一种三位一体薄膜测试装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种拉曼光谱仪、原子力显微镜、表面等离子共振光谱仪三位一体薄膜测试装置及其测试方法，该仪器包括拉曼光谱仪、原子力显微镜、表面等离子共振光谱仪各一台，还包括一样品台，样品台由一矩形玻璃衬底、一半圆棒棱镜和一半透明金属膜组成，半透明金属膜镀在玻璃衬底上侧，半圆棒棱镜的矩形面紧密贴合于玻璃衬底下侧；拉曼光谱仪的光源以及信号采集装置均设置在样品台的上方，表面等离子共振光谱仪的光源设置在样品台的下方，原子力显微镜设置于样品台上方。本实用新型具有以下优点：本实用新型避免了由于大距离移动样品造成的测试误差，克服了拉曼光谱信号太弱的缺点，可以同时获得样品的薄膜厚度、折射率、物质构成和表面形貌等信息。
【专利说明】一种三位一体薄膜测试装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于纳米测试技术，具体地说是一种将拉曼光谱仪(RMS)、原子力显微镜(AFM)和表面等离子共振光谱仪(SPR)三种仪器实时共同联用的装置。
【背景技术】
[0002]RMS是20世纪90年代发展起来的分析仪器。其工作原理为:当一束激光照射到样品上，样品分子可以使入射光发生散射，这种散射会使部分光不仅改变了传播方向，而且频率也改变了。这种现象称之为拉曼散射。由于散射光的波长不同于入射光波长，而且带有构成样品的分子信息，现代技术将激光拉曼光谱法用于有机化学、生物化学、环境化学、医学、材料科学等领域并成为确定分子结构的有力工具。
[0003]AFM:是上世纪80年代发展起来的一种利用原子，分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术。它有一根纳米级的探针，被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上。当探针很靠近样品时，其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲，偏离原来的位置。根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率改变构建三维图像，就能间接获得样品表面的形貌或原子成分。
[0004]SPR是20世纪90年代发展起来的，应用SPR原理可以检测薄膜厚度并可以确定该薄膜材料的折射率的一种新技术。在金属(Au、Ag等)与介质薄膜界面上，一激光以合适的角度入射并通过棱镜偶合，会在界面上发生表面等离子共振。共振发生时表面等离子体吸收入射光的大部分能量，导致反射光强出现一个最低值。改变入射光的频率，还可确定薄膜的折射率。在知道薄膜的折射率的情况下，如果对有膜和无膜的地方分别测试共振入射角，可通过所得两角之差计算出薄膜厚度。SPR对薄膜厚度极为敏感，可达亚纳米级。
[0005]目前RMS与 AFM联用的仪器(Horiba Jobin Yvon LabRa，Ramanm和B1scope AFM)已经由德国Bruker公司生产并用于氮化镓纳米导线的研宄[1]。RMS与SPR的联用可以使表面信号增强[2]。但是，将这三种仪器一起联用目前还没有报道，因此本实用新型就是将这三种仪器联用并充分发挥其功能。
[0006][ 1 ] N.Marquestaut, D.Talaga, L.Servant, P.Yang, P.Pauzauski e andF.Lagugne Labarthet，Imaging of single GaN nanowires by tip-enhanced Ramanspectrosdopy, Journal of Raman, (2009)，40 (10)，1441-45.
[0007][2]皿，徐抒平，唐彬和徐蔚青，表面等离子体共振与表面增强拉曼散射相关性研宄光散射学报2010年01期。
实用新型内容
[0008]本实用新型的目的是提供一种装置使RMS、AFM和SPR可以三位一体联合测试薄膜样品并确定样品的分子结构、表面形貌、薄膜厚度和薄膜材料的折射率。
[0009]本实用新型的目的是这样实现的:
[0010]所述的拉曼光谱仪、原子力显微镜、表面等离子共振光谱仪三位一体薄膜测试装置，包括拉曼光谱仪、原子力显微镜、表面等离子共振光谱仪各一台，其特征在于，还包括一样品台，所述样品台由一矩形玻璃衬底、一半圆棒棱镜和一半透明金属膜组成，半透明金属膜镀在玻璃衬底上侧，半圆棒棱镜的矩形面紧密贴合于玻璃衬底下侧；拉曼光谱仪的光源以及信号采集装置均设置在样品台的上方，表面等离子共振光谱仪的光源设置在样品台的下方，原子力显微镜设置于样品台上方。为了不影响拉曼光谱测测试效果，拉曼光谱测试时可将原子力显微镜的探针移出测试区域。
[0011 ] 所述玻璃片优选K9玻璃片；
[0012]所述半透明金属膜优选Au、Ag膜，厚度优选38-40nm ；
[0013]所述半圆棒棱镜的矩形面小于与其贴合的玻璃衬底侧面。
[0014]上述方案中的玻璃衬底可以任意换取，而且待测样品薄膜可以提前或直接在金属膜上制备。
[0015]使用上述仪器进行测试的方法:将待测薄膜样品置于样品台上，将拉曼光谱仪的入射光束聚焦到0.2 — 5微米之间，将表面等离子共振光谱仪的激光束从样品台下部入射并对准拉曼光谱仪的入射光，调整其入射角至合适角度使表面发生等离子共振，从而确定表面等离子共振角，让激光束停留在这一角度可以使表面发生共振使拉曼所需信息增强；改变入射激光的频率，根据两次共振角计算出待测薄膜材料的折射率η;对有膜和无膜的地方分别测试共振入射角，通过所得两角之差计算出薄膜厚度；关闭SPR并开启AFM，获得由AFM针尖增强的拉曼信息及表面形貌信息。
[0016]本实用新型具有以下优点:
[0017]1.三台仪器至于同一测试区域，避免了由于大距离移动样品造成的测试误差；
[0018]2.表面等离子共振使拉曼光谱增强，克服了拉曼光谱信号太弱的缺点；
[0019]3.三台仪器共用可以同时获得样品的薄膜厚度、折射率、物质构成和表面形貌等信息。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1本实用新型中样品台的结构示意图。
[0021 ] 图2为拉曼光谱仪、原子力显微镜、表面等离子共振光谱仪联用的示意图图中，1、原子力显微镜信号入射激光；2、拉曼光束；3、原子力显微镜信号接收器；4、原子力显微镜悬臂和探针；5、样品台；6、表面等离子入射光；7、表面等离子出射光。
【具体实施方式】
[0022]图1所示为本实用新型中样品台，由矩形玻璃衬底a、半透明金属膜b和半圆棒棱镜c组成，玻璃衬底为一 1 X 1cm2的K9玻璃片，上镀40nm厚的半透明Au或Ag膜，半圆棒棱镜的矩形面紧密贴合于玻璃衬底下侧，半圆棒棱镜的矩形平面略小于玻璃衬底，从而构成SPR产生表面等离子共振的基本条件。
[0023]图2所示为本实用新型中拉曼光谱仪、原子力显微镜、表面等离子共振光谱仪联用的示意图，拉曼光谱的光源以及信号采集均设置在待测薄膜样品的上方，将其光束聚焦到0.2 一 5微米之间，将表面等离子共振光谱仪的激光束从样品台下部入射对准拉曼光谱仪的入射光，由于表面等离子共振光谱仪的激光束的光斑的直径是毫米级的，因此很容易对准。由于表面等离子共振光谱仪入射激光的偏转角度一般在40° -60°之间，因此光路调节比较简单，调整其入射角至合适角度使表面发生等离子共振(此时反射光基本消失)，从而确定表面等离子共振角，让激光束停留在这一角度可以使表面发生共振使拉曼所需信息增强。
[0024]改变入射激光的频率，根据两次共振角计算出待测薄膜材料的折射率η ；
[0025]对有膜和无膜的地方分别测试共振入射角，通过所得两角之差计算出薄膜厚度；
[0026]关闭SPR并开启AFM，获得由AFM针尖增强的拉曼信息及表面形貌信息。
【权利要求】
1.一种三位一体薄膜测试装置，包括拉曼光谱仪、原子力显微镜、表面等离子共振光谱仪各一台，其特征在于，还包括一样品台，所述样品台由一矩形玻璃衬底、一半圆棒棱镜和一半透明金属膜组成，半透明金属膜镀在玻璃衬底上侧，半圆棒棱镜的矩形面紧密贴合于玻璃衬底下侧；拉曼光谱仪的光源以及信号采集装置均设置在样品台的上方，表面等离子共振光谱仪的光源设置在样品台的下方，原子力显微镜设置于样品台上方。
2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述玻璃衬底为K9玻璃片。
3.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述半透明金属膜为Au或Ag膜，厚度为 38_40nm。
4.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述半圆棒棱镜的矩形面小于与其贴合的玻璃衬底侧面。
5.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，上述方案中的玻璃衬底可以任意换取，而且待测样品薄膜可以提前或直接在金属膜上制备。
【文档编号】G01B11/06GK204154647SQ201420607407
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月20日 优先权日:2014年10月20日
【发明者】董亚明, 刘云芳, 黄春雨, 刘婷, 胡秀涛, 王侠, 任雪莉 申请人:上海师范大学