动进样器中于65°C下加热15min 后取样lml在同样的色谱条件下自动进样，根据峰面积并结合标准曲线查出50ml容量瓶中 含有的乙醇的量m(mg)，从而可以计算出浓缩果汁中的乙醇含量。浓缩果汁中的乙醇含量的 计算公式为：乙醇含量=m/m0(mg/g)，其中m为根据峰面积并结合标准曲线查出50ml容量 瓶中含有的乙醇的量m(mg)，m0为称取的样品重量（g)。
【权利要求】
1. 浓缩果汁中的乙醇含量的检测方法，包括以下步骤： (1) 称取0. 5g乙醇标准品，于100ml容量瓶中，用水定容成标准贮备液，从标准贮备液 中分别取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度线，分别取5ml于 20ml顶空瓶中，立即用封口钳封口，然后将顶空瓶放于顶空自动进样器中，于65 °C下加热 15min，由定量环取样lmL在一定的色谱条件下自动进样，根据50ml容量瓶中组分含量Y与 色谱峰面积x的关系，绘制标准曲线； (2) 称取浓缩果汁10g，转移至50ml容量瓶中，并用水定容； 移取5ml于20ml顶空瓶中，用封口钳将顶空瓶封口，然后将顶空瓶放于顶空自动进样 器中于65°C下加热15min后取样lml在一定的色谱条件下自动进样，根据峰面积并结合标 准曲线查出50ml容量瓶中含有的乙醇的量m，从而可以计算出浓缩果汁中的乙醇含量。
2. 如权利要求1所述的浓缩果汁中的乙醇含量的检测方法，其特征在于所述的色谱 条件为色谱柱：册-5 1511^0.53_\1.5111111;色谱柱温度：1601：，进样口温度：2201：疋10 检测器温度：250°C;柱流量：lml/min ;柱流量+尾吹流量=30ml/min ;进样方式：分流，分流 比为5 :1 ;载气：N2 ;燃烧气H2 :40ml/min ;助燃气Air :400ml/min ;顶空瓶加热温度：65°C ; 定量环温度：130°C ;传输管路温度：130°C ;定量环体积（进样体积）：1ml。
【文档编号】G01N30/02GK104330485SQ201410573614
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】李勇, 刘文斌 申请人:西安米亿生物科技有限公司