一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法。所述方法首先将试样粉碎，然后称取0.2000g试样，与10.0ml 1.42g/ml的硝酸、12.0ml 1.70g/ml的磷酸和5滴1.15g/ml的氢氟酸混匀，于80~100℃加热至试样溶解完全，冷却2~3min，在所得试液中加入2.0ml 1.67g/ml的高氯酸，加热至液面呈现的小气泡消失，冷却至70~80℃，加入50ml水，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温，将所得试液用0.03980~0.0400mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈粉红色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积。所述锰含量的计算按下式进行：Mn（%）=
。所述方法能够实现氮化增强剂中锰含量的快速检测，检测结果准确、稳定、可靠,推广应用价值高。
【专利说明】-种准确、快速的氮化增强剂中猛含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金材料测试分析【技术领域】，具体涉及一种准确、快速的氮化增强剂 中猛含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 在钢铁冶炼生产中，目前国内主要采用氮化增强剂作高强度钢的增氮剂，由于魄 铁价格的上涨，高效钢种的成本也随之不断增加，影响了企业的经济效益。为降低高效钢的 生产成本，在钢的冶炼生产中常加入适量的氮化增强剂，使钢中的总氮增加，可W在同等条 件下形成较多的Nb(CN)，从而增强了 Nb的细化晶粒和沉淀强化作用，加大了在冶炼中魄的 回收率。同时，由于氮的加入提高了钢材的综合力学性能，使其抗震性能更优异，还有利于 降低生产成本。
[0003] 已知氮化增强剂的主要成分是C、Si、Mn、S、P、W及N等元素，为了保证转炉冶炼的 稳定顺行和化学成分的准确控制，有必要对氮化增强剂中的各元素含量进行精确测定，优 化冶炼生产的化学成分设计，为企业降本增效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种准确、快速的氮化增强剂中猛含量的检测方法。
[0005] 本发明的目的是该样实现的，所述准确、快速的氮化增强剂中猛含量的检测方法， 包括粉碎、溶解、氧化、滴定及计算工序，具体包括： A、粉碎；将待测氮化增强剂试样粉碎过筛至粒度《0. 125mm。
[0006] B、溶解；称取 0. 2000g 试样，与 10. 0ml 1. 42g/ml 的硝酸、12. 0ml 1. 70g/ml 的磯 酸和5滴1. 15g/ml的氨氣酸混匀后，于80?100°C加热至试样溶解完全，冷却2?3min，得试 液a。
[0007] C、氧化；在试液a中加入2. 0ml 1. 67g/ml的高氯酸，继续加热至液面呈现的小气 泡完全消失，冷却至70?8(TC，缓慢加入50ml水，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温， 得试液b。
[0008] D、滴定；将试液b用0. 03980?0. 0400mol/L的硫酸亚铁馈标准溶液滴定至溶液呈 粉红色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁馈标准溶液滴定 至溶液呈亮绿色为终点，记录所消耗的硫酸亚铁馈标准溶液的体积。
[0009] E、计算；所述氮化增强剂试样中猛含量的计算按下式进行：
【权利要求】
1. 一种准确、快速的氮化增强剂中锰含量的检测方法，其特征在于包括粉碎、溶解、氧 化、滴定及计算工序，具体包括： A、 粉碎：将待测氮化增强剂试样粉碎过筛至粒度< 0. 125mm; B、 溶解：称取0. 2000g试样，与10.OmlI. 42g/ml的硝酸、12.OmlI. 70g/ml的磷酸和5 滴I. 15g/ml的氢氟酸混勻后，于80~100°C加热至试样溶解完全，冷却2~3min，得试液a; C、 氧化：在试液a中加入2.OmlI. 67g/ml的高氯酸，继续加热至液面呈现的小气泡完 全消失，冷却至70~80°C，缓慢加入50ml7jC，使反应产生的盐类充分溶解，冷却至室温，得试 液b; D、 滴定：将试液b用0. 03980~0. 0400mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈粉红 色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶 液呈亮绿色为终点，记录所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积； E、 计算：所述氮化增强剂试样中锰含量的计算按下式进行：
式中： C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L; M--试样的质量，g; V0--滴定空白试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml; V--滴定试液b消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml; 54. 938-猛的摩尔质量，g/mol。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序C所述的继续加热至液面呈现的 小气泡完全消失，加热温度为120°C。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序C所述的室温为20~25°C。
4. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序D所述的硫酸亚铁铵标准溶液是 采用下述方法制备的：称取15. 68g硫酸亚铁铵，加入200ml由体积比1:1的98%的硫酸与 水混合而成的硫Ife溶液，待硫Ife亚铁按完全溶解后，移入IOOOml各量瓶中，用水定各至刻 度，混匀，得硫酸亚铁铵标准溶液。
5. 根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于所述的硫酸亚铁铵标准溶液是采用 下述方法标定的：移取〇. 〇4mol/L的重铬酸钾标准溶液25. 00ml，依次加入25.OOml水， 5.OOml由体积比1:1的98%的硫酸与水混合而成的硫酸溶液，2.OOmlI. 70g/ml的磷酸， 混匀后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入5滴2g/L的N-苯代邻氨基苯甲 酸溶液，继续用上述硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点，同时标定三份，所消 耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积< 0.lml，所述硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算按下式进 行：
式中： C1--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L; C3--重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V1--滴定重铬酸钾标准溶液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml; V2--移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml。
6. 根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述的重铬酸钾标准溶液是采用下述 方法制备的：称取I. 9600g已预先在140~150°C干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸 钾，加水溶解，移入IOOOml容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，得浓度为0. 04mol/L的重铬酸 钾标准溶液。
7. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序D所述的N-苯代邻氨基苯甲酸溶 液是采用下述方法制备的：称取〇.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶解于100ml2g/L的热碳酸钠 溶液中，得浓度为2g/L的N-苯代邻氨基苯甲酸溶液。
8. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于工序D所述的滴定的速度为10~20ml/ min〇
9. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测方法适用于锰含量> 20%的 氮化增强剂试样的测定。
【文档编号】G01N1/28GK104502345SQ201410707208
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】郑玲, 陶俊, 刘鸿兵 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司