一种分析样品中相互干扰元素真实浓度的方法
【专利摘要】本发明创造提供一种分析样品中相互干扰元素真实浓度的方法，应用于原子发射光谱分析系统中，根据共存元素的相互干扰关系建立模型：其中，n表示待分析样品中的元素个数，kij表示待分析样品中共存元素的相互干扰系数，Ci表示待分析样品中第i个元素的测量浓度。根据标准样品中元素的标准浓度获得元素的相互干扰系数，提高相互干扰系数的准确度；可分析样品中多种元素的相互干扰且对样品中的共存元素个数无限制，分析效率高；可分析样品中谱线波长接近的共存元素，并获取共存元素的相互干扰系数，分析精度高。
【专利说明】-种分析样品中相互干扰元素真实浓度的方法
【技术领域】
[0001]本发明创造属于光谱分析【技术领域】，尤其是涉及一种利用光谱分析样品中元素真 实浓度的方法。
【背景技术】
[0002]光谱干扰是指在原子发射光谱分析中，由于伴随物的存在所引起的分析结果系统 误差的效应。伴随物是指除分析元素之外的存于样品中的所有其它成分，引起干扰的伴随 物成为干扰物。在原子发射光谱分析中，干扰效应是最复杂的问题之一。
[0003]光谱干扰即分析元素信号（分析信号）与干扰物的辐射信号（干扰信号）分辨不 开所引起的千扰。光谱干扰分为背景干扰和谱线重叠干扰：背景干扰是指由连续发射形成 的带状光谱叠加在分析线上形成的干扰，其主要来源有电子一离子复合辐射、分子辐射、杂 散光等，基体含量越高，背景干扰越严重；谱线重叠干扰是指由于谱线宽度和狭缝宽度变宽 引起的谱线重叠，其主要包括直接重叠干扰和分析线变宽引起的线翼重叠干扰。
[0004]由于每个元素有成百上千条谱线，即：δ E = EfEi = h V = hc/λ，其中λ为谱线 的波长，h为普朗克常数，C为光速，而光学部件光栅的分辨率不足以将不同元素波长接近 的谱线分辨开，因此在光谱分析过程中势必会存在共存元素的光谱干扰。
[0005] 现有技术中，光谱干扰一般采用干扰系数校正法，即通过曲线拟合干扰元素对分 析元素干扰程度的干扰系数（k系数），进而对分析元素进行光谱干扰校正的校正技术。干 扰系数校正法可校正各类千扰信号，操作简便。干扰系数校正法须事先清楚干扰物的浓度 和千扰体系的组成，并要求仪器性能比较稳定。
[0006] 干扰系数校正法的校正模型有以下几种：
[0007] (1)加法浓度校正模型（AI):
[0008] 强度加法模型用于解决谱线重叠引起的干扰，其模型为：
[0009] C = AI3+BI2+CI+D+Σ (k1Ci2+k2Ci)
[0010] 其中，C为被干扰元素的浓度，I为被干扰元素的强度，Q为千扰元素的浓度。
[0011] (2)乘法强度校正模型：
[0012] 乘法强度模型用于解决谱线重叠引起的干扰，其模型为：
[0013] C = (AI3+BI2+CI+D) (l+ikil^+kJi))
[0014] 其中，C为被干扰元素的浓度，I为被千扰元素的强度，^为干扰元素
[0015] 的强度。
[0016] (3)谱线重叠校正模型：
[0017] 一个元素被其它的元素干扰，拟合时采取净强度，因此h(净）=Ii+kj*、，
[0018] 其模型为：
[0019] C = A(Ii+kj*Iij)3+B(Ii+k j*Iij)2+C(Ii+kj*I ij)+D
[0020] 其中，C被干扰元素的浓度，L干扰元素的强度；Κ」为干扰系数，L为
[0021] 测量强度。
[0022] (4)谱线自吸校正模型：
[0023] 一个元素被其它的元素千扰，拟合时采取净强度，因此
[0024] (净）=I; (l+(kj*Iij)，其模型为：
[0025] C = Atlid+k^I^l'+BLlid+kj+IiPl^Ctlid+k^I^Ol+D
[0026] 其中，C被干扰元素的浓度，干扰元素的浓度，kj为干扰系数，L为测量强度。
[0027] 上述几种校正模型存在缺点：
[0028] 1、由于模型中的元素强度变量本身不是净信号，除了系统误差外，可能还有其他 元素的干扰信号。因此在实际分析时，模型的计算可能会引起进一步的误差，甚至有的时候 会引起失控。
[0029] 2、这些模型不能解决共存元素间的相互千扰问题，遇到有相互干扰的元素使用此 模型可能会引起更大的误差。
[0030] 3、这些模型无法分析波长相近的元素谱线间的相互干扰问题，分析精度差。
【发明内容】
[0031] 本发明创造要解决的问题是提供一种分析样品中相互干扰元素真实浓度的方法， 可基于待分析样品中元素的相互干扰系数，分析出样品中元素的真实浓度，尤其是解决了 元素间相互干扰带来的分析误差。
[0032]为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：一种分析样品中相互干扰 元素真实浓度的方法，应用于原子发射光谱分析系统中，包括以下步骤：
[0033] S1.激发端激发待分析样品，形成待分析样品中元素的特征光谱强度；
[0034] S2.测控端通过光电倍增管将光信号转化为电信号，以获得每个元素的特征谱线 强度，然后，测控端采集待分析样品中第i个分析元素的测量强度Ii，并将Ii传送至处理器 中；
[0035] S3·处理器调用存储器中的曲线系数A、B、C、D，通过：
[0036] Ci = A^I^+B^I^+C^Ii+D--------------(公式一）
[003^ 获得待分析样品中相互干扰元素的测量浓度Ci?Cn，其中乙表示待分析样品中第 i个元素的测量强度，Q表示待分析样品中第i个元素的测量浓度；
[0038] S4.处理器调用存储器中共存元素的相互干扰系数&，并结合S3中的q，建立如 下模型：
[0039]
【权利要求】
1. 一种分析样品中相互干扰元素真实浓度的方法，应用于原子发射光谱分析系统中， 其特征在于：包括以下步骤 ：
51. 激发端激发待分析样品，形成待分析样品中元素的光谱；
52. 测控端通过光电倍增管将光信号转化为电信号，以获得每个元素的特征谱线强度， 然后，测控端采集待分析样品中第i个分析元素的测量强度Ii，并将Ii传送至处理器中；
53. 处理器调用存储器中的曲线系数A、B、C、D，通过公式一： Q = AW^+BW^+OIi+D，获得待分析样品中相互干扰元素的测量浓度Q?Cn，其中L 表示待分析样品中第i个元素的测量强度，Q表示待分析样品中第i个元素的测量浓度；
54. 处理器调用存储器中共存元素的相互干扰系数1^_，并结合S3中的Q，建立模型一：
，通过解算模型一获得待分析样品中的元素的 真实浓度C，； 其中，η表示待分析样品中的元素个数，表示待分析样品中共存元素的相互干扰系 数，Q表示待分析样品中第i个元素的测量浓度。
2. 根据权利要求1所述的分析样品中相互干扰元素真实浓度的方法，其特征在于：步 骤S3中所述的曲线系数A、B、C、D通过如下步骤获得的 ： a.激发标准样品，获取标准样品中各元素的特征谱线强度Ia ; 将Ia代入公式一得：Ca = A*Ia3+B*Ia2+C*Ia+D，通过最小二乘法求得曲线系数A、B、C、D 及标准样品中各元素的测量强度Ca。
3. 根据权利要求2所述的分析样品中相互干扰元素真实浓度的方法，其特征在于：步 骤S4中共存元素的相互干扰系数通过以下步骤获得： 根据元素的测量浓度由该元素的真实浓度与其他可能的干扰元素产生的干扰浓度贡 献的代数和，即公式二
，其中，y为标准样品中干扰元素的个数， kab为标准样品中第b个干扰元素对第a个被干扰元素的干扰系数，Ca°为标准样品中第a个 被干扰元素的标准浓度，Cb为标准样品中第b个干扰元素的标准浓度，Ca为标准样品中第a 个被干扰元素的测量浓度； 考虑到共存元素的干扰，根据公式二建立模型二：
其中，y为标准样品中共存元素的个数， kab为标准样品中第b个干扰元素对第a个被干扰元素的干扰系数，Ca°为标准样品中第a个 被干扰元素的标准浓度，Cb为标准样品中第b个干扰元素的标准浓度，Ca为标准样品中第a 个被干扰元素的测量浓度； 将标准样品中元素的测量浓度(^、(^"(^"(；，以及标准样品中标注的各元素的标准浓 度(；°···?°代入模型二中，获得标准样品中共存元素的相互干扰系数kab。
【文档编号】G01N21/62GK104297217SQ201410581900
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月27日 优先权日:2014年10月27日
【发明者】马增 申请人:天津速伦科技有限公司