一种直接还原和熔融还原联动试验装置及其使用方法
【专利摘要】一种直接还原和熔融还原联动试验装置及其使用方法，属于冶金【技术领域】。所述试验装置包括炉体支撑系统、直接还原加热炉、熔融还原加热炉以及控制及实时监测系统四个结构单元。使用所述试验装置可研究冶金矿物资源在固态直接还原、熔融还原或两者结合的非高炉炼铁工艺，进而可实现固态直接还原与熔融还原的直接联动，且结构简单、操作简便、交互直观、使用可靠、故障率低。
【专利说明】一种直接还原和熔融还原联动试验装置及其使用方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金【技术领域】，具体涉及非高炉炼铁领域的一种直接还原和熔融还原联动的试验装置及其使用方法。
【背景技术】
[0002]从冶金技术角度出发，目前钢铁行业面临总体产能过剩、产品同质化竞争加剧、原料成本压力日益加重的严峻形势。中国钢铁企业正积极转变发展模式，探索提升自主创新能力，走资源节约型、环境友好型的全面协调可持续发展道路。直接还原和熔融还原等非高炉炼铁法已逐渐成为各大钢铁企业所关注的焦点。非高炉炼铁新工艺的生产能耗与生产效率能否满足钢铁的生产要求，以及如何掌握工艺过程的还原热力学及动力学特性是发展新工艺的研究方向。因此，迫切需要针对相关科学研究与技术开发建立新的研究方法和试验
>J-U ρ?α装直。
[0003]从矿产资源角度出发，长期以来，我国对多金属共生矿资源的开采多采用粗放式开采，这造成了矿产资源的开采率低、资源严重浪费等现象。以含铁为主的多金属共生矿为代表，高炉冶炼较为困难，而非高炉炼铁工艺的开发为这类矿产资源的综合利用开辟了新的道路，将块矿、球团矿通过直接还原的方法生产得到海绵铁，再利用熔融还原的方法实现多金属的分离，从而能够有效实现资源的综合利用。
[0004]对多金属共生矿直接还原和熔融还原方法进行试验研究的方法和设备是实现此类资源工业化生产的基础。现有的直接还原试验加热炉不具备实现实际反应器内非等温加热的能力，无法实现变梯度、或变温区间还原测量的试验要求。熔融还原加热炉也没有可以实现高温状态下实时连续质量检测的能力，尤其是直接还原和熔融还原不能衔接，无法相互联动完成试验。因此，建立一种能够解决以上问题的直接还原和熔融还原联动多功能试验装置是非常必要的。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种研究常规铁矿及复杂多金属共生矿固态直接还原和熔融还原联动的试验装置及其使用方法，可通过控制工作区域温度及温度梯度，同时在线实时监测试验质量变化及过程气体成分变化，完成固态直接还原和熔融态还原的联动试验装置，并可同时取得试验过程中非等温还原动力学的特性研究。
[0006]根据本发明的直接还原和熔融还原联动试验装置包括炉体支撑系统、直接还原加热炉、熔融还原加热炉以及控制及实时监测系统共四个结构单元，具体地说，所述直接还原和熔融还原联动试验装置包括还原称重天平、导轨、直接还原加热炉、滑块、丝母套、固体料漏斗、丝杠、熔融还原加热炉、熔炼坩埚、熔炼测温热电偶、熔炼称重传感器、熔炼称重传感器升降装置、预还原吊管、气体出口、气体入口、料钟控制杆、直接还原加热炉发热体、驱动电机、料钟、中间过渡套、熔炼发热体、载料试验平台、丝杠固定装置、丝杠底座、脚轮、横向导轨、测温热电偶、变压器、横向丝母套、横向丝杠、横向电机、连接杆、顶吹/搅拌机构、导轨卡子、炉体支架和地脚。
[0007]所述炉体支撑系统可包括地脚、炉体支架、直接还原加热炉的升降机构和熔融还原加热炉的横向推进机构，其中，炉体支架可以为一固定平台，该平台由四个高低可调的地脚支撑，直接还原加热炉的升降机构可垂直固定在炉体支架上，直接还原加热炉的升降机构可包括驱动电机、丝母套、丝杠、丝杠底座、导轨、传感器和滑块，滑块固定在直接还原加热炉的外炉壁上并与连接钢管和丝杠的丝母套相固接，导轨垂直固定在炉体支架上，滑块和导轨之间滑动配合，丝母套和丝杠相配合，驱动电机安装在连接钢管内部并与丝母套相配合，丝杠固定在丝杠底座上，丝杠底座固定在炉体支架上，直接还原加热炉在驱动电机的作用下，通过滑块沿着固定在丝杠两旁的导轨上下滑动，直接还原加热炉的升降机构的传感器的一端和驱动电机相连，传感器的另一端连接到控制及实时监测系统的计算机上，从而可通过控制及实时监测系统的计算机控制直接还原加热炉升降机构按照试验需求来调整直接还原加热炉的炉体高度。
[0008]炉体支架上还设有熔融还原加热炉的横向推进机构，所述横向推进机构包括横向电机、横向丝母套、横向丝杠、连接杆、横向导轨以及横向传感器，其中，横向推进机构的横向电机和横向丝杠相配合，均固定在炉体支架上，横向丝杠与横向丝母套相配合，横向丝杠的丝母套通过固定其上的连接杆与熔融还原加热炉的炉底盘相互固定，横向导轨固定在炉体支架上，横向丝母套与横向导轨滑动配合，熔融还原加热炉的炉底盘上装有自由滑动的脚轮，熔融还原加热炉在横向电机的作用下通过横向丝杠转动拉动横向丝母套，使其沿着固定在炉体支架上的横向导轨横向移动，横向传感器同样连接到控制及实时监测系统的计算机上，从而可通过控制及实时监测系统的计算机控制熔融还原加热炉的横向推进机构按照试验需求来调整熔融还原加热炉的炉体的横向位置，使熔融还原加热炉的炉体中心线和位于上方的直接还原加热炉的炉体中心处于同一轴线上。
[0009]当熔融还原加热炉的炉体横移到和直接还原加热炉的炉体在竖直方向上处于同轴位置时可实现直接还原加热炉与熔融还原加热炉的联动。在直接还原加热炉与熔融还原加热炉联动工作时，所述上下两个加热炉由中间过渡套连接，过渡套的下端通过连接固体料漏斗而连接下方的熔融还原加热炉。将所述两个加热炉的炉体水平分离，并且将直接还原加热炉的高度调整到试验所需要的高度，即可实现直接还原加热炉与熔融还原加热炉的独立工作。
[0010]炉体支架上还可安装有顶吹/搅拌机构，用于实现熔融还原加热炉的熔炼过程中的顶吹或搅拌的操作。
[0011]所述直接还原加热炉的炉体内可安装有发热体，炉体正中为一上下贯通的炉管空腔，炉管空腔内安装有预还原吊管，预还原吊管在炉体的炉管空腔内的长度约为炉体整个高度的三分之二至四分之三，还原称重天平固定安装在炉体的顶部，还原称重天平通过耐热钢丝和预还原吊管的顶部相连接，预还原吊管内设有料钟控制杆，料钟控制杆的下方连接有处于预还原吊管的底端的料钟，料钟的直径略大于预还原吊管的内管直径，直接还原加热炉的炉体底部正对炉管空腔的位置处设有可与中间过渡套实现密封连接的连接装置，中间过渡套的下端连接到可深入到熔融还原加热炉的中间炉管空腔内的固体料漏斗。当向下推动料钟控制杆时，球团矿可从料钟与预还原吊管之间的空隙中排出。
[0012]预还原吊管可以为内外双层套管结构，其内部套管可配有气体入口，用于由气体控制及成分实时监测系统可供给诸如CO、CO2, H2等的还原性或氧化性气体，也可供给诸如N2, Ar等的保护性气体，外部套管可配有气体出口。
[0013]直接还原加热炉的炉体的工作区域可为50?750mm，工作区域的温度范围可为500?1200°C，另外，工作区域可实现温度均匀分布以及温度梯度变化分布。
[0014]预还原吊管内的试样的重量变化通过精密的还原称重天平而被实时监测，监测数据由控制及实时监测系统的计算机来进行采集和记录，直接还原加热炉的炉体内埋有多段测温热电偶，并与控制及实时监测系统的计算机相连。
[0015]熔融还原加热炉的炉体内安装有熔炼发热体、载料试验平台、熔炼坩埚、熔炼测温热电偶、熔炼称重传感器及熔炼称重传感器升降装置，其中，熔融还原加热炉内开有上下贯通的炉体空腔，熔融还原加热炉的炉体耐火材料内靠近炉体空腔的位置处埋有用于升温的熔炼发热体(通常可使用二硅化钥棒作为熔炼发热体)，使用熔炼发热体可使炉体空腔内的最高温度升至1700°C，其中，熔融还原加热炉的常用工作温度范围为1200?1650°C。在熔融还原加热炉的底部正对炉体空腔的位置处设有熔炼称重传感器升降装置，熔炼称重传感器升降装置的上部安装有熔炼称重传感器，熔炼称重传感器的上部安装有深入到炉体空腔内部的载料试验平台，载料试验平台的上方设有熔炼坩埚，其中，熔炼坩埚可采用刚玉、氧化镁或石墨材质制作，熔炼测温热电偶可采用双钼铑热电偶，熔炼测温热电偶贯穿载料试验平台，与熔炼坩埚的底部中心接触；熔炼称重传感器位于载料试验平台的下方，可对熔炼过程中的物料失重进行实时监测，监测数据由控制及实时监测系统的计算机进行采集和记录，熔炼称重传感器升降装置可调整熔炼称重传感器及熔炼坩埚在炉体空腔内的高度。
[0016]所述控制及实时监测系统包括温度控制及实时监测系统、质量实时监测系统、气体控制及实时监测系统和手动机械控制系统，其中，温度控制及实时监测系统、质量实时监测系统、气体控制及实时监测系统可集成在一起并安装在同一个控制机柜上，包括计算机及控制软件以及可控硅和气体质量流量计，所述控制及实时监测系统系统可用于将炉体温度、炉体位置、试样温度的控制与监测、气体流量的控制以及试样质量变化的监测集成一体，以此实现直接还原加热炉和熔融还原加热炉在试验过程中的信号采集、控制、调节的人机交互和数据处理等功能。气体实时监测系统包括计算机和高精度气体成分分析仪(例如EMG-20-1型质谱仪)，气体成分分析仪用于在线监测进入或排出加热炉内的气体的成分，实现对试验过程中的气体组分变化的实时监测。手动机械控制系统包括炉体电控开关和调节旋钮，可用于实现试验设备的直接手动控制，包括炉体温度和炉体位置的控制。控制软件可以为可自编程调节程序，可由试验人员根据试验需要自行编写升温控温代码进行温度控制。
[0017]采用根据本发明的直接还原和熔融还原联动试验装置可以进行如下试验研究:
[0018]I)、冶金矿物资源的固态非等温还原动力学试验研究
[0019]步骤(I):启动控制及实时监测系统的控制软件，调整直接还原加热炉的炉体位置，在预还原吊管内放置试样，设定还原区间温度，通入保护性气体，进行升温；
[0020]步骤(2):当温度达到设定值时，通入还原性气体进行还原，还原称重天平的数据由控制系统实时采集并显示,气体出入口的成分由质谱仪实时采集并显示；
[0021]步骤(3):当质谱仪显示气体成分不再变化时，切换成保护性气体，将还原失重数据与质谱仪记录数据导出并保存，待试样温度降至常温后取出试样进行物理或化学检测分析；
[0022]步骤⑷:结束试验。
[0023]2)、冶金矿物资源的熔融还原动力学试验研究
[0024]步骤(1):调整熔融还原加热炉的炉体位置，将含碳的铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉的熔炼坩埚中，设定升温制度，通入保护性气体进行升温；
[0025]步骤(2):在温度达到设定值后，将矿物试样投入熔池中进行熔化还原，直至还原失重记录的数据以及质谱仪监测的数据不再变化；
[0026]步骤(3):将还原失重数据与质谱仪记录的数据导出并保存，在试样温度降至常温后，将试样取出，进行物理或化学检测分析；
[0027]步骤⑷:结束试验。
[0028]3)、冶金矿物资源的综合冶炼试验研究
[0029]步骤(1):将含碳铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉的熔炼坩埚中，同时将矿石试样放入直接还原加热炉的预还原吊管中，启动控制及实时监测系统的控制软件，调整炉体使两个炉体的炉管在竖直方向上处于同轴位置并对两个炉体进行密封固定；
[0030]步骤⑵:分别设定直接还原加热炉的还原区温度机制与熔融还原加热炉的试验温度，开始升温；
[0031]步骤(3):在两个炉体都达到设定的试验温度后，进行直接还原的试验；
[0032]步骤⑷:在达到直接还原反应时间后，调整料钟控制杆，将预还原矿物直接加入到下部的熔融铁水或熔渣中，进行熔融还原试验；
[0033]步骤(5):将试验数据导出并保存；
[0034]步骤(6):结束试验。
[0035]根据本发明的直接还原和熔融还原联动试验装置具有以下优点:可以实现恒温温度场、变梯度温度场以及变温区间的直接还原试验；在试验过程中可以实现实时质量变化监测；具有人机交互的可视化曲线与分析软件；通过联合直接还原加热炉与熔融还原加热炉，还可实现直接还原和熔融还原试验的直接联动，而无需取出试样，避免试样在中间取出过程中受到污染或降温再升温过程对试验结果造成的失真的影响。另外，根据本发明的直接还原和熔融还原联动试验装置还可以提供多种气体的任意比例混合与直接输送，并且可以实现实时的入口气体成分、尾气成分以及温度的在线监测。
[0036]根据本发明的直接还原和熔融还原联动试验装置，在科研方面不仅可以研究直接还原非等温动力学特性，还可以对高温熔融还原动力学特性进行研究，特别是复杂多金属共生矿在合适气氛下的直接还原和熔融还原联动的试验研究和技术开发等，从而为建立高温多相熔融反应机理和非等温还原动力学新理论和新技术研究提供了新方法和新装置。在教学方面还能弥补冶金学科非高炉炼铁实验设备的不足，并且可作为直接还原和熔融还原理论与实践相结合的教学平台。
[0037]使用根据本发明的直接还原和熔融还原联动装置可涉及:一种研究固态直接还原和熔融还原过程中还原动力学特性的联动试验装置及操作方法；用于常规铁矿和复杂多金属复合共生矿和冶金资源的熔融还原与固态还原联动综合分析；以及非等温过程还原理论和科学研发的试验装置及操作方法等。
[0038]根据本发明的直接还原和熔融还原联动装置的主要特定及用途如下:
[0039]1、可研究冶金矿物资源在固态直接还原、熔融还原或两者结合的非高炉炼铁工艺的生产率，明确待开发新型工艺的操作参数；
[0040]2、可研究预还原吊管内不同温度梯度以及矿石质量对冶金矿物资源固态直接还原动力学特性的影响，明确其与矿石还原速率的关系；
[0041]3、可研究冶金矿物资源在不同温度下的固态及熔融态还原动力学特性，建立更加完善的还原动力学模型；
[0042]4、可研究具有一定金属化率和初始温度的冶金矿物资源在不同温度或不同含碳量铁水熔池中的熔融动力学特性，明确试验参数对矿石熔化及还原速率的关系；
[0043]5、可研究具有一定金属化率和初始温度的冶金矿物资源在不同温度、不同含碳量或组分熔渣中的熔融动力学特性，明确试验参数对矿石熔化及还原速率的关系；
[0044]6、可实现人机交互，实时掌握过程数据变化，从而对试验进行调节和改进；
[0045]7、设备可实现固态直接还原与熔融还原的直接联动，且结构简单、操作简便、交互直观、使用可靠、故障率低；
[0046]8、设备既可以用于科研试验研究，也可用于教学试验平台，科研成果可为炼铁工艺新技术的开发提供参考和指导，教学方面可提供新型冶炼工艺的操作平台，加深理论知识的理解与实践。
【专利附图】
【附图说明】
[0047]图1为根据本发明实施例的直接还原和熔融还原联动试验装置的结构示意性主视图；
[0048]图2为根据本发明实施例的直接还原和熔融还原联动试验装置的结构示意性侧视图；
[0049]图3为根据本发明实施例的直接还原和熔融还原联动试验装置的直接还原加热炉预还原吊管排料的示意图。
[0050]在附图中，I为还原称重天平，2为导轨，3为直接还原加热炉，4为滑块，5为丝母套，6为固体料漏斗，7为丝杠，8为熔融还原加热炉，9为熔炼坩埚，10为熔炼测温热电偶，11为熔炼称重传感器，12为熔炼称重传感器升降装置，13为预还原吊管，14为气体出口，15为气体入口，16为料钟控制杆，17为直接还原加热炉发热体，18为球团矿，19为驱动电机，20为料钟，21为中间过渡套，22为熔炼发热体，23为载料试验平台，24为丝杠固定装置，25为丝杠底座，26为脚轮，27为横向导轨，28为测温热电偶，29为变压器，30为横向丝母套，31为横向丝杠，32为横向电机，33为连接杆，34为顶吹/搅拌机构，35为导轨卡子，36为炉体支架，37为地脚。
【具体实施方式】
[0051]下面结合附图对根据本发明实施例的直接还原和熔融还原联动试验装置及其使用方法进行描述。
[0052]根据本发明实施例的直接还原和熔融还原联动试验装置包括炉体支撑系统、直接还原加热炉3、熔融还原加热炉8以及控制及实时监测系统共四个结构单元。具体地说，直接还原和熔融还原联动试验装置包括还原称重天平1、导轨2、直接还原加热炉3、滑块4、丝母套5、固体料漏斗6、丝杠7、熔融还原加热炉8、熔炼坩埚9、熔炼测温热电偶10、熔炼称重传感器11、熔炼称重传感器升降装置12、预还原吊管13、气体出口 14、气体入口 15、料钟控制杆16、直接还原加热炉发热体17、球团矿18、驱动电机19、料钟20、中间过渡套21、熔炼发热体22、载料试验平台23、丝杠固定装置24、丝杠底座25、脚轮26、横向导轨27、测温热电偶28、变压器29、横向丝母套30、横向丝杠31、横向电机32、连接杆33、顶吹/搅拌机构34、导轨卡子35、炉体支架36和地脚37。
[0053]炉体支撑系统可包括地脚37、炉体支架36、直接还原加热炉3的升降机构和熔融还原加热炉8的横向推进机构。炉体支架36可以为一固定平台，该平台由四个高低可调的地脚37支撑，直接还原加热炉3的升降机构可垂直固定在炉体支架36上。直接还原加热炉3的升降机构可包括驱动电机19、丝母套5、丝杠7、丝杠底座25、导轨2、滑块4和传感器(未示出)，滑块4固定在直接还原加热炉3的外炉壁上并与连接钢管和丝杠7的丝母套5相固接，导轨2垂直固定在炉体支架上36上，滑块4和导轨2滑动配合，丝母套5和丝杠7相配合，驱动电机19安装在连接钢管内部并与丝母套5相固接，丝杠7固定在丝杠底座25上，丝杠底座25固定在炉体支架36上。直接还原加热炉3在驱动电机19的作用下，通过滑块4沿着固定在丝杠7两旁的导轨2上下滑动，直接还原加热3的升降机构的传感器的一端和驱动电机19相连，传感器的另一端连接到控制及实时监测系统的计算机上，从而可通过控制及实时监测系统的计算机控制直接还原加热炉升降机构按照试验需求来调整直接还原加热炉3的炉体高度。
[0054]炉体支架36上还设有熔融还原加热炉8的横向推进机构，所述横向推进机构包括横向电机32、横向丝母套30、横向丝杠31、连接杆33、横向导轨27以及横向传感器(未不出)，其中，横向推进机构的横向电机(32)和横向丝杠31相固接，均固定在炉体支架36上，横向丝杠31和横向丝母套30相配合，横向丝母套30通过固定其上的连接杆33与熔融还原加热炉8的炉底盘相互固定，横向导轨27固定在炉体支架36上，横向丝母套30与横向导轨27滑动配合，熔融还原加热炉8的炉底盘上装有自由滑动的脚轮(26),熔融还原加热炉8在横向电机32的作用下通过横向丝杠31转动拉动横向丝母套30，使其沿着固定在炉体支架36上的横向导轨27横向移动,相似地，横向传感器的一端和横向电机32相连，另一端连接到控制及实时监测系统的计算机上，从而可通过控制及实时监测系统的计算机控制熔融还原加热炉8的横向推进机构按照试验需求来调整熔融还原加热炉8的炉体的横向位置，使熔融还原加热炉8的炉体中心线和位于其上方的直接还原加热炉3的炉体中心处于同一轴线上。
[0055]当熔融还原加热炉8的炉体横移到和直接还原加热炉3的炉体在竖直方向上处于同轴位置时可实现直接还原加热炉3与熔融还原加热炉8的联动。在直接还原加热炉3与熔融还原加热炉8联动工作时，所述上下两个加热炉由中间过渡套21连接，过渡套21的下端通过连接固体料漏斗6而连接下方的熔融还原加热炉8。将所述两个加热炉3、8的炉体水平分离，并且将直接还原加热炉3的高度根据试验需要进行调整，即可实现直接还原加热炉3与熔融还原加热炉8的独立工作。
[0056]炉体支架36上还可安装有顶吹/搅拌机构34，用于实现熔融还原加热炉8的熔炼过程中的顶吹或搅拌的操作。
[0057]所述直接还原加热炉3的炉体内可安装有发热体17，炉体正中为一上下贯通的炉管空腔，炉管空腔内安装有预还原吊管13，预还原吊管13在炉管空腔内的长度约为炉体整个高度的三分之二至四分之三，炉体的顶部固定安装有还原称重天平1，还原称重天平I通过耐热钢丝和预还原吊管13的顶部相连接，预还原吊管13内设有料钟控制杆16，料钟控制杆16的下方连接有处于预还原吊管13的底端的料钟20，料钟20的直径略大于预还原吊管13的内管直径，直接还原加热炉3的炉体底部正对炉管的空腔位置处设有可与中间过渡套21实现密封连接的连接装置，中间过渡套21的下端连接到可深入到熔融还原加热炉8的中间炉管的空腔内的固体料漏斗6。当向下推动料钟控制杆16时，球团矿18可以从料钟20与预还原吊管13之间的空隙中排出(如附图3中所示)。
[0058]预还原吊管13可以为内外双层套管结构，其内部套管可配有气体入口 15，用于由气体控制及成分实时监测系统供给还原性或氧化性气体(例如co、co2、h2等)，也可供给保护性气体(例如N2、Ar等)，外部套管可配有气体出口 (14)。
[0059]直接还原加热炉3的炉体的工作区域可设为50?750mm，工作区域的温度范围可为500?1200°C，另外，工作区域可实现温度均匀分布，以及温度梯度变化分布。
[0060]预还原吊管内13的试样的重量变化通过精密的还原称重天平I而被实时监测，监测数据由控制及实时监测系统的计算机来进行采集和记录，直接还原加热炉3的炉体内埋有多段测温热电偶28，并与控制及实时监测系统的计算机相连。
[0061]所述熔融还原加热炉8的炉体内安装有熔炼发热体22、载料试验平台23、熔炼坩埚9、熔炼测温热电偶10、熔炼称重传感器11及熔炼称重传感器升降装置12，其中，熔融还原加热炉8内开有上下贯通的炉体空腔，相似地，熔融还原加热炉8的炉体耐火材料内靠近炉体空腔的位置处同样埋有用于升温的熔炼发热体22 (通常可使用二硅化钥棒作为熔炼发热体22)，使用熔炼发热体22可使熔融还原加热炉8的炉体空腔内的最高温度升至(例如)1700°C，其中，熔融还原加热炉8的常用工作温度范围为1200?1650°C。在熔融还原加热炉8的底部正对炉体空腔的位置处设有熔炼称重传感器升降装置12，熔炼称重传感器升降装置12的上部安装有熔炼称重传感器11，熔炼称重传感器11的上部安装有深入到炉体空腔内部的载料试验平台23，载料试验平台23的上方设有熔炼坩埚9 (熔炼坩埚9可采用刚玉、氧化镁或石墨材质制作)，熔炼测温热电偶10(熔炼测温热电偶10可采用双钼铑热电偶)贯穿载料试验平台，与熔炼坩埚9的底部中心接触；熔炼称重传感器11位于载料试验平台23的下方，可对熔炼过程中的物料失重进行实时监测，监测数据由控制及实时监测系统的计算机进行采集和记录，熔炼称重传感器升降装置12可调整熔炼称重传感器11及熔炼坩埚9在炉体空腔内的高度。
[0062]所述控制及实时监测系统包括温度控制及实时监测系统、质量实时监测系统、气体控制及实时监测系统和手动机械控制系统，其中，温度控制及实时监测系统、质量实时监测系统、气体控制及实时监测系统可集成在一起并安装在同一个控制机柜上，包括计算机及控制软件以及可控硅和气体质量流量计，所述控制及实时监测系统可用于将炉体温度、炉体位置、试样温度的控制与监测、气体流量的控制以及试样质量变化的监测集成一体，以此实现直接还原加热炉和熔融还原加热炉在试验过程中的信号采集、控制、调节的人机交互和数据处理等功能。气体实时监测系统包括计算机和高精度气体成分分析仪(例如EMG-20-1型质谱仪)，气体成分分析仪用于在线监测进入或排出加热炉内的气体的成分，实现对试验过程中的气体组分变化的实时监测。手动机械控制系统包括炉体电控开关和调节旋钮，可用于实现试验设备的直接手动控制，包括炉体温度和炉体位置的控制。控制软件可以为可自编程调节程序，可由试验人员根据试验需要自行编写升温控温代码进行温度控制。
[0063]采用根据本发明实施例的直接还原和熔融还原联动试验装置可以进行多种试验研究，根据不同的试验研究可采用不同的操作方法，下面对几种常用的试验研究和操作方法进行举例说明。
[0064]1)、冶金矿物资源的固态非等温还原动力学试验研究的操作方法
[0065]步骤(1):启动控制及实时监测系统的控制软件，调整直接还原加热炉3的炉体位置，在预还原吊管13内放置试样，设定还原区间温度，通入保护性气体，进行升温；
[0066]具体描述为:启动控制及实时监测系统的控制软件，开启直接还原加热炉3的电源，将直接还原加热炉3调节到合适的操作位置，将待还原的球团矿18加入到预还原吊管13中，设置直接还原加热炉3的温度场梯度等级，通过气体控制及成分实时监测系统从气体入口 15通入保护性气体(例如％、紅等)，开启程序控制自动升温机制。
[0067]步骤(2):当温度达到设定值时，通过气体控制及成分实时监测系统从气体入口15通入还原性气体进行还原，还原称重天平1的数据由控制系统实时采集并显示，气体入口 15与气体出口 14的成分由质谱仪实时采集并显示；
[0068]具体描述为:在控制及实时监测系统的控制软件显示进入恒温加热时段后，通过气体控制及成分实时监测系统切换还原性气体(例如00、％等)从气体入口 15通入直接还原加热炉3进行还原试验，还原称重天平1记录的失重数据，质谱仪记录出口气体成分，并分别由计算机实时采集并显示。
[0069]步骤(3):当质谱仪显示气体成分不再变化时，通过气体控制及成分实时监测系统切换成保护性气体，将还原失重数据与质谱仪记录数据导出并保存，待试样温度降至常温后取出试样进行物理或化学检测分析；
[0070]具体描述为:当质谱仪显示气体成分不再变化时，通过气体控制及成分实时监测系统切换成保护性气体(例如队、紅等)从气体入口 15通入直接还原加热炉3，进入程序自动降温机制，导出还原失重数据与质谱仪记录数据并保存，然后进行还原动力学原理的分析(验证新模型、考察还原速率等)，还原后的试样还可进行化学检测(例如成分分析、矿相分析等)或物理检测(例如扫面电镜等
[0071]步骤⑷:结束试验。
[0072]2)、冶金矿物资源的熔融还原动力学试验研究的操作方法
[0073]步骤(1):启动控制及实时监测系统的控制软件，调整熔融还原加热炉8的炉体位置，将含碳的铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉8的熔炼坩埚9中，设定升温制度，通入保护性气体进行升温；
[0074]具体描述为:启动控制及实时监测系统的控制软件，开启熔融还原加热炉8的电源，将炉体的位置调整到合适的操作位置，将含碳铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉8的熔炼坩埚9中，设定熔融还原加热炉8的升温制度，从气体入口 15通入保护性气体(例如凡、紅等)，进入程序控制自动升温机制。
[0075]步骤(2):在控制及实时监测系统的控制软件显示温度达到设定值并进入恒温状态后，推动料钟控制杆16将矿物试样投入到熔融还原炉8的熔炼坩埚9的熔池中进行熔化还原，直至还原失重记录的数据以及质谱仪监测的数据不再变化；
[0076]具体描述为:待控制及实时监测系统的控制软件显示进入恒温加热时段后，推动料钟控制杆16将矿物试样投入到熔融还原炉8的熔炼坩埚9的熔池中进行熔化还原试验，同时通过熔炼称重传感器11对失重数据进行采集，并通过计算机进行实时记录和显示，待失重数据记录的数据与质谱仪监测的数据不再变化时，反应结束，调整控制及实时监测系统的控制软件至程序自动降温机制。
[0077]步骤(3):将还原失重数据与质谱仪记录的数据导出并保存，在试样温度降至常温后，将试样取出，进行物理或化学检测分析；
[0078]具体描述为:将还原失重数据与质谱仪记录数据导出并保存，进行熔融还原动力学原理的分析(例如扩散系数、反应速率等)，还原后的试样还可进行化学检测(例如成分分析、矿相分析等)或物理检测(例如扫面电镜等)。
[0079]步骤⑷:结束试验。
[0080]3)、冶金矿物资源的综合冶炼试验研究的操作方法
[0081]步骤⑴:将含碳铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉8的熔炼坩埚9中，同时将矿石试样放入直接还原加热炉3的预还原吊管13中，启动直接还原加热炉3和熔融还原加热炉8的控制及实时监测系统的控制软件，调整直接还原加热炉3与熔融还原加热炉8的炉体使两个炉体在竖直方向上处于同轴位置并对所述两个炉体进行密封固定；
[0082]具体描述为:将含碳铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉8的熔炼坩埚9中，同时将矿石试样放入直接还原加热炉3的预还原吊管13中，启动直接还原加热炉3和熔融还原加热炉8的控制及实时监测系统的控制软件，调整直接还原加热炉3与熔融还原加热炉8的炉体使所述两个炉体在竖直方向上处于同轴位置并对所述两个炉体进行密封固定。
[0083]步骤⑵:分别设定直接还原加热炉3的还原区温度机制与熔融还原加热炉8的试验温度，开始升温；
[0084]具体描述为:启动控制及实时监测系统的控制软件，分别设置直接还原加热炉3的温度场梯度等级和熔融还原加热炉8的试验温度，通过气体控制及成分实时监测系统将保护性气体(例如N2、Ar等)通入直接还原加热炉3和熔融还原加热炉8中，开启程序控制自动升温机制。
[0085]步骤(3):在直接还原加热炉3和熔融还原加热炉8的炉体都达到设定的试验温度后，进行直接还原的试验；
[0086]具体描述为:在控制及实时监测系统的控制软件显示直接还原加热炉3和熔融还原加热炉8都进入恒温加热时段后，通过气体控制及成分实时监测系统切换至还原性气体(例如C0、H2等)通入直接还原加热炉3进行还原试验，还原称重天平I记录的数据由计算机实时采集并显示。
[0087]步骤(4):在达到直接还原反应时间后，推动料钟控制杆16，将预还原后的矿物排出预还原吊管13并使该预还原后的矿物下落到熔融还原加热炉8的熔炼坩埚9的熔融铁水或熔渣中，进行熔融还原试验；
[0088]具体描述为:在达到预设还原反应时间后，通过气体控制及成分实时监测系统切换直接还原加热炉3的气体至保护性气体(例如N2、Ar等)，推动料钟控制杆16，将预还原后的矿物排出预还原吊管13并使该预还原后的矿物下落到熔融还原加热炉8的熔炼坩埚9的熔融铁水或熔渣中进行熔化还原试验，同时由熔炼称重传感器11对失重数据进行采集，并由计算机进行实时记录和显示，待失重数据不再变化后，反应结束，调整控制及实时监测系统的控制软件至程序自动降温机制，对直接还原加热炉3和熔融还原加热炉8进行降温。
[0089]步骤(5):将试验数据导出并保存；
[0090]具体描述为:分别将还原失重数据导出并保存，进行直接还原与熔融还原动力学原理的分析(例如扩散系数、反应速率等)，还原后的试样还可进行化学检测(例如成分分析、矿相分析等)或物理检测(例如扫面电镜等
[0091]步骤(6):结束试验。
【权利要求】
1.一种直接还原和熔融还原联动试验装置，其特征在于，包括炉体支撑系统、直接还原加热炉(3)、熔融还原加热炉(8)以及控制及实时监测系统四个结构单元，具体包括还原称重天平(I)、导轨(2)、直接还原加热炉(3)、滑块(4)、丝母套(5)、固体料漏斗(6)、丝杠(7)、熔融还原加热炉(8)、熔炼坩埚(9)、熔炼测温热电偶(10)、熔炼称重传感器(11)、熔炼称重传感器升降装置(12)、预还原吊管(13)、气体出口(14)、气体入口(15)、料钟控制杆(16)、直接还原加热炉发热体(17)、驱动电机(19)、料钟(20)、中间过渡套(21)、熔炼发热体(22)、载料试验平台(23)、丝杠固定装置(24)、丝杠底座(25)、脚轮(26)、横向导轨(27)、测温热电偶(28)、变压器(29)、横向丝母套(30)、横向丝杠(31)、横向电机(32)、连接杆(33)、顶吹/搅拌机构(34)、导轨卡子(35)、炉体支架(36)和地脚(37)，其中:所述炉体支撑系统包括地脚(37)、炉体支架(36)、直接还原加热炉(3)的升降机构和熔融还原加热炉(8)的横向推进机构，其中，炉体支架(36)为一固定平台，该平台由四个高低可调的地脚(37)支撑，直接还原加热炉(3)的升降机构垂直固定在炉体支架(36)上；直接还原加热炉⑶的升降机构设有驱动电机(19)、丝母套(5)、丝杠(7)、丝杠底座(25)、导轨⑵、滑块(4)和传感器，滑块(4)固定在直接还原加热炉(3)的外炉壁上并与连接钢管和丝杠(7)的丝母套(5)相固接，导轨(2)垂直固定在炉体支架(36)上，滑块(4)和导轨(2)滑动配合，丝母套(5)和丝杠(7)相配合，驱动电机(19)安装在连接钢管内部并与丝母套(5)相固接，丝杠(7)固定在丝杠底座(25)上，丝杠底座(25)固定在炉体支架(36)上，直接还原加热炉(3)的升降机构的传感器的一端和驱动电机(19)相连，传感器的另一端连接到控制及实时监测系统的计算机上；炉体支架(36)上设有熔融还原加热炉(8)的横向推进机构，所述横向推进机构包括横向电机(32)、横向丝母套(30)、横向丝杠(31)、连接杆(33)、横向导轨(27)以及横向传感器,横向推进机构的横向电机(32)和横向丝杠(31)相固接,横向丝杠(31)和横向丝母套(30)相配合，横向丝母套(30)通过连接杆(33)与熔融还原加热炉(8)的炉底盘相互固定，横向导轨(27)固定在炉体支架(36)上，横向丝母套(30)与横向导轨(27)滑动配合，熔融还原加热炉(8)的炉底盘上装有自由滑动的脚轮(26);横向传感器连接到控制及实时监测系统的计算机上；横向推进机构按照试验需求来调整熔融还原加热炉(8)的炉体的横向位置，使熔融还原加热炉(8)的炉体中心线和位于上方的直接还原加热炉(3)的炉体中心处于同一轴线上；当熔融还原加热炉(8)的炉体横移到和直接还原加热炉(3)的炉体在竖直方向上处于同轴位置时，直接还原加热炉(3)和熔融还原加热炉⑶由中间过渡套(21)连接，中间过渡套(21)的下端连接固体料漏斗(6);炉体支架(36)上还安装有顶吹/搅拌机构(34);直接还原加热炉(3)的炉体内安装有发热体(17)，炉体正中为一上下贯通的炉管空腔，炉管空腔内安装有预还原吊管(13)，预还原吊管(13)在炉管空腔内的长度约为炉体整个高度的三分之二到四分之三，炉体的顶部固定安装有还原称重天平(I)，还原称重天平(I)通过耐热钢丝和预还原吊管(13)的顶部相连接，预还原吊管(13)内设有料钟控制杆(16)，料钟控制杆(16)的下方连接有处于预还原吊管(13)的底端的料钟(20)，料钟(20)的直径略大于预还原吊管(13)的内管直径，炉体的底部正对炉管空腔的位置处设有与中间过渡套(21)实现密封连接的连接装置，中间过渡套(21)的下端连接到深入熔融还原加热炉(8)的中间炉管空腔内的固体料漏斗(6);预还原吊管(13)为双层套管结构，其内部套管配有气体入口(15)，外部套管配有气体出口(14);预还原吊管(13)内的试样的重量变化通过精密的还原称重天平(I)实时监测，监测数据由控制及实时监测系统的计算机进行采集和记录，直接还原加热炉(3)的炉体内埋有多段测温热电偶(28)，测温热电偶(28)与控制及实时监测系统的计算机相连；熔融还原加热炉(8)配有熔炼发热体(22)、载料试验平台(23)、熔炼坩埚(9)、熔炼测温热电偶(10)、熔炼称重传感器(11)及熔炼称重传感器升降装置(12)，其中，熔融还原加热炉(8)内开有上下贯通的炉体空腔，熔融还原加热炉(8)的炉体耐火材料内靠近炉体空腔的位置处埋有用于升温的熔炼发热体(22)，在熔融还原加热炉(8)的底部正对炉体空腔的位置处设有熔炼称重传感器升降装置(12)，熔炼称重传感器升降装置(12)的上部安装有熔炼称重传感器(11)，熔炼称重传感器(11)的上部安装有深入到炉体空腔内部的载料试验平台(23)，载料试验平台(23)的上方设有熔炼坩埚(9)，熔炼测温热电偶(10)贯穿载料试验平台(23)与熔炼坩埚(9)的底部中心接触；熔炼称重传感器(11)位于载料试验平台(23)的下方，监测数据由控制及实时监测系统的计算机进行采集和记录；控制及实时监测系统主要由温度控制及实时监测系统、质量实时监测系统、气体控制及实时监测系统和手动机械控制系统组成，其中，温度控制及实时监测系统、质量实时监测系统、气体控制及实时监测系统集成在一起并安装在同一个控制机柜上，包括计算机及控制软件、可控硅和气体质量流量计；气体实时监测系统包括计算机和高精度气体成分分析仪；手动机械控制系统包括炉体电控开关以及调节旋钮。
2.根据权利要求1所述的直接还原和熔融还原联动试验装置，其特征在于，直接还原加热炉(3)的炉体工作区域设为50?750mm，工作区域的温度范围为500?1200°C ;熔融还原加热炉(8)的炉体耐火材料内靠近炉体空腔的位置处所埋的熔炼发热体(22)为二硅化钥棒，熔融还原加热炉(8)的常用工作温度范围为1200?1650°C。
3.一种冶金矿物资源的固态非等温还原动力学试验研究的操作方法，其特征在于，所述操作方法采用如权利要求1所述的直接还原和熔融还原联动试验装置进行试验研究，所述操作方法包括: 步骤I):启动控制及实时监测系统的控制软件，调整直接还原加热炉(3)的炉体位置，在预还原吊管(13)内放置试样，设定还原区间温度，通入保护性气体，进行升温； 开启直接还原加热炉(3)的电源，将直接还原加热炉(3)调节到合适的操作位置，将待还原的球团矿(18)加入到预还原吊管(13)中，设置直接还原加热炉(3)的温度场梯度等级，通过气体控制及成分实时监测系统从气体入口(15)通入保护性气体N2或八!.，开启程序控制自动升温机制； 步骤2):当温度达到设定值时，通过气体控制及成分实时监测系统从气体入口(15)通入还原性气体进行还原，还原称重天平(I)的数据由控制系统实时采集并显示，气体入口(15)与气体出口(14)的成分由质谱仪实时采集并显示； 在控制及实时监测系统的控制软件显示进入恒温加热时段后，通过气体控制及成分实时监测系统切换还原性气体CO或H2从气体入口(15)通入直接还原加热炉(3)进行还原试验，还原称重天平(I)记录的失重数据，质谱仪记录出口气体成分，并分别由计算机实时采集并显示； 步骤3):当质谱仪显示气体成分不再变化时，通过气体控制及成分实时监测系统切换成保护性气体，将还原失重数据与质谱仪记录数据导出并保存，待试样温度降至常温后取出试样进行物理或化学检测分析； 当质谱仪显示气体成分不再变化时,通过气体控制及成分实时监测系统切换成保护性气体N2*Ar，从气体入口(15)通入直接还原加热炉(3)，进入程序自动降温机制，导出还原失重数据与质谱仪记录数据并保存，然后进行还原动力学原理的分析，验证新模型、考察还原速率，对还原后的试样进行化学检测或物理检测； 步骤4):结束试验。
4.一种冶金矿物资源的熔融还原动力学试验研究的操作方法，其特征在于，所述操作方法采用如权利要求1所述的直接还原和熔融还原联动试验装置进行试验研究，所述操作方法包括: 步骤I):启动控制及实时监测系统的控制软件，调整熔融还原加热炉(8)的炉体位置，将含碳的铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉(8)的熔炼坩埚(9)中，设定升温制度，通入保护性气体进行升温； 开启熔融还原加热炉(8)的电源，将炉体的位置调整到合适的操作位置，将含碳铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉(8)的熔炼坩埚(9)中，设定熔融还原加热炉的升温制度，从气体入口(15)通入保护性气体N2或Ar，进入程序控制自动升温机制； 步骤2):在控制及实时监测系统的控制软件显示温度达到设定值并进入恒温状态后，推动料钟控制杆(16)将矿物试样投入到熔融还原炉(8)的熔炼坩埚(9)的熔池中进行熔化还原，直至还原失重记录的数据以及质谱仪监测的数据不再变化； 待控制及实时监测系统的控制软件显示进入恒温加热时段后，推动料钟控制杆(16)将矿物试样投入到熔融还原炉(8)的熔炼坩埚(9)的熔池中进行熔化还原试验，同时通过熔炼称重传感器(11)对失重数据进行采集，并通过计算机进行实时记录和显示，待失重数据记录的数据与质谱仪监测的数据不再变化时，反应结束，调整控制及实时监测系统的控制软件至程序自动降温机制； 步骤3):将还原失重数据与质谱仪记录的数据导出并保存，在试样温度降至常温后，将试样取出，进行物理或化学检测分析； 将还原失重数据与质谱仪记录数据导出并保存，进行熔融还原动力学原理的分析，对还原后的试样进行化学检测或物理检测； 步骤4):结束试验。
5.一种冶金矿物资源的综合冶炼试验研究的操作方法，其特征在于，所述操作方法采用如权利要求1所述的直接还原和熔融还原联动试验装置进行试验研究，所述操作方法包括: 步骤I):将含碳铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉(8)的熔炼坩埚(9)中，同时将矿石试样放入直接还原加热炉(3)的预还原吊管(13)中，将含碳铁块或预熔渣放入熔融还原加热炉(8)的熔炼坩埚(9)中，同时将矿石试样放入直接还原加热炉(3)的预还原吊管(13)中，启动直接还原加热炉(3)和熔融还原加热炉(8)的控制及实时监测系统的控制软件，调整直接还原加热炉(3)与熔融还原加热炉(8)的炉体使这两者的炉体在竖直方向上处于同轴位置并对所述两个炉体进行密封固定； 步骤2):分别设定直接还原加热炉(3)的还原区温度机制与熔融还原加热炉(8)的试验温度，开始升温； 分别设置直接还原加热炉(3)温度场梯度等级和熔融还原加热炉(8)的试验温度，通过气体控制及成分实时监测系统将保护性气体N2或Ar通入直接还原加热炉(3)和熔融还原加热炉(8)中，开启程序控制自动升温机制； 步骤3):在直接还原加热炉(3)和熔融还原加热炉⑶的炉体都达到设定的试验温度后，进行直接还原的试验； 在控制及实时监测系统的控制软件显示直接还原加热炉(3)和熔融还原加热炉(8)都进入恒温加热时段后，通过气体控制及成分实时监测系统切换至还原性气体CO或H2通入直接还原加热炉(3)进行还原试验，还原称重天平(I)记录的数据由计算机实时采集并显示； 步骤4):在达到直接还原反应时间后，推动料钟控制杆(16)，将预还原后的矿物排出预还原吊管(13)并使该预还原后的矿物下落到熔融还原加热炉⑶的熔炼坩埚(9)的熔融铁水或熔渣中，进行熔融还原试验； 在达到预设还原反应时间后，通过气体控制及成分实时监测系统切换直接还原加热炉(3)气体至保护性气体N2或Ar，推动料钟控制杆(16)，将预还原后的矿物排出预还原吊管(13)并使该预还原后的矿物下落到熔融还原加热炉(8)的熔炼坩埚(9)的熔融铁水或熔渣中进行熔化还原试验，同时由熔炼称重传感器(11)对失重数据进行采集，并由计算机进行实时记录和显示，待失重数据不再变化后，反应结束，调整控制及实时监测系统的控制软件至程序自动降温机制，对直接还原加热炉(3)和熔融还原加热炉(8)进行降温； 步骤5):将试验数据导出并保存； 分别将还原失重数据导出并保存，进行直接还原与熔融还原动力学原理的分析，对还原后的试样进行化学检测或物理检测； 步骤6):结束试验。
【文档编号】G01N5/04GK104374669SQ201410665708
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】李强, 何奕波, 董文献, 邹宗树 申请人:东北大学