一种碳纳米管分散液的稳定性评价方法与流程

本发明涉及一种碳纳米管分散液的稳定性评价方法。

背景技术：

碳纳米管(cnts)是一种拥有特殊结构和优异性质的新型材料，在力学、电学、光学及电化学等方面有着潜在的应用，将碳纳米管作为复合材料增强体，复合材料可表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性，可能带来复合材料性能的一次质的飞跃。

碳纳米管尺寸小，比表面积和长径比非常大，再加上碳纳米管间存在很强的静电作用和范德华力，就造成了碳纳米管极易团聚或缠绕。碳纳米管的团聚造成碳纳米管增强的复合材料电学和机械性能的下降。为了发挥碳纳米管的优异性能，在应用碳纳米管前，需要对其分散液的稳定性能进行评价。

通常采用的碳纳米管分散液稳定性的评价方法为粒径分布法。将体系静置相应一段时间后，分别从分液漏斗的上下层取液，使用激光粒度分析仪测试上下层分散液的颗粒粒度，当测得上下层分散液颗粒粒度比小于0.90，说明分散液稳定性较差，当测得体系上下层分散液的颗粒粒度比不小于0.95，说明该分散液稳定性能较好。

又或者采用分光光度计法。静置后对分散体系取两份，对其在分光光度计下观察两次吸光度，稳定系数r＝a1/a2(a2>a1)，r值越大，样品的稳定性越好。

又或者采用沉降法，zeta电位法，分型方法等。以上方法都具有一定的局限性，如粒径分布法只能观测到少数颗粒，在数量上不具有代表性，分光光度计法仅适合测量颜色较浅的悬浮液，重力沉降法无法进行定量分析，zeta 电位法，分形方法比较复杂。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的局限性缺陷，提供一种步骤简单新的碳纳米管分散液的稳定性评价方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种碳纳米管分散液的稳定性评价方法，其中，对同一碳纳米管分散液在不同贮存时间下的背散射光强度进行测量，并收集该碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度，其中，以第一次测定得到的背散射光强度为l1、第一次测定的时间为t1，以第n次测定得到的背散射光强度为ln、第n次测定的时间为tn时，以下述公式(1)计算碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度的变化率i，以该变化率i来判断不同贮存时间下碳纳米管分散液的稳定性；

公式(1)：tn时的背散射光强度的变化率i＝(ln-l1)/l1×100％。

通过上述技术方案，本发明具有不需要对测试样品进行浓度稀释，无外力，无需搅动，全面直观的对碳纳米管分散液的稳定性进行定量测试的优点。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是实施例1中碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度的变化率i与液面高度的关系图。

图2是实施例2中碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背 散射光强度的变化率i与液面高度的关系图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种碳纳米管分散液的稳定性评价方法，其中，对同一碳纳米管分散液在不同贮存时间下的背散射光强度进行测量，并收集该碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度，其中，以第一次测定得到的背散射光强度为l1、第一次测定的时间为t1，以第n次测定得到的背散射光强度为ln、第n次测定的时间为tn时，以下述公式(1)计算碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度的变化率i，以该变化率i来判断不同贮存时间下碳纳米管分散液的稳定性；

公式(1)：tn时的背散射光强度的变化率i＝(ln-l1)/l1×100％。

在本发明中，当变化率i为正数时表示碳纳米管分散液在该液面高度的浓度升高，当变化率i为负数时表示碳纳米管分散液在该液面高度的浓度降低。

根据本发明，优选对背散射光强度进行的测量在多重光散射仪的仪器上进行。

根据本发明，作为上述测量所使用的光的波长可以在宽的范围内变动，优选地，测量所使用的光的波长为750-1000nm，更优选为850-880nm。

根据本发明，为了能够提高测量的准确度，优选所述碳纳米管分散液中的碳纳米管的含量为1-30重量％，更优选为3-10重量％。

在本发明的一个优选实施方式中，可以以所述碳纳米管分散液的液面高度为横坐标、以变化率i为纵坐标，分别将不同贮存时间下的数据进行图形化，并通过图形来判断不同贮存时间下碳纳米管分散液的稳定性。

例如，通过上述图形化数据来判断碳纳米管分散液的稳定性时，如果在碳纳米管分散液的底部的液面处出现凸峰，则表示碳纳米管分散液的底部有沉淀产生，如果在碳纳米管分散液的顶部的液面处出现凹峰，则表示碳纳米管分散液的顶部出现澄清现象。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。

实施例1

采用常规的检测背散射光强度的仪器(formulaction公司的turbiscanlabexpert型号的多重光散射仪)对碳纳米管分散液(碳纳米管的含量为5重量％)在不同贮存时间下的背散射光强度进行测量，并收集该碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度，其中，以第一次测定得到的背散射光强度为l1、第一次测定的时间为t1，以第n次测定得到的背散射光强度为ln、第n次测定的时间为tn时，以下述公式(1)计算碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度的变化率i，并以碳纳米管分散液的液面高度为横坐标、以变化率i为纵坐标，分别将不同贮存时间下的数据进行图形化，其结果表示在图1中。

公式(1)：tn时的背散射光强度的变化率i＝(ln-l1)/l1×100％。

图1中横坐标表示碳纳米管分散液的液面高度，纵坐标表示变化率i，左侧表示测定的时间(大约每10小时测定一次共测定9次，测定时间分别为0时、11小时2分、23小时2分、1天10小时2分、1天21小时2分、2天8小时2分、2天20小时2分、3天7小时2分和3天18小时2分)，通过图1可以看出，碳纳米管分散液在90小时测定时间内在各液面高度上均没有出现凸峰和凹峰，说明其在上述测定时间内的稳定性良好。

实施例2

采用常规的检测背散射光强度的仪器(formulaction公司的turbiscanlabexpert型号的多重光散射仪)对碳纳米管分散液(碳纳米管的含量为10重量％)在不同贮存时间下的背散射光强度进行测量，并收集该碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度，其中，以第一次测定得到的背散射光强度为l1、第一次测定的时间为t1，以第n次测定得到的背散射光强度为ln、第n次测定的时间为tn时，以下述公式(1)计算碳纳米管分散液在不同贮存时间下不同液面高度的背散射光强度的变化率i，并以碳纳米管分散液的液面高度为横坐标、以变化率i为纵坐标，分别将不同贮存时间下的数据进行图形化，其结果表示在图2中。

公式(1)：tn时的背散射光强度的变化率i＝(ln-l1)/l1×100％。

图2中横坐标表示碳纳米管分散液的液面高度，纵坐标表示变化率i，左侧表示测定的时间(大约每10小时测定一次共测定9次，测定时间分别为0时、11小时2分、23小时2分、1天10小时2分、1天21小时2分、2天8小时2分、2天20小时2分、3天7小时2分和3天18小时2分)，通过图2可以看出，碳纳米管分散液在90小时测定时间，在碳纳米管分散液的底部的液面处出现凸峰，并在碳纳米管分散液的顶部的液面处出现凹峰，说明碳纳米管分散液在底部有沉淀产生，且在碳纳米管分散液的液面顶部出现澄清现象。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。