一种丁酸氯维地平脂肪乳有关物质检测方法
【专利摘要】一种丁酸氯维地平脂肪乳有关物质的检测方法：采用高效液相色谱法进行检测，预处理柱和分析色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(稀磷酸调节pH值至4.0)-乙腈-甲醇(40∶25∶35)，流速为1.0mL·min-1，检测波长为220nm。方法操作简单，测定准确，专属性强，适用于丁酸氯维地平脂肪乳中有关物质的测定。
【专利说明】一种丁酸氯维地平脂肪乳有关物质检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高效液相分析方法，特别是涉及一种丁酸氯维地平脂肪乳有关物 质的高效液相检测方法。
【背景技术】
[0002] 氯维地平（Clevidipine)属于二氢吡啶衍生物，是一种超短效的静脉注射用钙通 道阻断剂。氯维地平具有高度的血管及心肌选择性，其起效快，作用消除也快，可递增剂量 精确地控制血压。
[0003] 丁酸氯维地平的化学名称为（±) -4- (2 '，3 ' -二氯苯基）-2，6-二甲基-1，4-二氢 吡啶-3,5-二羧酸甲基（丁酰氧基甲基）酯，其分子式为(：2111 23(：1$06，分子量为456.3，结构 式如式⑴所示：
[0004]
【权利要求】
1. 一种丁酸氯维地平脂肪乳有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色 谱法进行检测，预处理柱和分析色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为 50mmol ? L-1磷酸二氢钠溶液（稀磷酸调节pH值至4. 0)-乙腈-甲醇（40 : 25 : 35)，流 速为1. OmL ? mirf1，检测波长为220nm。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，预处理柱规格为3cmX 4mm，分析色谱 柱规格为150cmX4. 6mm。
3. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，丁酸氯维地平脂肪乳注射液直接进 样或者采用流动相稀释至丁酸氯维地平浓度为〇. 1?〇. 5mg/mL后进样。
4. 权利要求1所述的预处理柱的冲洗装置，包括预处理柱G，液相色谱泵J2,六通阀A 和六通阀B，六通阀A和B通过两条通路连接，六通阀A连接预处理柱G和液相色谱泵J2， 六通阀B连接分析色谱柱F及液相色谱泵J1。
5. 根据权利要求4所述的进样冲洗方法，步骤如下： (1) 供试品溶液经进样器进样后，流动相带着样品经六通阀B2 - B1 - A2 - A1 -预处 理柱G - A4 - A3 - B6 - B5 -分析色谱柱F ; (2) 供试品溶液运行完毕后切换六通阀B，断开预处理柱G，流动相经六通阀 B2 - B3 - B4 - B5 -分析色谱柱F ; (3) 切换六通阀A，反冲洗液经六通阀A5 - A4 -预处理柱G - A1 - A6 -反冲洗液废 液，反冲5分钟后，切换六通阀A，反冲洗液经六通阀A5 - A6 -反冲洗液废液； (4) 切换六通阀B，流动相经六通阀B2 - B1 - A2 - A1 -预处理柱 G - A4 - A3 - B6 - B5 -分析色谱柱 F。
【文档编号】G01N30/02GK104458937SQ201410670579
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】李中丽, 赵静, 马海波 申请人:北京京科泰来科技有限公司