一种用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，包括：膨胀计容器、温度计及打孔胶塞，该打孔胶塞设置在该膨胀计容器的开口处，该温度计通过该打孔胶塞的开孔处部分穿射进该膨胀计容器内，其中该温度计下端无玻璃泡，上端设有开口。
【专利说明】一种用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价领域，特别涉及实验室采用膨胀计法直接对苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价研究的装置。
【背景技术】
[0002]膨胀计法测定苯乙烯的聚合反应速率，具有直观、操作简便、快速等优点，特别适合同时对多种阻聚剂的阻聚性能进行评价。膨胀计的原理是物料聚合过程中，评定物料的密度(增大)和体积(减小)，通过膨胀计上端毛细管液面的变化计算单体转化率。聚苯乙烯与苯乙烯单体的密度不同，苯乙烯20°C相对密度0.906g/cm3,聚苯乙烯密度为1.04g/cm3，苯乙烯聚合时，体系的总体积减小，毛细管的液面下降。其聚合反应过程中体积与苯乙烯转化率呈线性关系，这样就可以通过测定聚合体系体积的变化推测苯乙烯的转化率。
[0003]请参照图1以及“吴星林，史铁钧，朱文君.等.膨胀计法评价不同温度下苯乙烯精馏阻聚剂.石油化工.2011, 40(4):397-402",图1为现有技术中60°C时，HQ对苯乙烯的阻聚效果，其所采用的方法为:
[0004]称取一定量精制后的弓|发剂AIBN、阻聚剂加入到膨胀计的安瓶中，再用量筒加入适量精制后的苯乙烯，将膨胀计的毛细管与安瓶连接好后放入恒温水浴中，到达预定的温度后记录毛细管液面上升的最高高度之后每5分钟或10分钟记录一次毛细管液面的高度，直至液面停止下降为止，并恒定1小时。
[0005]膨胀计法的原理是利用聚合过程中体积收缩与转化率的线性关系。通过测定聚合体系体积的变化计算苯乙烯的转化率(X)。转化率由式(1)计算:
ΤΤΓ2 Ahp 2
[0006]1= ~7-— , t λ
Vo (p^pO⑴
[0007]式中,r为毛细管内径,cm ; Ah为毛细管的高度差,cm ;V0为体系的初始体积，ml ；P 1、P 2分别为苯乙烯和聚苯乙烯的密度，g/cm3。
[0008]通过毛细管液面高度的变化计算苯乙烯的转化率，再由转化率对时间做图。苯乙烯转化率越低，阻聚效果越好；阻聚时间越长，阻聚效果越好。
[0009]目前实验室用膨胀计主要由膨胀计、毛细管和刻度尺三部分组成，毛细管由橡胶套和膨胀计固定，刻度尺绑在毛细管上，以便读出高度的变化。请参考“李维真.膨胀计法评价苯乙烯精馏阻聚剂的研究.石油化工.2005,34(增刊):204-206”------膨胀计法评价苯乙烯精馏阻聚剂的研究。在该研究中公开了一种膨胀计的设计:
[0010]苯乙烯在膨胀计中因温度升高(室温-120°c )体积膨胀，而后转化成聚合物体积收缩，为保证苯乙烯不因体积膨胀而从毛细管顶部溢出，设计膨胀计时必须考虑底部玻璃瓶容量(mL)与毛细管长度和内径之间的比例，考虑到毛细管不能太长(易折断，而且操作也不方便)，管径不能太粗(精确度不够)，故设计底部玻璃瓶的容量约为10mlL，毛细管内径为2mm。体积膨胀时，120°C时，苯乙烯的密度为0.817g/cm3 ;20°C时，苯乙烯的密度为0.906g/cm3。体积收缩时，120°C时，聚苯乙烯的密度为0.944g/cm3 ;20°C时，苯乙烯的密度为0.817g/cm3。因此，当设计底部玻璃瓶容量为10mL、毛细管内径为2mm时，毛细管的长度应设计为50cm左右。
[0011]由于现有技术中毛细管较细，存在着和膨胀计不易固定，体系容易混入气泡，毛细管易破碎，苯乙烯易溢出毛细管污染设备等不足。观察毛细管内液位的位置变化，要通过刻度尺读取刻度又非常困难，所以这些是造成试验难度大，失败率高的原因。另外，由于苯乙烯因体积膨胀而容易从毛细管顶部溢出，因此设计膨胀计时必须考虑底部玻璃瓶容量与毛细管长度和内径之间的比例，这样也限制了苯乙烯阻聚剂评价范围。
实用新型内容
[0012]本实用新型的目的在于提供一种用于苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价的装置，特别涉及实验室采用膨胀计法直接对苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价研究的装置，以解决目前技术中膨胀计不易固定、易破碎，读取数据难度大以及担心苯乙烯因体积膨胀而容易从毛细管顶部溢出等缺点。
[0013]为解决上述问题，本实用新型提供一种用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，包括:膨胀计容器、温度计及打孔胶塞，该打孔胶塞设置在该膨胀计容器的开口处，该温度计通过该打孔胶塞的开孔处部分穿射进该膨胀计容器内，其中该温度计下端无玻璃泡，上端设有开口。
[0014]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，还包括防漏装置，该防漏装置与该温度计上端开口相连。
[0015]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，该防漏装置进一步包含导流部和存储部，导流部与该温度计上端开口处相连。
[0016]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，该膨胀计为25ml标准磨口玻璃锥形瓶。
[0017]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，该温度计为型号0?100°C的煤油或酒精温度计。
[0018]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，该温度计上端10mm处设有开口。
[0019]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，该温度计长度为300mm。
[0020]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，用于评价苯乙烯阻聚剂的苯乙烯溶液为25ml。
[0021]上述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，该温度计下端高于苯乙烯溶液1~3mmη
[0022]与现有技术相比，该膨胀计装置组装方便，构造和安装简单，装置牢固，操作稳定性好，操作过程中设备不易损、读取数据简单快捷，试验稳定性重复性高，非常适合于苯乙烯多种阻聚剂快速评价。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为现有技术中60°C时，HQ对苯乙烯的阻聚效果；
[0024]图2为本实用新型一实施例用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置的示意图；
[0025]图3为本实用新型另一实施例用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置的示意图；
[0026]图4为本实用新型防漏装置的放大示意图；
[0027]图5为本实用新型温度计的放大示意图；
[0028]图6为制备本实用新型用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置的制作流程图；
[0029]图7为使用本实用新型用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置的使用流程图。
[0030]其中，附图标记:
[0031]1 膨胀计容器 2 温度计
[0032]3 防漏装置 4 打孔胶塞
[0033]21 开口31 导流部
[0034]32 存储部
[0035]S601-S604 膨胀计装置的制作流程步骤
[0036]S701-S707 膨胀计装置的使用流程步骤
【具体实施方式】
[0037]参阅图2。图2为本实用新型一实施例中苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，该膨胀计装置由膨胀计容器1、下端无玻璃泡的温度计2以及打孔胶塞4组成，该膨胀计容器1通过该打孔胶塞4与该温度计2的下端密闭连接，该温度计2上端设有开口 21。在本实施例中温度计2上端10mm处截取开口，但并不以此为限。
[0038]将加入定量阻聚剂的苯乙烯溶液置入膨胀计容器1中，温度计下端高于苯乙烯溶液液面1?3mm，确认体系内无气泡后，将膨胀计容器1浸入在一定温度的恒温水浴中。由于热膨胀，温度计内液面会不断上升，当液面稳定不动时，可认为体系热平衡，读出温度计刻度，作为试验的起点，观察液面变化。液面一开始下降表示反应开始，记时。随后每隔一段时间读取刻度变化变化至试验结束，通过液面高度变化即可推算比较不同批次苯乙烯聚合的转化率，从而评价比较各阻聚剂的阻聚效果。转化率由公式(1)计算
7ΙΓ2 厶hp2
[0039]X= VcCp^pO(1)
[0040]式中，r温度计内径，cm ; Ah为温度计的高度差，cm ；V0为体系的初始体积，ml ；P 1、P 2分别为苯乙烯和聚苯乙烯的密度，g/cm3。
[0041]在本实施例中膨胀计容器1为25ml标准磨口玻璃锥形瓶，但不以此为限，本领域技术人员可根据实际需要适当改变膨胀计容器的形状及容量。在本实施例中，温度计2为型号0?100°C，300mm长的煤油或酒精温度计，但并不以此为限。由于本实施例使用了温度计代替现有技术中的毛细管，因此可以使用温度计自带的刻度，读数更准确。同时由于温度计的强度比毛细管的强度大很多，也避免了现有技术中毛细管易折断的问题。
[0042]在另一实施例中，该膨胀计装置还包括防漏装置3。请参考图3及图4，图3为本申请另一实施例的示意图。图4为防漏装置3的放大图。该防漏装置3包含导流部31和存储部32。该导流部31与该温度计2上端开口 21相连接，用以将从上端开口 21处溢出的溶液导流至该存储部32。该存储部32用于存储该导流部导入的溶液。该存储部的直径以及容量可以根据实际需要而设定。
[0043]在本实施例中，将加入定量阻聚剂的苯乙烯溶液置入膨胀计容器1中，温度计下端高于苯乙烯溶液液面，确认体系内无气泡后，将膨胀计容器1浸入在一定温度的恒温水浴中。由于热膨胀，温度计内液面会不断上升，当液面稳定不动时，可认为体系热平衡，读出温度计刻度，作为试验的起点，观察液面变化。液面一开始下降表示反应开始，记时。随后每隔一段时间读取刻度变化变化至试验结束，通过液面高度变化即可推算比较不同批次苯乙烯聚合的转化率，从而评价比较各阻聚剂的阻聚效果。在实际操作中由于苯乙烯溶液的不断膨胀，很有可能荣也会从温度计2的上端开口 21溢出，此时由于有防漏装置3的设置，苯乙烯溶液可从该防漏装置3的导流部31流入存储部32。因此，避免了现有技术中苯乙烯溶液外溢的同时，不用考虑苯乙烯溶液的加入量过多的问题。
[0044]请参考图6，图6为制备本实用新型用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置的制作流程图。
[0045]第一步S601，提供一个容量为25ml的标准磨口玻璃锥形瓶；
[0046]第二步S602，提供一个下端没有玻璃泡且上端开口的温度计；
[0047]第三步S603，提供一个打孔的标准胶塞，并将该胶塞入该锥形瓶的并口，将该温度计穿过该胶塞的孔深入该锥形瓶内部；
[0048]第四步S604，提供一防漏装置，连接该温度计上端的开口。
[0049]请参考图7，图7为本实用新型用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置的使用流程图。
[0050]第一步S701，将25ml加入阻聚剂的苯乙烯溶液置入膨胀计容器；
[0051]第二步S702，用打孔的标准胶塞将膨胀计容器与温度计下端连接；
[0052]第三步S703，将防漏装置与温度计上端开口处连接；
[0053]第四步S704，确认体系内无气泡后，将膨胀计容器浸入在一定温度的恒温水浴中；
[0054]第五步S705，当液面稳定不动时，读出温度计刻度并观察液面变化；
[0055]第六步S706，当液面开始下降时每隔一段时间读取刻度变化直至液面保持不变。
[0056]第七步S707，通过液面高度变化推算苯乙烯聚合的转化率，从而评价阻聚剂的阻聚效果。
[0057]解决上述问题本实用新型提供了一种安装简单，设备牢固，操作稳定、难度小的膨胀计装置。
[0058]本实用新型可适用于苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价，特别适用于实验室采用膨胀计法直接对苯乙烯阻聚剂阻聚效果评价研究。该装置材料易得，组装方便，构造、安装简单，装置牢固，操作稳定性好，克服了以往操作过程中设备易损、读取刻度困难的不利，连接的缓冲弯管可有效防止测试过程中，由于温度变化导致苯乙烯窜出毛细管造成污染的常见现象发生，使试验稳定性安全性得以提高；连接的缓冲弯管可有效防止测试过程中，由于温度变化导致苯乙烯窜出毛细管造成污染的常见现象发生，使试验稳定性安全性得以提高，使试验稳定性重复性得以提高。非常适合于苯乙烯多种阻聚剂快速评价。
【权利要求】
1.一种用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于，包括:膨胀计容器、温度计及打孔胶塞，该打孔胶塞设置在该膨胀计容器的开口处，该温度计通过该打孔胶塞的开孔处部分穿射进该膨胀计容器内，其中该温度计下端无玻璃泡，上端设有开口。
2.根据权利要求1所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于，还包括防漏装置，该防漏装置与该温度计上端开口相连。
3.根据权利要求2所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于，该防漏装置进一步包含导流部和存储部，导流部与该温度计上端开口处相连。
4.据权利要求1所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于:该膨胀计为25ml标准磨口玻璃锥形瓶。
5.据权利要求1所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于:该温度计为型号O?100°C的煤油或酒精温度计。
6.据权利要求1所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于:该温度计上端10_处设有开口。
7.据权利要求1所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于:该温度计长度为300mm。
8.据权利要求1所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于:用于评价苯乙烯阻聚剂的苯乙烯溶液为25ml。
9.据权利要求8所述的用于苯乙烯阻聚剂评价的膨胀计装置，其特征在于:该温度计下端高于苯乙烯溶液l_3mm。
【文档编号】G01N33/00GK204116316SQ201420596280
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】刘宇, 李正, 马中义, 刘长清, 刘乃青, 王淑娟, 张宏宇 申请人:中国石油天然气股份有限公司