一种紫金透骨喷雾剂内部组分鉴别方法
【专利摘要】本发明公开了一种紫金透骨喷雾剂内部组分鉴别方法，该方法采用薄层色谱法对紫金透骨喷雾剂中的紫金莲、龙血竭、白及、透骨香、松节油、冰片６味药材进行定性鉴别,本发明的实验采用经济、简便、直观性强的薄层色谱法，对制剂中的紫金莲、龙血竭、白及、透骨香、松节油、冰片进行了鉴别，运用与药物功能主治相一致的活性成分、对照药材和阴性样品随行对比的方法，提高其复方的质量控制水平，改变了某些药味既无定性鉴别又无含量测定的状况，经多次试验表明，６味成分斑点分离清晰，重现性好，阴性对照无干扰，可全面、客观控制紫金透骨喷雾剂的质量，是专属性强、重现性良好的定性分析方法。
【专利说明】 一种紫金透骨喷雾剂内部组分鉴别方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种紫金透骨喷雾剂内部组分鉴别方法，属于药物检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]紫金透骨喷雾剂是由紫金莲、龙血竭、白及、透骨香、松节油、冰片6味中药采用现代制剂提取技术富集有效成分精制而成的外用喷雾剂，处方源于苗族经典验方，民间应用多年，具有活血散瘀、消肿止痛、舒筋通络的功效，用于跌打损伤、红肿疼痛、风湿关节疼痛等急性闭合性软组织损伤的治疗，为保证制剂质量的有效性和质量可控性，确保临床患者用药的安全有效，则需一种有效检测该紫金透骨喷雾剂内主要药味的定性鉴别。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是:提供一种紫金透骨喷雾剂内部组分鉴别方法，该方法简便，专属性强，对控制产品质量具有实用价，以克服现有技术的不足。
[0004]本发明的技术方案
一种紫金透骨喷雾剂内部组分鉴别方法，该方法采用薄层色谱法对紫金透骨喷雾剂中的紫金莲、龙血竭、白及、透骨香、松节油、冰片6味药材进行定性鉴别。
[0005]由于采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明的实验采用经济、简便、直观性强的薄层色谱法，对制剂中的紫金莲、龙血竭、白及、透骨香、松节油、冰片进行了鉴别，运用与药物功能主治相一致的活性成分、对照药材和阴性样品随行对比的方法，提高其复方的质量控制水平，改变了某些药味既无定性鉴别又无含量测定的状况，经多次试验表明，6味成分斑点分离清晰，重现性好，阴性对照无干扰，可全面、客观控制紫金透骨喷雾剂的质量，是专属性强、重现性良好的定性分析方法。
【具体实施方式】
[0006]下面对本发明作进一步的详细说明，但不作为对本发明的任何限制。
[0007]本发明的实施例:
I材料与仪器
1.1 实验仪器
TCQ- 2 5 O型超声波清洗器(北京医疗设备厂)、J A I 2 O 3型电子天平(上海天平仪器厂)，电热恒温水浴锅(上海衡平仪器仪表厂)，L i n oma t - 5半自动点样器和REPROSTAR3薄层色谱成像系统(瑞士卡玛)。
[0008]1.2 药品与试剂
紫金透骨喷雾剂(贵州省中药民族药研究开发中心提供，批号20080313,20080318,20080320 )，对照药材紫金莲、龙血竭、透骨香、白及、冰片(中国药品检验检定所，批号121257 - 20050,121252—200502,121292—200402,121262—200402,0743-890 2 )，对照品α -菔烯(中国药品检验检定所，批号8 9 7 - 2 0 0 0 0 I )，硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)，其它试剂均为分析纯。
[0009]2方法与结果
2.1紫金莲和龙血竭的薄层色谱鉴别
取紫金透骨喷雾剂作为供试品溶液，另取紫金莲对照药材I g，加乙醇5 m I，超声处理I 5 m i η，滤过，滤液作为对照药材溶液；取龙血竭对照药材，加乙醇制成每I m I含5 m g的溶液，作为对照药材溶液；再分别配制不含紫金莲、龙血竭药材的模拟紫金透骨喷雾剂作为阴性对照溶液，照薄层色谱法(中国药典2 O O 5年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各4 μ I，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以甲苯一三氯甲烷一甲醇(8: 6: I 5)为展开剂，展开后取出晾干，置紫外光灯(3 6 5 nm)下视检，供试品在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光条斑，阴性对照无干扰。
[0010]2.2白及的薄层色谱鉴别
取本品作为供试品溶液，另取白及对照药材O 5 g，加乙醇3 m I，超声处理I 5m i η，滤过，滤液作为对照药材溶液；再配制不含白及药材的模拟紫金透骨喷雾剂作为阴性对照溶液，照薄层色谱法(中国药典2 O O 5年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ I，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以三氯甲烷一丙酮(8: 2)为展开剂，展开后取出晾干，喷以I O %的硫酸乙醇溶液，在I O 5°C加热至斑点清晰，供试品在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的条斑，阴性对照无干扰。
[0011]2.3透骨香的薄层色谱鉴别
取本品1ml，蒸干，残渣加水20ml，微热溶解，用氢氧化钠试液调节P H值至8?9，用三氯甲烷提取两次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，水层用稀盐酸调节P H值至2?3，用乙酸乙酯2 O m I提取，分取乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇I m I使溶解，作为供试品溶液，另取透骨香对照药材0.5 g，加乙醇1ml，加热回流I h，滤过，滤液蒸干，残渣加水2 0ml，微热溶解，以下操作同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。再配制不含白及药材的模拟紫金透骨喷雾剂，同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2 O O 5年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各I O μI，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以三氯甲烷一丙酮(9: I)为展开剂，展开后取出晾干，置紫外光灯(3 6 5 n m)下视检。供试品在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色的荧光条斑，阴性对照无干扰。
[0012]2.4松节油的薄层色谱鉴别
取本品1ml ,加正己烧I m I提取，正己烧层作为供试品溶液，另取α -菔烯对照品，加乙醇制成每Im I含8 O m g的溶液作为对照品溶液，再配制不含松节油药材的模拟紫金透骨喷雾剂，同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2 O O 5年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3 μ I，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开后取出晾干，喷以0.1 %荧光素乙醇溶液，置5 %溴的三氯甲烷溶液中熏至斑点清晰。供试品在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
[0013]2.5冰片的薄层色谱鉴别取本品I m I，加乙醇稀释至5 m I，作为供试品溶液，另取冰片对照品,加乙醇制成每I m I含2 m g的溶液，作为对照品溶液；再配制不含冰片药材的模拟紫金透骨喷雾齐U，同供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2 O O 5年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 μ I，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯(2 O:1)为展开剂，展开后取出晾干，喷以香草醛硫酸试液，在I O 5 °C加热至斑点清晰，供试品在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
[0014]3 讨论
实验采用经济、简便、直观性强的薄层色谱法，对制剂中的紫金莲、龙血竭、白及、透骨香、松节油、冰片进行了鉴别，运用与药物功能主治相一致的活性成分、对照药材和阴性样品随行对比的方法，提高其复方的质量控制水平，改变了某些药味既无定性鉴别又无含量测定的状况。经多次试验表明，6味成分斑点分离清晰，重现性好，阴性对照无干扰，可全面、客观控制紫金透骨喷雾剂的质量，是专属性强、重现性良好的定性分析方法。展开剂的选择和优化主要考虑了溶剂的极性和溶剂的选择性，前者要求使欲分离的主要物质能在Rf值O 3?O 7的范围内，后者要求达到最佳的分离度，本实验紫金莲和龙血竭的鉴别中，由于两种药材化学成分的差别，在同一色谱条件下，使得紫金莲药材的主要斑点R f值偏高，但是考虑到其分离效果良好，阴性无干扰，故仍选用上述展开剂分离。
【权利要求】
1.一种紫金透骨喷雾剂内部组分鉴别方法，其特征在于:该方法采用薄层色谱法对紫金透骨喷雾剂中的紫金莲、龙血竭、白及、透骨香、松节油、冰片6味药材进行定性鉴别。
【文档编号】G01N30/90GK104459007SQ201410739934
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】敖云霞 申请人:敖云霞