等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法
【专利摘要】本发明的名称为等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法。属于微量杂质元素检测【技术领域】。它主要是解决现有方法存在容易带入杂质、干扰大、进样流量发生波动影响准确性的问题。它的主要包括以下步骤：⑴将固态的高纯偏磷酸铝粉末样品称量放置在塑料密闭容器中，加入浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180℃～200℃下保持4～5小时；⑵若澄清，冷却至室温后移入容量瓶，稀释至刻度摇匀，得偏磷酸铝样品溶液；若不澄清，加适量氢氟酸，搅拌，静置使溶液澄清后稀释至刻度摇匀，得偏磷酸铝样品溶液。本发明具有试剂较少、盐度低、光谱背景低的特点，主要用于高纯偏磷酸铝所含微量杂质元素的测定。
【专利说明】等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于微量杂质元素检测【技术领域】。具体涉及一种等离子光谱法，检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法。
【背景技术】
[0002]电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)是现在普遍使用的设备。它的分析灵敏度高、线性范围宽、背景小，可有效测定水溶液中的痕量元素。
[0003]现有的碱熔(溶)法制备采用等离子光谱法测偏磷酸铝杂质溶液样品的方法是:将固态的偏磷酸铝试样粉末放置在银质或聚四氟乙烯容器中，然后向容器中加入氢氧化钠或氢氧化钾，加热直至完全溶解，接着再向其中加入强酸中和酸化，酸化后的溶液样品稀释至所需刻度，上机进行等离子体光谱仪测试。
[0004]使用该种碱溶(或碱熔)法制备的偏磷酸铝样品溶液进行等离子体光谱法测量微量杂质的缺点是:1.该法所需氢氧化钠或氢氧化钾的用量大；2.样品溶液中含有较高浓度的盐份，使得等离子体光谱测定中的背景增加，干扰大。而且仪器进样系统容易堵塞，进样流量发生波动，导致测试结果重复性差，准确度和精密度变差。对于微量杂质元素检测，就必须减少溶样时带入的杂质污染。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是在采用等离子光谱法测定偏磷酸铝中杂质含量时提供一种盐度低、光谱背景低和较容易测定微量杂质元素的偏磷酸铝溶液样品的制备方法。
[0006]本发明的技术解决方案是:一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，具体包括以下步骤:
⑴将固态的高纯偏磷酸铝粉末样品称量放置在塑料密闭容器中，加入浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°C?200°C下保持4?5小时；
⑵当冷却至室温后，移入容量瓶，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
[0007]本发明的技术解决方案是:一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，具体包括以下步骤:
⑴将固态的高纯偏磷酸铝粉末样品称量放置在塑料密闭容器中，加入浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°C?200°C下保持4?5小时；
⑵若存在少量的絮状不溶物，加适量氢氟酸，搅拌，静置使溶液澄清后，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
[0008]本发明的技术解决方案还可以是:一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，具体包括以下步骤:
⑴将0.5000?1.0000克纯度大于99%的固态高纯偏磷酸铝粉末样品放置在塑料密闭容器中，加入5?1ml浓度为36%的浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°C?200°C下保持4?5小时；
⑵当冷却至室温后，移入容量瓶，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
[0009]本发明的技术解决方案还可以是:一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，具体包括以下步骤:
⑴将0.5000?1.0000克纯度大于99%的固态高纯偏磷酸铝粉末样品放置在塑料密闭容器中，加入5?1ml浓度为36%的浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°C?200°C下保持4?5小时；
⑵若存在少量的絮状不溶物，加I滴浓度为40%的氢氟酸，搅拌，静置使溶液澄清后，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
[0010]本发明的技术解决方案中所述的塑料密闭容器是指外套不锈钢的闷罐或微波消解用闷罐。
[0011]本发明积极的效果:1、本发明方法采用酸溶法溶解制备偏磷酸铝溶液，与现有技术的碱溶法相比，具有所需试剂较少的优点；2、本方法制备的偏磷酸铝溶液中，盐度低、光谱背景低，非常适合于等离子体光谱分析。
[0012]本发明主要用于高纯偏磷酸铝所含微量杂质元素的测定。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:称取1.0000克纯度为彡99被％的六1 (PO3)3粉末，置于塑料密闭闷罐中，加入5ml浓度为36wt%的浓盐酸，在200度烘箱中消解4小时，冷却，若澄清直接倒入10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用偏磷酸铝溶液。
[0014]实施例2:称取0.5000克纯度为彡99wt%的Al (PO3) 3粉末，置于塑料密闭闷罐中，加入1ml浓度为36wt%的浓盐酸，在180度烘箱中消解5小时，冷却，；此时存在少量的絮状不溶物，滴I滴浓度为40%的氢氟酸，搅拌溶解；若采用光谱仪的进样系统为玻璃进样系统时，滴加一定量的硼酸水溶液，倒入10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用偏磷酸铝溶液。
[0015]实施例3:称取1.0000克纯度为> 99wt%的玻璃态Al (PO3) 3粉末，研磨成Al (PO3)3粉末，置于微波消解罐中，加入5ml浓度为36wt%的浓盐酸，功率800瓦，消解30分钟，冷却，若澄清直接倒入10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到供电感耦合等离子体光谱仪测试用偏磷酸铝溶液。
[0016]以上实施例表明，采用本发明方法每消解I克偏磷酸铝所需浓盐酸的量为5?1ml0
[0017]本发明对浓盐酸和氢氟酸中浓度含量并无特殊要求。本发明消解完后若有少量的不溶物，此物是硅酸，一般高纯偏磷酸铝不含有。如果发现有，就滴加I滴氢氟酸，搅拌溶解。本发明具体消解程序应由消解设备而定。
【权利要求】
1.一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，其特征在于包括以下步骤: ⑴将固态的高纯偏磷酸铝粉末样品称量放置在塑料密闭容器中，加入浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°c?200°C下保持4?5小时； ⑵当当冷却至室温后，移入容量瓶，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
2.根据权利要求1所述的一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，其特征在于包括以下步骤: ⑴将0.5000?1.0000克纯度大于99%的固态高纯偏磷酸铝粉末样品放置在塑料密闭容器中，加入5?1ml浓度为36%的浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°C?200°C下保持4?5小时； ⑵当冷却至室温后，移入容量瓶，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
3.一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，具体包括以下步骤: ⑴将固态的高纯偏磷酸铝粉末样品称量放置在塑料密闭容器中，加入浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°C?200°C下保持4?5小时； ⑵若存在少量的絮状不溶物，加适量氢氟酸，搅拌，静置使溶液澄清后，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
4.根据权利要求3所述的一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，其特征在于包括以下步骤: ⑴将0.5000?1.0000克纯度大于99%的固态高纯偏磷酸铝粉末样品放置在塑料密闭容器中，加入5?1ml浓度为36%的浓盐酸溶液并使偏磷酸铝与酸溶液充分接触，将塑料密闭容器密闭，在消解温度180°C?200°C下保持4?5小时； ⑵若存在少量的絮状不溶物，加I滴浓度为40%的氢氟酸，搅拌，静置使溶液澄清后，稀释至刻度并摇匀，而得到偏磷酸铝样品溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，其特征在于:所述的塑料密闭容器是指外套不锈钢的闷罐或微波消解用闷罐。
6.根据权利要求3或4所述的一种等离子光谱法检测高纯偏磷酸铝杂质时预处理样品的方法，其特征在于:所述的塑料密闭容器是指外套不锈钢的闷罐或微波消解用闷罐。
【文档编号】G01N1/28GK104390823SQ201410647043
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】杨斌, 何蓉 申请人:湖北新华光信息材料有限公司