一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺，该方法采用正交实验法，以人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的转移率为指标，优选三七的提取工艺，本发明选用三七中具有代表性的皂苷成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1为工艺评价指标，并采用高效液相色谱法测定提取物中3种皂苷含量的和及总固体物收率，筛选出三七的最佳提取工艺条件，不仅对实验研究，也为工业化生产提供了更可信及合理的科学依据。
【专利说明】
—种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺，属于生物制药提出【技术领域】。
【背景技术】
[0002]荭叶心通软胶囊为民间验方，由荭草、三七、山楂叶和川芎四味中药组成，采用现代制剂提取技术富集有效成分精制而成，具有活血化瘀，通脉止痛的功效，处方中三七，味甘、微苦，性温，归肝、胃经，以根、根状茎入药，功效能化瘀止血、活血定痛，三七提取物是荭叶心痛软胶囊的重要成分，然现有技术中并没有改提取工艺的科学技术手段。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是:提供一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺，该提取工艺提取工艺对三七总皂苷提取率高，操作简便，以克服现有技术的不足。
[0004]本发明的技术方案
一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺，该方法采用正交实验法，以人参皂苷R g 1、R b 1、三七皂苷R I的转移率为指标，优选三七的提取工艺。
[0005]前述的一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺中，最佳水煎煮工艺是加药材重量
IO倍的水，煎煮3次，每次I h ;最佳醇沉工艺是加乙醇使含醇量为5 5%，放置I 2 h。
[0006]前述的一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺中，第一次煎煮时还应多加2倍加药材重量的水。
[0007]由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明选用三七中具有代表性的皂苷成分三七皂苷R 1、人参皂苷R g 1、R b I为工艺评价指标，并采用高效液相色谱法测定提取物中3种皂苷含量的和及总固体物收率，筛选出三七的最佳提取工艺条件，不仅对实验研究，也为工业化生产提供了更可信及合理的科学依据。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]附图1为药材吸水率试验统计图；
附图2为煎煮工艺因素水平表。
【具体实施方式】
[0009]下面对本发明进一步的详细说明，但不作为对本发明的任何限制。
[0010]本发明的实施例:
1.1仪器
高效液相色谱仪系统(日本岛津，LC I O A V P), A I I t e C h 5 O O蒸发光散射检测器(美国奥泰科技公司)，WY B 2 5 0 0 O全自动无油空压机(北京怡丰瑞普科技有限公司)，WM L色谱工作站(广西威玛龙色谱科技公司)，超声波清洗器(2 5 O W，2 9?3 4 k H z ;北京医疗设备二厂)等。
[0011]1.2 试药
三七皂苷R1、人参皂苷Rb 1、人参皂苷R g I对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号 110745 — 200312、110704 — 200318、110703-20032 2 )，三七药材由贵阳医学院药物研究所龙庆德教授鉴定，符合《中国药典》2 O I O版一部相关规定，乙腈为色谱纯，乙醇和甲醇为分析纯，水为重蒸水。
[0012]2 方法与结果
2.1 生药量吸水试验
称取三七3 O g若干份,加I O倍水浸泡，于不同时间滤出浸泡液，直至吸水率不再增加为止，结果见附图1，结果表明，吸水率为药材重量的2 I O %左右，故第一次煎煮时需多加2倍量水。
[0013]2.2 指标成分的含量测定
2.2.1三七皂苷R I和人参皂苷R g I含量测定色谱条件与系统适用性试验:色谱柱为Hypers i I C I 8 ( 5 μ m, 15 0 mm X 4 I 6 mm,大连依利特科技有限公司)，流动相为乙腈一水(2 O: 8 0 )，流速I m I / m i n，柱温4 O °C，蒸发光散射检测器条件:空气输入压力3 O O k P a，漂移管温度4 O °C，对照品溶液制备:精密称取三七皂苷R I和人参皂苷R g I对照品，加甲醇制得含三七皂苷R10.5020g/L和1.956g / L的混合对照品溶液。供试品溶液的制备及测定:精密量取水煎液和醇沉液适量，用5 O %乙醇稀释至一定体积，摇匀即得。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各ιομ I注入液相色谱仪，计算含量。
[0014]2.2.2 人参皂苷R bI含量测定
色谱条件与系统适用性试验:色谱柱为Hypers i I C I 8 ( 5 μ m, I 5 Omm X 4 I 6 mm，大连依利特科技有限公司)，流动相为乙腈一水(3 2: 6 8)，流速Iml / m i η，柱温4 (TC。蒸发光散射检测器条件:空气输入压力3 O O k P a，漂移管温度4 (TC。对照品溶液制备:精密称取人参皂苷Rb I对照品，加甲醇制得含人参皂苷Rb I 1.0 I O g / L的对照品溶液。供试品溶液的制备及测定:精密量取水煎液和醇沉液适量，用5 O %乙醇稀释至一定体积，摇匀即得。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各ιομ I注入液相色谱仪，计算含量。
[0015]2.3 正交试验优选水煎煮工艺
2.3.1实验设计以加水量(Α)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)为3个考察因素，每个因素取3个水平，采用L 9 (34)正交表安排实验，因素水平见附图2
2.3.2实验结果取三七6 O g按正交实验附图1进行实验，依2.2项下法测定三七皂苷R 1、人参皂苷R g 1、b I和总固体物，以三七皂苷R 1、人参皂苷RgKRbl总量的转移率及总固体物收率为评价指标进行综合评价，权重系数分别为O 8、O 2，。
[0016]3 讨论
提取工艺的评价指标应是提取的有效成分的质和量，也是提取物临床作用性质和强度的体现。对于有效成分或有效部位明确的药材来说，评价指标较好选择，有效成分可直接测其含量，三七含有总皂苷类成分，提取含三七的中药复方药材，其评价指标常用标志性成分人参皂苷，当然，工艺研究中使用的考察指标越多，分析结果的代表性会越好，而分析成本和难度也相应增加。本研究选用三七中具有代表性的皂苷成分三七皂苷R 1、人参皂苷RgKRbl为工艺评价指标，并采用高效液相色谱法测定提取物中3种皂苷含量的和及总固体物收率，筛选出三七的最佳提取工艺条件，不仅对实验研究，也为工业化生产提供了更可信及合理的科学依据。
【权利要求】
1.一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺，其特征在于:该方法采用正交实验法，以人参皂苷只8 1、只6 1、三七皂苷只1的转移率为指标，优选三七的提取工艺。
2.根据权利要求1所述的一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺，其特征在于:最佳水煎煮工艺是加药材重量1 0倍的水，煎煮3次，每次1 11 ；最佳醇沉工艺是加乙醇使含醇量为5 5%，放置1 2匕。
3.根据权利要求2所述的一种荭叶心通软胶囊中三七提取工艺，其特征在于:第一次煎煮时还应多加2倍加药材重量的水。
【文档编号】G01N30/02GK104458955SQ201410750686
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】敖云霞 申请人:敖云霞