一种海藻中痕量甲基汞的检测方法
【专利摘要】本发明提供一种海藻中痕量甲基汞的检测方法，包括如下步骤：（1）超声提取甲基汞；（2）标准曲线的绘制；（3）火焰原子吸收光谱法测定标准溶液和样品溶液中甲基汞的含量。本发明结合超声提取与火焰原子吸收光谱法测定海藻中痕量甲基汞的含量，检测范围广，可检测浓度范围为0~4mg/L的甲基汞，且具有较高的精确度，此外，操作方便、快速、简单、安全，适于工业应用。
【专利说明】一种海藻中痕量甲基汞的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析化学和食品安全检测领域，具体涉及一种海藻中痕量甲基汞的检测方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]汞是一种极毒的蓄积性重金属污染物，它在自然界以金属汞、无机汞和有机汞的形式存在，甲基汞是有机汞的主要存在形式，是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等，其毒性是其它汞化合物毒性的几百倍。至今为止，实际样品往往只能检测到甲基汞。另外，环境中的无机汞可在生物(尤其是微生物)作用下，逐步甲基化而转化成剧毒甲基汞。因此，研究食品(尤其是藻类食品)中甲基汞的含量对人体健康有重大意义。
[0004]藻类产品中的甲基汞的量很低，在测定甲基汞的含量前往往需要前处理。目前甲基汞的前处理方法有酸解溶剂萃取，碱消化萃取，冷阱捕集法等。这些前处理方法的步骤繁琐，容易在处理过程中损失。冷阱捕集法是目前最为可靠的方法，但该法除操作繁琐外，还要用到昂贵的乙基化试剂。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明针对现有技术的不足，提供一种海藻中痕量甲基汞的检测方法，既具有较高的精密度、又能够在较低浓度下准确检出海藻中微量的甲基汞的含量。
[0007]本发明的技术方案如下:
一种海藻中痕量甲基汞的检测方法，包括如下步骤:
(1)超声提取甲基汞
将海藻样品风干，研磨，过10(Γ500目筛，加入HNO3溶液中，然后放入超声波清洗仪中，加热，超声处理，取出静置冷却，离心，得到样品溶液，备用；
(2)标准曲线的绘制
将lg/L的甲基汞标准储备液用HNO3溶液稀释为10mg/L的标准应用液，移取不同体积的标准应用液于50ml容量瓶中，用HNO3溶液定容，摇匀，配制成标准溶液系列；
(3)火焰原子吸收光谱法测定甲基汞的含量
采用汞空心阴极灯，用火焰原子吸收光谱法分别测量步骤(2)制得的标准溶液和步骤(O制得的样品溶液中汞元素的吸光度值，然后以吸光度值(A)为纵坐标、溶液浓度(C)为横坐标绘制标准曲线A=aC+b,,其中，具体参数设置如下:
空气流量:6.0L/min ；
灯电流:8mA ；
波长:253.7nm ； 光谱通带:0.2nm ；
燃气高度:7mm ；
氢气乙炔流量:100mL/min ；
载液:6mol/L盐酸。
[0008](4)配制样品溶液测量A值，对照标准曲线即可获得C值步骤(I)和步骤(2)中，所述HNO3溶液的浓度均为2wt%。
[0009]步骤(I)中，海藻样品与HNO3溶液的质量体积比g/mL为1:10。
[0010]步骤(I)中，加热的温度为5(T60°C。
[0011]步骤(I)中，超声处理的时间为2(T30min。
[0012]甲基汞的检测范围为(T4mg/L。
[0013]有益效果:
本发明结合超声提取与火焰原子吸收光谱法测定海藻中痕量甲基汞的含量，检测范围广，可检测浓度范围为(T4mg/L的甲基汞，且具有较高的精确度，此外，操作方便、快速、简单、安全，适于工业应用。
[0014]
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明实施例1制得的标准曲线图。
[0016]
【具体实施方式】
[0017]本发明所用TAS-990型原子吸收分光光度计购自北京普析通用仪器有限公司；超声波清洗仪购自昆山市超声仪器厂；所用试剂均为优级纯。
[0018]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。
[0019]实施例1
(1)超声提取甲基汞
将市售海藻用清水洗净，风干，研磨，过100目筛，加入2wt%HN03溶液中，然后放入超声波清洗仪中，加热至50°C，超声处理30min，取出静置冷却，离心，得到海藻样品溶液，备用；
(2)标准曲线的绘制
将lg/L的甲基汞标准储备液用HNO3溶液稀释为10mg/L的标准应用液，分别移取OmL、ImL,2 mL、4 mL、10 mL、20 mL和30mL的标准应用液于50ml容量瓶中，用HNO3溶液定容，摇勻，得到浓度C分别为0mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、2mg/L、4mg/L和6mg/L的标准溶液系列；
(3)火焰原子吸收光谱法测定甲基汞的含量
采用汞空心阴极灯，用火焰原子吸收光谱法分别测量步骤(2)制得的标准溶液和步骤
(I)制得的样品溶液中汞元素的吸光度值A，其中，具体参数设置如下:
空气流量:6.0L/min ；
灯电流:8mA ；
波长:253.7nm ；
光谱通带:0.2nm ； 燃气高度:7mm ；
氢气乙炔流量:100mL/min ；
载液:6mol/L盐酸。
[0020]标准溶液的吸光度分别为:-0.045、3.033、6.121、15.551,30.721,40.204 ；
标准曲线如图1所示。根据吸光度A与浓度C的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示:
A=0.1298C+0.002，相关系数为 R2 = 0.9999。
[0021]其中，为使回归方程具有较好的线性，浓度为6mg/L的甲基汞标准溶液检测结果未参加拟合运算，所以，甲基汞的浓度测量范围为:(T4mg/L。
[0022]样品溶液的吸光度为:0.049，可以得到样品溶液中甲基汞的浓度为0.362 mg/L。
[0023]实施例2
与实施例1的区别仅在于步骤(I)不同。
[0024](I)超声提取甲基萊
将市售海藻用清水洗净，风干，研磨，过300目筛，加入2wt%HN03溶液中，然后放入超声波清洗仪中，加热至55°C，超声处理20min，取出静置冷却，离心，得到海藻样品溶液，备用；步骤(2)和(3)均与实施例1相同。
[0025]样品溶液的吸光度为:0.061，可以得到样品溶液中甲基汞的浓度为0.454mg/L。
[0026]实施例3
与实施例1的区别仅在于步骤(I)不同。
[0027](I)超声提取甲基萊
将市售海藻用清水洗净，风干，研磨，过300目筛，加入2wt%HN03溶液中，然后放入超声波清洗仪中，加热至60°C，超声处理30min，取出静置冷却，离心，得到海藻样品溶液，备用；步骤(2)和(3)均与实施例1相同。
[0028]样品溶液的吸光度为:0.058，可以得到样品溶液中甲基汞的浓度为0.431mg/L。
[0029]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
【权利要求】
1.一种海藻中痕量甲基汞的检测方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)超声提取甲基汞 将海藻样品风干，研磨，过100?500目筛，加入!！勵3溶液中，然后放入超声波清洗仪中，加热，超声处理，取出静置冷却，离心，得到样品溶液，备用； (2)标准曲线的绘制 将18凡的甲基汞标准储备液用圆03溶液稀释为川呢凡的标准应用液，移取不同体积的标准应用液于501111容量瓶中，用！^03溶液定容，摇匀，配制成标准溶液系列； (3)火焰原子吸收光谱法测定甲基汞的含量 采用汞空心阴极灯，用火焰原子吸收光谱法分别测量步骤(2)制得的标准溶液和步骤(1)制得的样品溶液中汞元素的吸光度值，然后以吸光度值(八)为纵坐标、溶液浓度(0为横坐标绘制标准曲线八=21013,，其中，具体参数设置如下:
空气流量:6.01/111111 ； 灯电流； 波长:253.7鹽；
光谱通带:0.211111 ；
燃气高度:711111 ；
氢气乙炔流量:10011117111111 ； 载液:611101/1盐酸； (4)配制样品溶液测量八值，对照标准曲线即可获得值。
2.根据权利要求1所述的海藻中痕量甲基汞的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述！！勵3溶液的浓度均为2被％。
3.根据权利要求1所述的海藻中痕量甲基汞的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，海藻样品与圆03溶液的质量体积比8/此为1:10。
4.根据权利要求1所述的海藻中痕量甲基汞的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，力口热的温度为50?601。
5.根据权利要求1所述的海藻中痕量甲基汞的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理的时间为20?30111111。
6.根据权利要求1所述的海藻中痕量甲基汞的检测方法，其特征在于，甲基汞的检测范围为0?4呢凡。
【文档编号】G01N21/31GK104406926SQ201410699611
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】熊开胜, 张海防, 谢建庭 申请人:苏州东辰林达检测技术有限公司