一种饲料中碘含量检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种饲料中碘含量检测方法，包括如下步骤：(1)对碘标准溶液进行离子对色谱法检测；(2)根据步骤(1)的检测结果绘制碘含量标准曲线；(3)待测样品碘含量检测前的预处理；(4)采用步骤(1)的方法对预处理的待测样品进行检测，根据检测结果和标准曲线对比，计算待测样品中的碘含量。本发明方法线性关系良好，操作简单，重现性强，准确度高，可用于饲料中总碘测定。
【专利说明】一种饲料中砩含量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及检测化学成分的【技术领域】，尤其是涉及一种根据碘标准溶液的标准曲 线确定饲料中碘含量的方法。
【背景技术】
[0002] 碘是人们发现的动物第二种必需微量元素，其主要作用是参与机体甲状腺素的合 成，从而间接影响动物机体的生理功能。动物碘缺乏，可使动物生长受阻、繁殖力下降，而碘 用量过大，也可导致高碘甲状腺肿大，引起动物中毒。因此，准确测定饲料中碘的含量具有 十分重要的意义。
[0003] 目前，饲料添加剂品种目录（2013)中含碘化合物有碘化钾、碘化钠、碘酸钾、碘 酸钙4种。饲料中碘的测定采用GB/T13882的方法检测，但该标准只能测定饲料中的碘 离子，即只能测定碘化钾和碘化钠，对碘酸钾和碘酸钙则不能测定。但是在实际的生产过 程中很多厂家都在使用碘酸钾或者碘酸钙，因此我们迫切需要一种能测定饲料中总碘的 方法。申请号为200910210080. 2的专利，公开了碘标准溶液的制备方法及检测乳或乳粉 中的碘的方法，该方法对所用试剂精度要求高、品种多，且仅限于实验室检测使用；GB/T 541323-2010中关于婴幼儿食品和乳品中碘的检测可以检测饲料中的总碘，但此方法精密 远超过饲料要求，操作繁琐，所需仪器设备昂贵，很难在饲料行业中普及。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种饲料中碘检测方法。本发明方法 线性关系良好，操作简单，重现性强，准确度高，可用于饲料中总碘测定。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] 一种饲料中碘含量检测方法，包括如下步骤：
[0007] (1)对碘标准溶液进行离子对色谱法检测；
[0008] (2)根据步骤⑴的检测结果绘制碘含量标准曲线；
[0009] (3)待测样品碘含量检测前的预处理；
[0010] (4)采用步骤（1)的方法对预处理的待测样品进行检测，根据检测结果和标准曲 线对比，计算待测样品中的碘含量。
[0011] 所述的碘为饲料中的总碘。所述步骤（1)中碘标准溶液的浓度为lmg/mL。
[0012] 所述步骤⑴中的离子对色谱法检测条件为：岛津LC-10AT高效液相色谱仪；色 谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4. 6mm，粒度5ym;柱温：40°C;流动相：四丁基硫酸氢铵溶液 /甲醇=〇?KKVKK)?〇 ;检测器为紫外检测器，检测波长：225nm，进样量：20yL，运行时 间：20min。
[0013] 所述步骤（2)中标准曲线为：Y=64509X+906.8,其中，X为碘浓度，Y为曲线峰面 积。
[0014] 所述步骤（3)中待测样品的预处理方法为：
[0015] (1)称取待测样品0.5?5g，精确至O.OOOlg，于lOOmL棕色容量瓶中；
[0016] (2)再向容量瓶中加0. 5?5g偏重亚硫酸钠，60mL水，再加1?30mL浓度为 lmmol/L的稀硫酸，然后在超声提取器中超声提取30分钟，待温度降至室温后用水稀释并 定容至刻度，过滤或离心制得清澈溶液；
[0017] (3)取部分步骤⑵制得的清澈溶液过〇.45ym滤膜，控制待测样品浓度为2.0? 20yg/mL，待上机。
[0018] 所述步骤⑵中超声过程中需旋摇容量瓶1?5次，以防样品附着于瓶底。
[0019] 本发明有益的技术效果在于：
[0020] 现有的GB/T13882方法其核心原来是利用氧化还原反应，然后利用吸光度值来 计算碘含量，这种方法很容易受到饲料样品中其他具有氧化性物质的影响；本发明方法采 用碘酸根在酸性条件下具有强氧化性，我们采取在稀硫酸条件下，加入过量的偏重亚硫酸 钠，使样品中的碘全部还原成碘离子，再用离子对色谱法测定溶液中的碘离子；本发明方法 不受样品中其他氧化性物质的影响，不管是碘离子还是碘酸根离子都可以全部检测出来。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为碘标准溶液的检测色谱图；
[0022] 图2为碘含量标准曲线；
[0023] 图3为实施例2中碘浓度为400mg/kg的饲料样品的检测色谱图；
[0024] 图4为实施例3中碘浓度为800mg/kg的饲料样品的检测色谱图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
[0026] 实施例1
[0027] 一种饲料中碘含量检测方法，包括如下步骤：
[0028] (1)对碘标溶液进行离子对色谱法检测：
[0029] 精密量取适量lmg/L的碘标准溶液，加水稀释，分别配制成浓度为2yg/mL、5yg/ mL、10yg/mL、15yg/mL、20yg/mL的标准工作液。色谱条件为：岛津LC-10AT高效液相色 谱仪；色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4. 6mm，粒度5ym;柱温：40°C;检测器：紫外检测器； 检测波长：225nm;进样量：20yL;运行时间：20min，流动相梯度配比如表1所示；检测色谱 图如图1所示；
[0030] (2)根据步骤（1)的检测结果绘制碘含量标准曲线，其中以碘浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标，如图2所示；由图中曲线可知碘浓度与峰面积满足的线性关系为：Y= 64509X+906. 8 ；
[0031] (3)待测样品碘含量检测前的预处理：
[0032] ①称取不含有碘的空白饲料lg，精确至0. 0001g，于100mL棕色容量瓶中；
[0033] ②再向容量瓶中加0. 5g偏重亚硫酸钠，60mL水，再加10mL浓度为lmmol/L的稀硫 酸，然后在超声提取器中超声提取30分钟（中间旋摇1次以防样品附着瓶底），待温度降至 室温后用水稀释并定容至刻度，过滤制得清澈溶液；
[0034] ③取部分步骤②制得的清澈溶液过0. 45ym滤膜，待上机；
[0035] (4)采用步骤（1)中的方法和检测条件对经过步骤（3)处理的待测样品进行检测， 根据检测结果（峰面积）和碘标准曲线计算出待测样品中碘的含量；实际检测结果表明碘 浓度为0。
[0036] 实施例2
[0037] 一种饲料中碘检测方法，包括如下步骤：
[0038] (1)对碘标溶液进行离子对色谱法检测：
[0039] 精密量取适量lmg/L的碘标准溶液，加水稀释，分别配制成浓度为2yg/mL、5yg/ mL、10yg/mL、15yg/mL、20yg/mL的标准工作液。色谱条件为：岛津LC-10AT高效液相色 谱仪；色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4. 6mm，粒度5ym;柱温：40°C;检测器：紫外检测器； 检测波长：225nm;进样量：20yL;运行时间：20min，流动相梯度配比如表1所示；检测色谱 图如图1所示。
[0040] (2)根据步骤（1)的检测结果绘制碘含量标准曲线，其中以碘浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标，如图2所示；由图中曲线可知碘浓度与峰面积满足的线性关系为：Y= 64509X+906. 8；
[0041] (3)待测样品碘含量检测前的预处理；
[0042] ①分别称取不含有碘的空白饲料1000g，各加入0. 131g、0. 523g、1.046g、l. 569g 碘化钾混合均勾，使其含碘浓度分别为l〇〇mg/kg、400mg/kg、800mg/kg、1200mg/kg，分别称 取上述含碘化钾的饲料样品2g，精确至0.OOOlg，于100mL棕色容量瓶中；
[0043] ②再向容量瓶中加lg偏重亚硫酸钠，60mL水，再加15mL浓度为lmmol/L的稀硫 酸，然后在超声提取器中超声提取30分钟（中间旋摇3次以防样品附着瓶底），待温度降至 室温后用水稀释并定容至刻度，过滤或离心制得清澈溶液；
[0044] ③取部分步骤②制得的清澈溶液过0.45ym滤膜，待上机。
[0045] (4)采用步骤（1)中的方法和检测条件对经过步骤（3)处理的待测样品进行检测， 根据检测结果（峰面积）和碘标准曲线计算出待测样品中碘的含量。测试结果如表2所示； 其中碘浓度为400mg/kg的饲料样品的检测色谱图如图3所示。
[0046] 实施例3
[0047] 一种饲料中碘检测方法，包括如下步骤：
[0048] (1)对碘标溶液进行离子对色谱法检测：
[0049] 精密量取适量lmg/L的碘标准溶液，加水稀释，分别配制成浓度为2yg/mL、5yg/ mL、10yg/mL、15yg/mL、20yg/mL的标准工作液。色谱条件为：岛津LC-10AT高效液相色 谱仪；色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4. 6mm，粒度5ym;柱温：40°C;检测器：紫外检测器； 检测波长：225nm;进样量：20yL;运行时间：20min，流动相梯度配比如表1所示；检测色谱 图如图1所示；
[0050] (2)根据步骤（1)的检测结果绘制碘含量标准曲线，其中以碘浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标，如图2所示；由图中曲线可知碘浓度与峰面积满足的线性关系为：Y= 64509X+906. 8；
[0051] (3)待测样品碘含量检测前的预处理；
[0052] ①称取不含有碘的空白饲料1000g，加入0?147g、0. 589g、l. 178g、l. 767g碘酸钙 混合均勾，使其含碘浓度为100mg/kg、400mg/kg、800mg/kg、1200mg/kg，称取含有碘酸钾的 饲料样品5g，精确至0.OOOlg，于lOOmL棕色容量瓶中；
[0053] ②再向容量瓶中加2g偏重亚硫酸钠，60mL水，再加20mL浓度为lmmol/L的稀硫 酸，然后在超声提取器中超声提取30分钟（中间旋摇5次以防样品附着瓶底），待温度降至 室温后用水稀释并定容至刻度，过滤或离心制得清澈溶液；
[0054] ③取部分步骤②制得的清澈溶液过0.45ym滤膜，待上机。
[0055] (4)采用步骤（1)中的方法和检测条件对经过步骤（3)处理的待测样品进行检测， 根据检测结果（峰面积）和碘标准曲线计算出待测样品中碘的含量。测试结果如表2所示； 其中碘浓度为800mg/kg的饲料样品的检测色谱图如图4所示。
[0056]表1
[0057]
[0058]表2
【权利要求】
1. 一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 对碘标准溶液进行离子对色谱法检测； (2) 根据步骤（1)的检测结果绘制碘含量标准曲线； (3) 待测样品碘含量检测前的预处理； (4) 采用步骤⑴的方法对预处理的待测样品进行检测，根据检测结果和标准曲线对 比，计算待测样品中的碘含量。
2. 根据权利要求1所述的饲料中碘含量检测方法，其特征在于所述的碘为饲料中的总
3. 根据权利要求1所述的饲料中碘含量检测方法，其特征在于所述步骤（1)中碘标准 溶液的浓度为lmg/mL。
4. 根据权利要求1所述的饲料中碘含量检测方法，其特征在于所述步骤（1)中的离 子对色谱法检测条件为：岛津LC-10AT高效液相色谱仪；色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径 4. 6mm，粒度5 y m ;柱温：40°C;流动相：四丁基硫酸氢铵溶液/甲醇=0?100/100?0 ;检 测器为紫外检测器，检测波长：225nm，进样量：20 y L，运行时间：20min。
5. 根据权利要求1所述的饲料中碘含量检测方法，其特征在于所述步骤（2)中标准曲 线为：Y = 64509X+906. 8,其中，X为碘浓度，Y为曲线峰面积。
6. 根据权利要求1所述的饲料中碘含量检测方法，其特征在于所述步骤（3)中待测样 品的预处理方法为： (1) 称取待测样品〇? 5?5g，精确至0? OOOlg，于100mL棕色容量瓶中； (2) 再向容量瓶中加0. 5?5g偏重亚硫酸钠，60mL水，再加1?30mL浓度为lmmol/L 的稀硫酸，然后在超声提取器中超声提取30分钟，待温度降至室温后用水稀释并定容至刻 度，过滤或离心制得清澈溶液； (3) 取部分步骤（2)制得的清澈溶液过0.45 ym滤膜，控制待测样品浓度为2.0? 20 y g/mL，待上机。
7. 根据权利要求6所述的饲料中碘含量检测方法，其特征在于所述步骤（2)中超声过 程中需旋摇容量瓶1?5次，以防样品附着于瓶底。
【文档编号】G01N30/02GK104458965SQ201410797011
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】乐红权, 黄剑飞 申请人:无锡华诺威动物保健品有限公司