一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法
【专利摘要】本发明涉及一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法。其操作步骤为：A将待检测的样品用清水冲洗后切成3×3mm块状碎片；B取5g碎片放入离心管，加入10ml、30～40℃的蒸馏水或缓冲溶液，震摇50次左右，静置2～5分钟；C加入一种5～10g溶剂并将离心管置于振荡器中萃取3min，将萃取液转移到另一离心管中；D加入一种2～5g净化剂，振荡5min，静置5min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；E将装有滤液的试管置于温度为30℃的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹扫干净；F以经典的磷钼蓝分光光度法测定正磷酸盐，通过测定的正磷酸盐浓度计算出蔬菜样品中有机磷农药的总残留量。本方法原理成熟可靠、操作简便、仪器价格低廉、测试成本低、测定准确度和灵敏度高。
【专利说明】一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，属于蔬菜农药残留检测领域。
【背景技术】
[0002]我国目前常用的农药,可分为有机磷、有机氯(菊酯类、六六六、DDT、氯霉素)、和有机氮(氨基甲酸酯类、磺胺类)三大类。文献查询结果表明，目前国内外测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法主要有色谱法、酶抑制法、速测灵法、极谱法、联苯胺显色法、酶联免疫法等。其中色谱法、酶抑制法、速测灵法已得到实际应用。国内的同类研究集中在色谱法和酶抑制法上。这两者检测方法均已标准化，成为国家和行业的检测标准。酶抑制法是目前普遍使用快速检测法。但测定结果不够准确，假阳性和假阴性结果时有发生，检测成本也较高。色谱法的检测结果准确，但耗时长，检测成本高。本发明提供了一种可用于蔬菜生产基地、农产品批发市场和防疫部门等单位，快速且准确地测定蔬菜中有机磷农药残留量的低成本、高灵敏的技术。对不同农药的灵敏度差异小，因而可以更科学地设定农药残留超标限值；可以实现对有机磷农药的半定量检测。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，主要解决上述现有技术所存在的问题，通过上述方法可快速的检测出蔬菜、水果、瓜豆中是否含有有机磷类农药，其原理成熟可靠、操作简便、仪器价格低廉、测试成本低、测定准确度和灵敏度高，具有很强的竞争力。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是:
一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，其特征在于:其操作步骤为:
A将待检测的样品用清水冲洗后切成3 X 3mm块状碎片；
B取5g碎片放入离心管，加入10ml、30°C?40°C的蒸馏水或缓冲溶液，震摇50次左右，静置2?5分钟；
C加入一种5?1g溶剂并将离心管置于振荡器中萃取3min，将萃取液转移到另一离心管中；
D加入一种2?5g净化剂，振荡5min，静置5 min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；
E将装有滤液的试管置于温度为30°C的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹扫干净；
F以经典的磷钥蓝分光光度法测定正磷酸盐，通过测定的正磷酸盐浓度计算出蔬菜样品中有机磷农药的总残留量。
[0005]所述的蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，其特征在于:所述的步骤C的溶剂为非离子表面活性剂三油酸山梨酯、羟基硬脂酸羟基二十八烷酯的其中一种。
[0006]所述的蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，其特征在于:所述的步骤D中净化剂为过硫酸钾、过硫酸铵的其中一种。
[0007]本发明的配方和方法所能体现的优点是:
通过本发明公布的蔬菜、水果中农药残留的检测的方法可快速的检测出蔬菜、水果、瓜豆中是否含有有机磷类农药，其原理成熟可靠、操作简便、仪器价格低廉、测试成本低、测定准确度和灵敏度高，具有很强的竞争力。
【具体实施方式】
[0008]实施例1:一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法。它包括如下步骤:
1、将待检测的样品小青菜20g用清水冲洗后切成3X3mm块状碎片；
2、取5g碎片放入离心管，加入10ml、35°C的蒸馏水或缓冲溶液，震摇50次左右，静置2?5分钟；
3、加入1g三油酸山梨酯并将离心管置于振荡器中萃取3min，将萃取液转移到另一离心管中；
4、加入2g过硫酸钾，振荡5min，静置5min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；
5、将装有滤液的试管置于温度为30°C的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹扫干净；
6、以经典的磷钥蓝分光光度法测定正磷酸盐，通过测定的正磷酸盐浓度计算出蔬菜样品中有机憐农药的总残留量为0.13mg/kg0
[0009]实施例2: —种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法。它包括如下步骤:
1、将待检测的样品苹果20g用清水冲洗后切成3X3mm块状碎片；
2、取5g碎片放入离心管，加入10ml、35°C的蒸馏水或缓冲溶液，震摇50次左右，静置2?5分钟；
3、加入1g羟基硬脂酸羟基二十八烷酯并将离心管置于振荡器中萃取3min，将萃取液转移到另一离心管中；
4、加入1g过硫酸铵，振荡5min，静置5min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中；
5、将装有滤液的试管置于温度为30°C的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹扫干净；
6、以经典的磷钥蓝分光光度法测定正磷酸盐，通过测定的正磷酸盐浓度计算出蔬菜样品中有机憐农药的总残留量为0.15mg/kg0
[0010]综上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。
【权利要求】
1.一种蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，其特征在于:其操作步骤为: A将待检测的样品用清水冲洗后切成3 X 3mm块状碎片； B取5g碎片放入离心管，加入10ml、30°C?40°C的蒸馏水或缓冲溶液，震摇50次左右，静置2?5分钟； C加入一种5?1g溶剂并将离心管置于振荡器中萃取3min，将萃取液转移到另一离心管中； D加入一种2?5g净化剂，振荡5min，静置5 min后吸取上层溶液，并直接接入针筒式过滤器，过滤去除溶液中的悬浮物，滤液收集于试管中； E将装有滤液的试管置于温度为30°C的水浴中，用空气将试管中的溶剂吹扫干净； F以经典的磷钥蓝分光光度法测定正磷酸盐，通过测定的正磷酸盐浓度计算出蔬菜样品中有机磷农药的总残留量。
2.根据权利要求1所述的蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，其特征在于:所述的步骤C的溶剂为非离子表面活性剂三油酸山梨酯、羟基硬脂酸羟基二十八烷酯的其中一种。
3.根据权利要求1或2所述的蔬菜、水果中农药残留的检测的方法，其特征在于:所述的步骤D中净化剂为过硫酸钾、过硫酸铵的其中一种。
【文档编号】G01N21/31GK104359844SQ201410653960
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月18日 优先权日:2014年11月18日
【发明者】邓文燕, 孙晓珑, 唐卫东, 付庆 申请人:上海久安水质稳定剂厂