一种盐酸贝西沙星及其异构体的分离测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种盐酸贝西沙星及其异构体的分离测定方法，其特征在于，采用以环糊精为填充剂的手性色谱柱，以缓冲盐溶液-有机溶剂组成流动相系统。采用本发明的方法，可有效分离贝西沙星及其对映异构体，使两者的分离度达到3.5以上，可以准确有效控制盐酸贝西沙星的质量。与现有的专利和文献相比，总体来说该方法不需要复杂的衍生过程以及昂贵的衍生试剂，样品前处理过程简单，分析时间短，可操作性强。本方法能简单、快速、准确的分离检测出贝西沙星及其光学异构体。
【专利说明】-种盐酸贝西沙星及其异构体的分离测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学领域，具体涉及用液相色谱法分离测定盐酸贝西沙星及其光 学异构体的方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸贝西沙星化学名称为（R)-7-(3_氨基六氢-1H-氮杂罩_-1-基）_8_氯-1-环 丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-3-羧酸喹啉盐酸盐，其结构如式（I)所示，是一种用于 治疗细菌性结膜炎的新一代氟喹诺酮类药物，在临床中显示出优越的杀菌效果。盐酸贝西 沙星的结构式如（I)所示：
[0003]
【权利要求】
1. 一种用液相色谱法分离测定盐酸贝西沙星及其对映异构体的方法，其特征在于，采 用以环糊精为填料的手性色谱柱，以缓冲盐溶液-有机溶剂组成流动相系统。
2. 如权利要求1所述的方法，所述以环糊精为填料的手性色谱柱为单键合0 -环糊精 手性柱或多键合环糊精手性色谱柱。
3. 如权利要求1所述的方法，所述的手性色谱柱为MCDP-II。
4. 如权利要求1所述的方法，所述的缓冲盐溶液的缓冲盐为磷酸二氢钾、一水合高氯 酸钠、磷酸、三乙胺、或其组合。
5. 如权利要求1所述的方法，所述缓冲盐溶液的配置方法包括：将大约2. Og至大约 4. Og的磷酸二氢钾，大约4. Og至大约21. Og的一水合高氯酸钠和大约lml的磷酸加入 1000ml水中，混匀后，再用三乙胺调节pH至3. 5-5. 5。
6. 如权利要求1所述的方法，所述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、或其组合。
7. 如权利要求1所述的方法，所述的流动相系统中缓冲盐溶液与有机溶剂的体积比 (V:V)为 35 :45 至 75:25。
8. 如权利要求1所述的方法，所述的流动相系统中缓冲盐溶液与有机溶剂的体积比 (V:V)为 55 :45。
9. 如权利要求1所述的分离检测方法，可按照以下步骤实现： (1) 用流动相溶解盐酸贝西沙星原料药或制剂，配制成每lmL含有盐酸贝西沙星 1. Omg-2. Omg的样品溶液； (2) 设置流动相流速为0. 3ml/min-l. 3ml/min，检测波长为280nm-320nm，色谱柱柱温 为 25°C _40°C ; (3) 取⑴的样品溶液4iil-20ia注入色谱仪，记录色谱图。
【文档编号】G01N30/06GK104458945SQ201410710449
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年1月24日
【发明者】陈超, 卢凌春, 饶万兵, 郭伟康, 刘国柱, 陈磊 申请人:广东东阳光药业有限公司