本发明属于化学检测分析领域，具体涉及用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法快速测定乳制品中铅和铬的技术。
背景技术：
铅是一种多亲和性毒物，对人体的消化系统、生殖系统和神经系统均有不同程度的损害作用，是一种潜在的致癌物；铬是人体必需的微量元素，对人体具有一定的生理功能，但六价铬对人体的呼吸道、消化道有刺激作用，长期摄入会引起细胞的突变与癌变，过量摄入甚至会导致死亡；近年来随着人们对食品安全的日益关注，食品中微量元素的污染问题受到了社会各界广泛的重视，铅、铬是乳品质量检测中必检的安全指标，其含量的多少直接与产品安全息息相关。
在我国乳制品中铅和铬的测定，一般采用国家标准GB5009.12-2010食品中铅的测定和GB5009.123-2014食品中铬的测定，标准中常用的干法灰化样品前处理方法，通常在高温和开放的实验环境中进行，高温下部分目标检测物易挥发，开放的实验环境也增加了检测样品受污染的几率，干法灰化处理样品检测周期较长，不利于工作效率的提高；在GB5009.123-2014中有微波消解处理样品来测定食品中铬的表述，但用标准中的实验条件无法实现对某些难消解乳制品试样的彻底消解，在现有公开的检测方法中，也无微波消解—石墨炉原子吸收光谱法快速测定乳制品中铅和铬的相关报道。针对现有技术中存在的问题，需要寻找一种新的解决方案。
技术实现要素：
为了克服现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种前处理简单、耗时短、准确性高、重现性好，适用于乳制品中铅、铬快速检测的方法。
为了实现上述发明目的，本发明是通过下述技术方案来实现的：一种快速测定乳制品中铅和铬的方法，其特征在于，它包括下述顺序的步骤：
（1）样品预处理：称取0.3-0.5g乳制品试样至消解罐中，加入5ml硝酸和双氧水，硝酸和双氧水的体积比为3：2，混匀后将消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，微波消解的过程为：升温2min至120℃，在0.15Mpa压力下保持2min，升温1.5min至140℃，在0.20Mpa压力下保持2min，升温1.5min至160℃，在0.25Mpa压力下保持5min，升温1.5min至180℃，在0.30Mpa压力下保持10min，消解完毕，待微波消解仪温度降至60℃以下后取出消解罐，将消解罐置于智能控温电加热器上140℃赶酸2h，完毕后将样品溶液移至容器中，用超纯水定容至25ml，制得样品待测液，同时做试剂空白；
（2）铅、铬标准曲线系列溶液配制：
A：铅标准曲线系列溶液配制：将1000mg/L的铅标准贮备液用用0.5mol/L的硝酸溶液逐级稀释至10μg/ml，再用1%的硝酸溶液配制成0-30ng/ml浓度的铅标准工作溶液
B：铬标准曲线系列溶液配制：将1000mg/L的铬标准贮备液用用1mol/L的硝酸溶液逐级稀释至10μg/ml，再用1%的硝酸溶液配制成0-15ng/ml浓度的铬标准工作溶液；
（3）铅、铬标准曲线绘制：分别吸取10μl铅、铬标准工作溶液和5μl基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液到石墨炉中，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程，要求相关系数大于等于0.999；
（4）样品的测定：分别吸取10μl试剂空白液、样品待测液和5μl基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液至石墨炉中，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，将吸光度带入上述所求得的一元线性回归方程中，求得试剂空白液和样品待测液中铅、铬的含量。
本发明在步骤（2）铅标准曲线系列溶液配制时，配制的铅标准工作溶液浓度为0ng/mL、10ng/mL、16ng/mL、20ng/mL、26ng/mL、30ng/mL。
本发明在步骤（2）铬标准曲线系列溶液配制时，配制的铬标准工作溶液浓度为0ng/mL、5ng/mL、8ng/mL、10ng/mL、13ng/mL、15ng/mL。
本发明在采用石墨炉原子吸收光谱法测定时，铅的测定条件为：波长283nm，狭缝宽0.5nm，干燥温度85-120℃，灰化温度400℃，原子化温度2100℃；铬的测定条件为：波长358nm，狭缝宽0.2nm，干燥温度85-120℃，灰化温度1000℃，原子化温度2600℃
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明筛选出了用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法快速测定乳制品中铅铬时最佳消解试剂、消解程序、赶酸时间；
2、本发明样品前处理时间短，操作简单，只需2.4h，采用微波消解能最大限度的减少了对实验员的伤害，环境友好；
3、本发明中样品的整个微波消解过程在都在密闭的环境中进行，目标检测物挥发少，不易受到外来物的污染，检测结果准确性高、重现性好；
4、本发明能同时测定乳制品中的铅和铬，适用于样品的批量处理和大量样品的测定；
5、本发明适用于原料奶、灭菌乳、调制乳、乳粉、发酵乳等多类检测样品中铅铬含量的测定，应用范围广。
微波消解—石墨炉原子吸收光谱法的原理在于：试样经过酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收能吸收特定波长的共振线，在一定浓度范围内，其吸收值与目标检测物的含量成正比，与标准系列比较可以实现定量。今年来，该技术不断得到发展，在微波消解—石墨炉原子吸收光谱法中，整个微波消解过程均在密闭的环境中进行，用时短、安全、目标检测物不易损失、结果准确性高、重现性好，通过消解试剂的选择，也可实现对某些难以消解样品的彻底消解。
附图说明
图1表示了不同消解液对实验加标回率的影响。
图2表示了消解液的配比对实验加标回收率的影响。
图3表示了不同赶酸温度对实验加标回收率的影响。
图4表示了不同赶酸时间对实验加标回收率的影响。
具体的实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。
实施例1
一种快速测定乳制品中铅和铬的方法，它包括下述顺序的步骤：
（1）样品预处理：选取全脂奶粉、原料奶等7种检测样品称样，固体样品称取0.3g、液态样品称取0.5g至消解罐中，加入3ml硝酸和2ml双氧水，混匀后将消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，微波消解的过程为：升温2min至120℃，在0.15Mpa压力下保持2min，升温1.5min至140℃，在0.20Mpa压力下保持2min，升温1.5min至160℃，在0.25Mpa压力下保持5min，升温1.5min至180℃，在0.30Mpa压力下保持10min，消解完毕;待微波消解仪温度降至60℃以下后取出消解罐，将消解罐置于智能控温电加热器上140℃赶酸2h，放冷后将样品溶液移至容器中，用超纯水定容至25ml，制得样品待测液，同时做试剂空白；
（2）铅、铬标准曲线系列溶液配制：
A：铅标准曲线系列溶液配制：将1000mg/L的铅标准贮备液用用0.5mol/L的硝酸溶液逐级稀释至10μg/ml，再用1%的硝酸溶液配制成0ng/mL、10ng/mL、16ng/mL、20ng/mL、26ng/mL和30ng/mL浓度的标准工作溶液
B：铬标准曲线系列溶液配制：将1000mg/L的铬标准贮备液用用1mol/L的硝酸溶液逐级稀释至10μg/ml，再用1%的硝酸溶液配制成0ng/mL、5ng/mL、8ng/mL、10ng/mL、13ng/mL、15ng/mL浓度的铬标准工作溶液；
（3）铅、铬标准曲线绘制：分别吸取10μl铅、铬标准工作溶液和5μl基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液到石墨炉中，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程，要求相关系数大于等于0.999；
（4）样品的测定：分别吸取10μl试剂空白液、10μl铅标准工作溶液和5μl基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液、10μl铬标准工作溶液和5μl基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液到石墨炉中，采用自动进样方式进样，用原子吸收光谱仪进行测定，铅、铬上机检测时仪器条件分别为：铅的测定条件为波长283nm，狭缝宽0.5nm，干燥温度85-120℃，灰化温度400℃，原子化温度2100℃；铬的测定条件为波长358nm，狭缝宽0.2nm，干燥温度85-120℃，灰化温度1000℃，原子化温度2600℃。
采用本实施例的方法对同一检测样品进行三平行本底和三平行加标回收实验，检测结果见表1。
表1
从检测结果看，回收率在90.19-104.1%，RSD在1.78-4.78%，微波消解前处理检测铅和铬重现性良好。
实施例2
本实施例中，所选取的样品种类及样品的前处理方案同实施例1，在本实施例中，对同一个检测样品分别进行6次平行测定，实验结果见表2.
表2
从检测结果看，该方法精密度良好，RSD在2.44-6.98%，铅的回收率在92.5-99.0%，铬的回收率在93.2%-103.0%。