一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法与流程

文档序号:11172026阅读:1353来源:国知局
本发明涉及一种高分子化合物的测定方法,具体涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法。

背景技术:
传统方法中,一般采用标准化学分析方法测定羟乙基甲基纤维素中的羟乙氧基和甲氧基、以及羟丙基甲基纤维素中的羟丙氧基和甲氧基的含量。测试过程繁琐,条件要求苛刻,并且试剂的消耗量大,操作技术要求高,要培养一名合格的测试人员需花费较高的人力成本和时间成本;气相色谱仪法作为可以使用的方法,逐渐为国内外企业和检测机构采用。一般采用氢气作载气,TCD检测器和填充柱。但现有技术中存在长时间使用造成填充柱进样口堵塞、溶剂清洗和柱子过夜老化不能保持载气流量稳定的问题,从而使得基线不稳、出峰时间改变。此外,现有技术中,羟乙/丙氧基和甲氧基含量的结果计算一般采用内标法,测定相对相关因子,再将羟/乙丙氧基和甲氧基峰面积折算为含量。由于相对相关因子值会随含量不同而改变,因此,难以获得准确的结果

技术实现要素:
本发明的目的是为了提供一种成本较低、测试结果快速准确、对测试人员要求较低的羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法。为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素含量测定方法,其特征在于:包括如下步骤:A.使用气相色谱仪,毛细管柱和氢气发生器,手动进样,具体参数为:氢气流量为30mL/min;柱箱温度110℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃;TCD温度270℃,1μL进样量;B.用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液,快速注入进样口并迅速拔出,约1min出现甲氧基峰,紧随其后的羟乙氧基和羟丙氧基峰,4min后出现邻二甲苯峰,5min后恢复基线;C.在装有与样品处理相同的己二酸、氢碘酸和邻二甲苯的安瓿中,用微量注射器依次加入基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷试剂并准确称取质量,配制4个不同质量梯度的基准碘甲烷、碘乙烷及碘代异丙烷标准溶液,用1μL进样器吸取邻二甲苯层溶液,注入进样口,得到甲氧基、羟乙氧基和羟丙氧基峰面积,将质量与对应的峰面积做线性回归得到回归方程和R2值;D.然后用1μL进样器吸取吸收了样品的邻二甲苯层溶液,注入进样口并获得图谱,用仪器提供的色谱工作站处理图谱并取出峰面积,根据步骤C所得回归方程计算出样品含量;上述步骤中所使用的邻二甲苯的纯度≥99.7%,即所使用的邻二甲苯可以为超高纯(纯度...
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