一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金成分检测方法
【专利摘要】本申请属于合金领域，尤其涉及一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金成分检测方法。本申请提供的5754铝合金光谱标准样品，包括：0.05～0.4wt％的Si；0.2～0.4wt％的Fe；0.06～0.1wt％的Cu；0.02～0.3wt％的Mn；3.0～3.6wt％的Mg；0.05～0.3wt％的Cr；0.05～0.1wt％的Zn；0.1～0.15wt％的Ti和余量的Al。采用由本申请提供的5754铝合金标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对5754铝合金待测样品进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。
【专利说明】一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金成分检测方 法
【技术领域】
[0001] 本发明属于合金领域，尤其涉及一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金成 分检测方法。
【背景技术】
[0002] 所谓铝合金，就是在工业纯铝中加入适量的其他元素，使铝的本质得到改善，以满 足工业上和生活中的各种需要。由于铝合金比重小，比强度高，具有良好的综合性能，因此， 被广泛用于航空工业、汽车制造业、动力仪表、工具及民用器皿制造等方面。
[0003] 在铝合金的研发和生产过程中，需要对铝合金中的化学成分进行分析，从而达到 严格控制各化学成分含量的目的，进而避免合金生产过程中炉前成分失控，同时保证合金 产品的质量。合金的化学成分检测方法主要有化学分析法和光电光谱分析法，化学法由于 其操作繁锁，重现性差，分析周期长（分析周期在4小时以上），且涉及重金属污染，因而限 制了该法的使用；而光电光谱分析法因其快速、准确、环保、操作简便等特点，在工矿企业、 商检、科研院所等国民经济各行业得到广泛的应用。但根据光电光谱分析法原理，其应用有 个先决条件：分析任何合金之前，必须要有相对应的合金标准样品校正光谱分析结果，以保 证分析结果的准确性。
[0004] 5754铝合金属于5X X X系列合金铝板，广泛应用于焊接结构、贮槽、压力容器、 船舶结构与海上设施、运输槽罐以及用于要求有优良加工性能、优良耐蚀性、高疲劳强度、 高可焊性和中等静态强度的场合。由于光谱标准样品需要满足成分准确性的要求，而现有 标准样品中并无合适的标准样品在成分上与5754铝合金相对应，因此需要研制专用5754 铝合金标准样品对5754铝合金的光谱分析结果进行校正。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金 成分检测方法，本发明提供的标准样品可用于5754铝合金光谱分析结果的校正。
[0006] 本发明提供了 一种5754错合金光谱标准样品，包括：
[0007] 0· 05 ?0· 4wt% 的 Si ;
[0008] 0· 2 ?0· 4wt% 的 Fe ;
[0009] 0· 06 ?0· Iwt % 的 Cu ;
[0010] 0· 02 ?0· 3wt% 的 Mn ;
[0011] 3. 0 ?3. 6wt % 的 Mg ;
[0012] 0· 05 ?0· 3wt% 的 Cr ;
[0013] 0· 05 ?0· lwt% 的 Zn ;
[0014] 0· 1 ?0· 15wt% 的 Ti ;
[0015] 和余量的Al。
[0016] 优选的，所述标准样品包括0· 08?0· 092wt%的Si。
[0017] 优选的，所述标准样品包括0. 283?0. 301wt%的Fe。
[0018] 优选的，所述标准样品包括(λ 068?0· 074wt%的Cu。
[0019] 优选的，所述标准样品包括0. 24?0. 26wt%的Μη。
[0020] 优选的，所述标准样品包括0· 054?0· 062wt%的Cr。
[0021] 优选的，所述标准样品包括0· 094?0· lwt%的Zn。
[0022] 优选的，所述标准样品为圆柱体。
[0023] 优选的，所述标准样品的直径为55?60mm ;所述标准样品的高为35?50mm。
[0024] 本发明提供了一种5754铝合金成分检测方法，包括以下步骤：
[0025] a)使用上述标准样品对原子发射光谱谱线强度标准曲线进行校正，得到校正后的 原子发射光谱谱线强度标准曲线；
[0026] b)对5754铝合金待测样品进行原子发射光谱分析，根据待测样品所含金属元素 的谱线强度及校正后的原子发射光谱谱线强度标准曲线，得到5754铝合金待测样品中各 元素的含量。
[0027] 与现有技术相比，本发明提供了一种5754铝合金光谱标准样品和5754铝合金成 分检测方法。本发明提供的5754铝合金光谱标准样品，包括：0. 05?0. 4wt%的Si ;0. 2? 0· 4wt% 的 Fe ;0· 06 ?0· lwt% 的 Cu ;0· 02 ?0· 3wt% 的 Mn ;3· 0 ?3. 6wt% 的 Mg ;0· 05 ? 0· 3wt%的Cr ;0· 05?0· lwt%的Zn ;0· 1?0· 15wt%的Ti和余量的A1。采用由本发明提 供的5754铝合金标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对5754铝合金待测样品 进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。说明采用本发明提供 的方法制得的5754铝合金光谱标准样品能够满足5754铝合金的生产和研发使用，即可用 于5754铝合金光谱分析结果的校正，进而提高5754铝合金生产效率与产品质量。
【专利附图】
【附图说明】
[0028] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 提供的附图获得其他的附图。
[0029] 图1为本发明提供的铝合金铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示 意图；
[0030] 图2为本发明提供的铸锭成分偏析检查的取点位置示意图；
[0031] 图3为本发明实施例1提供的铝合金铸锭试片的金相低倍照片。
【具体实施方式】
[0032] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0033] 本发明提供了一种5754铝合金光谱标准样品，包括：
[0034] 0· 05 ?0· 4wt% 的 Si ;
[0035] 0· 2 ?0· 4wt% 的 Fe ;
[0036] 0.06?0.1界七％的(：11;
[0037] 0· 02 ?0· 3wt % 的 Mn ;
[0038] 3. 0 ?3. 6wt% 的 Mg ;
[0039] 0· 05 ?0· 3wt% 的 Cr ;
[0040] 0· 05 ?0· lwt% 的 Zn ;
[0041] 0· 1 ?0· 15wt% 的 Ti ;
[0042] 和余量的Al。
[0043] 本发明提供的5754铝合金光谱标准样品包括Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Zn、Ti和A1。 其中，所述Si在标准样品中的含量为0. 05?0. 4wt %，优选为0. 08?0. 092wt % ;所述Fe 在标准样品中的含量为〇. 2?0. 4wt %，优选为0. 283?0. 301wt % ;所述Cu在标准样品 中的含量为〇. 06?0. Iwt %，优选为0. 068?0. 074wt % ;所述Mn在标准样品中的含量为 0. 02?0. 3wt%，优选为0. 24?0. 26wt%;所述Mg在标准样品中的含量为3. 0?3. 6wt%， 优选为3. 04?3. 12wt %;所述Cr在标准样品中的含量为0. 05?0. 3wt %，优选为0. 054? 0.062wt% ;所述Zn在标准样品中的含量为0.05?0· lwt%，优选为0.094?0· lwt% ;所 述Ti在标准样品中的含量为(λ 1?(λ 15wt%，优选为(λ 1?0· 108wt%。
[0044] 在本发明提供的一个实施例中，所述标准样品包括：0. 08?0. 092wt %的Si、 0· 283 ?0· 301wt % 的 Fe、0. 068 ?0· 074wt % 的 Cu、0. 24 ?0· 26wt % 的 Μη、3· 04 ? 3.12￥七％的]\%、0.054?0.062￥七％的0、0.094?0.^^%的211、0.1?0.108￥七％的11和 余量的Α1。在本发明提供的另一个实施例中，所述标准样品包括：0. 086±0. 006wt%的Si、 0· 292±0· 009wt% 的 Fe、0. 071±0· 003wt% 的 Cu、0. 25±0· Olwt% 的 Μη、3· 08±0· 04wt% 的 Mg、0. 058±0· 004wt%的 Cr、0. 097±0· 003wt%的 Ζη、0· 104±0· 004wt%的 Ti 和余量的 Al0
[0045] 在本发明中提供的一个实施例中，所述标准样品为圆柱体，所述圆柱体的直径优 选为55?60mm ;所述圆柱体的高优选为35?50mm。
[0046] 在本发明中，所述5754铝合金光谱标准样品可以按照以下步骤制备得到：
[0047] a)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混，得到铝合金熔 体；
[0048] 所述铝合金熔体包括：0· 05?0· 4wt %的Si ;0· 2?0· 4wt %的Fe ;0· 06? 0.^^%的〇1;0.02?0.3￥七％的血；3.0?3.6￥七％的]\% ;0.05?0.3￥七％的0;0.05? 0· lwt% 的 Zn ;0· 1 ?0· 15wt% 的 Ti 和余量的 Al ;
[0049] b)、所述铝合金熔体依次经过铸造、均匀化热处理和挤压后，得到5754铝合金光 谱标准样品。
[0050] 在本发明中，首先将铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共 混，得到铝合金熔体。其中，所述硅源优选为Al-Si中间合金，所述Al-Si中间合金中Si含 量优选为20?30wt % ;所述铁源优选为Al-Fe中间合金,所述Al-Fe中间合金中Fe含量 优选为15?20wt % ;所述铜源优选为Al-Cu中间合金，所述Al-Cu中间合金中Cu含量优 选为40?50wt % ;所述锰源优选为Al-Mn中间合金，所述Al-Mn中间合金中Mn含量优选 为15?20wt % ;所述铬源优选为Al-Cr中间合金，所述Al-Cr中间合金中Cr含量优选为 4?IOwt % ;所述钛源优选为Al-Ti中间合金，所述Al-Ti中间合金中Ti含量优选为4? 10wt% ;所述锌源优选为锌；所述镁源优选为镁；所述铝源优选为铝和含铝的中间合金。 所述错合金溶体包括〇· 05?0· 4wt %的Si ;0· 2?0· 4wt %的Fe ;0· 06?0· Iwt %的Cu ; 0· 02 ?0· 3wt% 的 Mn ;3· 0 ?3. 6wt% 的 Mg ;0· 05 ?0· 3wt% 的 Cr ;0· 05 ?0· lwt% 的 Zn ; 0· 1 ?0· 15wt% 的 Ti 和余量的 A1，优选包括 0· 08 ?0· 092wt% 的 Si、0. 283 ?0· 301wt% 的 Fe、0. 068 ?0· 074wt% 的 Cu、0. 24 ?0· 26wt% 的 Μη、3· 04 ?3. 12wt% 的 Mg、0. 054 ? 0· 062wt%的Cr、0. 094?0· lwt%的Zn、0. 1?0· 108wt%的Ti和余量的A1。在本发明提供 的一个实施例中，所述铝合金熔体包括〇. 〇86±0. 006wt%的Si、0. 292±0. 009wt%的Fe、 0.071±0.003￥七％的〇1、0.25±0.0^^%的血、3.08±0.04￥七％的]\%、0.058±0.004￥七％ 的 Cr、0. 097±(X 003wt%的 Ζη、(λ 104±(X 004wt%的 Ti 和余量的 A1。
[0051] 在本发明中，所述铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、镁源、铬源、锌源和钛源熔融共混， 得到铝合金熔体的过程具体为：
[0052] al)、铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛源熔融共混，得到第一合金熔体；
[0053] a2)、所述第一合金熔体和锌源熔融共混，得到第二合金熔体；
[0054] a3)、所述第二合金熔体和镁源熔融共混，得到铝合金熔体。
[0055] 在上述制得铝合金熔体的过程中，首先将铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛 源熔融共混。本发明对所述熔融共混的温度没有特别限定，可以使上述金属源熔融即可，优 选为730?780°C。待铝源、硅源、铁源、铜源、锰源、铬源和钛源熔融共混均匀后，得到第一 合金烙体。
[0056] 然后，所述第一合金熔体和锌源熔融共混。本发明对所述熔融共混的温度没有特 别限定，可以使上述金属源熔融即可，优选为730?780°C。为防止第一合金熔体和锌源熔 融共混过程中Zn沉底，本发明中优选在第一合金熔体和锌源熔融共混过程中对混合体系 进行强搅拌。待第一合金熔体和锌源熔融共混均匀后，得到第二合金熔体。
[0057] 最后，所述第二合金熔体和镁源熔融共混。本发明对所述熔融共混的温度没有特 别限定，可以使上述金属源熔融即可，优选为730?780°C。待第二合金熔体和镁源熔融共 混均匀后，得到铝合金熔体。
[0058] 得到铝合金熔体后，对所述熔体进行铸造。本发明对所述铸造的方式没有特别限 定，优选采用热顶铸造法进行铸造 。所述铸造的温度优选为735?745°C。所述铸造的速度 优选为72?78mm/min。所述铸造过程中的冷却水压力优选为0. 06?0. 08MPa。
[0059] 铝合金熔体完成铸造后，得到铝合金铸锭。对所述铝合金铸锭进行均匀化热处理 和挤压。所述均匀化热处理的温度优选为515?530°C;所述均匀化热处理的保温时间优选 为12?14h。所述挤压的温度优选为430?450°C;所述挤压的速度优选为3?5mm/s。本 发明对挤压所用的设备没有特别限定，优选为本领域技术人员熟知的2000吨油压挤压机。 挤压结束后，得到5754铝合金光谱标准样品。
[0060] 为保证标准样品的质量，本发明优选先从铸造得到的铝合金铸锭中切取检验试 片，并对检验试片进行金相组织检验和成分偏析检验，待检验合格后，再对铝合金铸锭进行 均匀化热处理和挤压。在本发明中，所述检验合格是指铝合金铸锭组织细密、均匀、无气孔、 夹杂等冶金缺陷，且铸锭径向、纵向均无偏析。
[0061] 在本发明提供的一个实施例中，金相检验试片和偏析检验试片按照图1所示部位 切取，图1为本发明提供的铝合金铸锭的金相检验试片和偏析检验试片的取样部位示意 图，其中，L = 120?220mm，1和4为金相试片的切取部位，2和3为成分偏析试片的切取部 位，本发明在取样前优选将铸锭车皮，所述车皮的厚度为4?6mm，优选为5mm。
[0062] 在本发明中，所述成分偏析检验优选按照以下步骤进行：
[0063] 按图2所示取点对成分偏析检验试片进行光谱分析，图2为本发明提供的铸锭成 分偏析检查的取点位置示意图。其中，每个检验试片从中心向边缘各取Al?A5五组数据。 用每个检验试片五组数据成分差异的大小表示铸锭径向成分偏析程度，2号和3号检验试 片对应的五个取点位置的数据之差的大小表示铸锭纵向成分偏析程度。所述径向成分偏析 检验采用达维特（DARVID)检验；所述纵向成分偏析检验采用t检验。
[0064] 为了保证标准样品的质量，本发明优选对制得的5754铝合金光谱标准样品进行 定值检验。在本发明的一个实施例中，所述铝合金铸锭经过均匀化热处理和挤压后得到的 标准样品为棒材，所述棒材的定值检验优选按照以下步骤进行：
[0065] 从每根棒材的头部、中部、尾部切取三段180?220mm的棒材，用钻铣床及特制刀 具加工成颗粒状，混均样品后分装，得到定值检验的样品。得到定值检验的样品后，将样品 送至专业检验机构进行检测。
[0066] 定值检验合格后，将上述制得的5754铝合金光谱标准样品锯切成标准样品块，并 打上印记，表面车铣光洁后，入库保存。
[0067] 本发明提供的5754铝合金光谱标准样品组织细密、均匀，无气孔、夹杂等冶金缺 陷，径向、纵向均无偏析，化学成分均匀，样品稳定性良好，有效期至少10年。采用由本发明 提供的5754铝合金光谱标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对5754铝合金待 测样品进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。说明本发明提 供的标准样品能够满足5754铝合金的生产和研发使用，即可用于5754铝合金光谱分析结 果的校正，进而提高5754铝合金生产效率与产品质量。
[0068] 本发明提供了一种5754铝合金成分检测方法，包括以下步骤：
[0069] a)使用上述标准样品对原子发射光谱谱线强度标准曲线进行校正，得到校正后的 原子发射光谱谱线强度标准曲线；
[0070] b)对5754铝合金待测样品进行原子发射光谱分析，根据待测样品所含金属元素 的谱线强度及校正后的原子发射光谱谱线强度标准曲线，得到5754铝合金待测样品中各 元素的含量。
[0071] 本发明提供的检测方法可用于检测5754铝合金中各成分的含量。
[0072] 为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
[0073] 实施例1
[0074] 按表1的成分百分比将纯错、Al-20wt% Si中间合金、Al-15wt% Fe中间合金、 Al_40wt % Cu中间合金、Al_15wt % Mn中间合金、Al_4wt % Cr中间合金和Al_20wt % Ti中间 合金加入炉内，在760°C下熔融共混，得到第一合金熔体。按表1的成分百分比向第一合金 熔体中加入纯锌，搅拌，得到第二合金熔体。按表1的成分比向第二合金溶液中加入纯镁， 搅拌，得到铝合金熔体。在搅拌条件下，采用热顶铸造对铝合金熔体进行铸造，所述铸造温 度为735°C，铸造速度为78mm/min，冷却水水压为0. 06MPa，铸造结束后，得到直径为162mm 的铝合金铸锭棒材。
[0075] 表1实施例1中5754铝合金光谱标准样品的化学成分质量百分比
[0076]
【权利要求】
1. 一种5754错合金光谱标准样品，包括： 0? 05 ?0? 4wt% 的 Si ; 0. 2 ?0. 4wt % 的 Fe ; 0? 06 ?0? lwt % 的 Cu ; 0? 02 ?0? 3wt% 的 Mn ; 3. 0 ?3. 6wt % 的 Mg ; 0? 05 ?0? 3wt% 的 Cr ; 0? 05 ?0? lwt% 的 Zn ; 0? 1 ?0? 15wt% 的 Ti ; 和余量的A1。
2. 根据权利要求1所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品包括0.08? 0? 092wt%的 Si。
3. 根据权利要求1所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品包括0.283? 0? 301wt% 的 Fe。
4. 根据权利要求1所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品包括0.068? 0? 074wt% 的 Cu。
5. 根据权利要求1所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品包括0. 24?0. 26wt % 的Mn。
6. 根据权利要求1所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品包括0.054? 0? 062wt% 的 Cr。
7. 根据权利要求1所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品包括0. 094?0. lwt % 的Zn。
8. 根据权利要求1所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品为圆柱体。
9. 根据权利要求8所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品的直径为55?60mm ; 所述标准样品的商为35?50mm。
10. -种5754铝合金成分检测方法，包括以下步骤： a) 使用权利要求1?9任一项所述的标准样品对原子发射光谱谱线强度标准曲线进行 校正，得到校正后的原子发射光谱谱线强度标准曲线； b) 对5754铝合金待测样品进行原子发射光谱分析，根据待测样品所含金属元素的谱 线强度及校正后的原子发射光谱谱线强度标准曲线，得到5754铝合金待测样品中各元素 的含量。
【文档编号】G01N21/62GK104390829SQ201410767006
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】陈瑜 申请人:西南铝业（集团）有限责任公司