偏磷酸盐的分析方法

文档序号:6253156阅读:3105来源:国知局
偏磷酸盐的分析方法
【专利摘要】本发明涉及偏磷酸盐分析方法,包括以下步骤:提供偏磷酸盐的混合物,加入次磷酸盐,溶于溶剂,稀释至测试浓度,得到第一待测样品;使用P-NMR分析第一待测样品,得到偏磷酸盐定量数据,在偏磷酸盐的混合物加入与偏磷酸盐性定量数据含量相同的三偏磷酸钠,溶于溶剂,稀释至测试浓度,得到第二待测样品;使用P-NMR分析第二待测样品,得到偏磷酸盐定性数据。选择次磷酸盐作为内标,得到了更精确的定量数据,选择三偏磷酸钠作为内标能够区分偏磷酸盐的种类。
【专利说明】[0001] 偏磷酸盐的分析方法

【技术领域】
[0002] 本发明涉及化学分析领域,具体涉及微观图谱分析【技术领域】,具体地,涉及偏磷酸 盐定性方法。

【背景技术】
[0003] 偏磷酸钠盐通常是由正磷酸盐脱水制得,其主要产品有三偏、六偏磷酸盐,目前工 业上普遍应用的是六偏磷酸钠,偏磷酸盐的化学通式为:(NaP03)n,其中以n个分子的变化 来确定偏磷酸聚合的程度是三或六偏磷酸盐,一般偏磷酸盐在水中的溶解度较大,外观上 看为无定形玻璃状或白色结晶状,偏磷酸盐还具有以下普遍化学转化特性,三偏磷酸盐进 一步加热则生成短链的六偏磷酸盐,再加热一些六偏磷酸盐则转变成长链状偏磷酸盐;环 状偏磷酸盐在碱性溶液中水解,开始时转变为对应的线性聚磷酸盐,最终裂解为正磷酸盐。 偏磷酸盐结构近似,性能也相近,随着聚合度的提高,吸水性提高。


【发明内容】

[0004] 由于三或六偏磷酸盐性能接近,往往不需要对其定性定量,但是随着技术的发展, 不同聚合程度的偏磷酸盐对最终性能有非常大的影响(如水泥添加剂领域),所以对偏磷酸 盐的精确的定性定量就非常有必要,通过P-NMR很难对偏磷酸盐进行定性定量,这是因为 在P-NMR中,同一样品两次扫描化学位移差别在2.Oppm内均可接受,但是所有的偏磷酸盐 在P-NMR中均可观察到20.Oppm的峰,很难直接从P-NMR中判断是哪一种偏磷酸盐。本发 明提供的方法实现了精细分析,对相关领域的研究有着非常重要的帮助。
[0005] 本发明提供一种偏磷酸盐分析方法,包括以下步骤: 提供偏磷酸盐的混合物,加入次磷酸盐,溶于溶剂,稀释至测试浓度,得到第一待测样 品; 使用P-NMR分析第一待测样品,得到偏磷酸盐定量数据, 在偏磷酸盐的混合物加入与偏磷酸盐性定量数据含量相同的三偏磷酸钠,溶于溶剂, 稀释至测试浓度,得到第二待测样品; 使用P-NMR分析第二待测样品,得到偏磷酸盐定性数据。
[0006] 选择次磷酸盐作为内标,得到了更精确的定量数据,选择三偏磷酸钠作为内标能 够区分偏磷酸盐的种类。

【具体实施方式】
[0007] 本发明所述的偏磷酸盐是指三偏、六偏磷酸盐。
[0008] 偏磷酸盐分析方法,包括以下步骤: 提供偏磷酸盐的混合物,加入次磷酸盐,溶于溶剂,稀释至测试浓度,得到第一待测样 品; 使用P-NMR分析第一待测样品,得到偏磷酸盐定量数据, 在偏磷酸盐的混合物加入与偏磷酸盐性定量数据含量相同的三偏磷酸钠,溶于溶剂, 稀释至测试浓度,得到第二待测样品; 使用P-NMR分析第二待测样品,得到偏磷酸盐定性数据。
[0009]内标实验误差: 使用NaH2P02,Na3P04,Na4P207,Na5P301(l作为内标,分别检测3次,得到分析三偏磷酸钠的 平均误差,为减少其他误差,内标和偏磷酸盐均使用饱和溶液进行取样,见下表:

【权利要求】
1.偏磷酸盐分析方法,包括以下步骤: 提供偏磷酸盐的混合物,加入次磷酸盐,溶于溶剂,稀释至测试浓度,得到第一待测样 品; 使用P-NMR分析第一待测样品,得到偏磷酸盐定量数据, 在偏磷酸盐的混合物加入与偏磷酸盐性定量数据含量相同的三偏磷酸钠,溶于溶剂, 稀释至测试浓度,得到第二待测样品; 使用P-NMR分析第二待测样品,得到偏磷酸盐定性数据。
【文档编号】G01N24/08GK104458786SQ201410775378
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月16日 优先权日:2014年12月16日
【发明者】贾梦虹, 刘昌进, 吴杰, 裴丽娟 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司
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