一种矿浆中氰根浓度的检测方法与流程

本发明涉及离子浓度检测技术领域，尤其涉及一种矿浆中氰根浓度的检测方法。

背景技术：

黄金氰化浸出是用氰化物溶液作浸出剂，从含金银矿物原料中提取金银的矿物浸出工艺，氰根浓度是黄金浸出的重要工艺指标，过高或过低都对生产不利，由于浸出液矿浆中成分复杂，一些电化学分析方法受到干扰，如电位滴定方法、电极法在测量过程中，都会受到矿浆中杂质离子影响测量电极的电位响应，进而影响到测量精度。

现有技术方案中，在线分析法还未得到应用普及，黄金氰化浸出中氰根浓度检测普遍采用人工滴定的方法，但这种方法已经不能适用于黄金冶炼的需求。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种矿浆中氰根浓度的检测方法，该方法解决了电位滴定法及电极法检测存在的问题，便于实现自动在线检测，为黄金冶炼过程中氰根浓度的在线检测及控制奠定了基础。

一种矿浆中氰根浓度的检测方法，所述方法包括：

将被测试矿浆样品过滤成澄清溶液；

向所述澄清溶液中加入碘化物试剂，使溶液中碘离子浓度达到0.001-0.01mol/L；

将调制好的澄清溶液加入石英滴定杯中，开启磁力搅拌器；

配制0.05-0.1mol/L的AgNO₃溶液，采用滴定管进行滴定，在滴定过程中记录滴定剂消耗的体积及对应的光功率值；

利用阈值判断光功率值变化的等当点，并根据等当点AgNO₃试剂的消耗量计算被测试矿浆样品中的氰根浓度。

所述将被测试矿浆样品过滤成澄清溶液，具体包括：

采用定性滤纸或滤芯将被测试矿浆样品过滤成澄清溶液，使澄清溶液的浊度<10NTU。

所述根据等当点AgNO₃试剂的消耗量计算被测试矿浆样品中的氰根浓度，具体包括：

当透过溶液中的光功率值变化率达到设定阈值时，停止滴定，并根据滴定终点所消耗的AgNO₃试剂的量计算被测试矿浆样品中的氰根浓度。

所述在滴定过程中记录滴定剂消耗的体积及对应的光功率值，具体包括：

采用半导体激光器作为光源、硅半导体传感器作为探测器，实时检测澄清溶液中透过滴定剂的光功率值变化情况。

所述碘化物试剂为碘化钾试剂。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法解决了电位滴定法及电极法检测存在的问题，便于实现自动在线检测，为黄金冶炼过程中氰根浓度的在线检测及控制奠定了基础。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例所提供矿浆中氰根浓度的检测方法流程示意图；

图2为本发明所举实例滴定过程中溶液透光功率值变化的曲线示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供矿浆中氰根浓度的检测方法流程示意图，所述方法包括：

步骤11：将被测试矿浆样品过滤成澄清溶液；

在该步骤中，具体可以采用定性滤纸或滤芯将被测试矿浆样品过滤成澄清溶液，使澄清溶液的浊度<10NTU。

步骤12：向所述澄清溶液中加入碘化物试剂，使溶液中碘离子浓度达到0.001-0.01mol/L之间；

在该步骤中，所述碘化物试剂可以为碘化钾试剂。

另外，除上述实施例所提供的碘化物试剂外，本领域技术人员采用其他卤化物试剂也是可行的。

步骤13：将调制好的澄清溶液加入石英滴定杯中，开启磁力搅拌器；

步骤14：配制0.05-0.1mol/L的AgNO₃溶液，采用滴定管进行滴定，在滴定过程中记录滴定剂消耗的体积及对应的光功率值；

在该步骤中，具体可以采用半导体激光器作为光源、硅半导体传感器作为探测器，实时检测澄清溶液中透过滴定剂的光功率值变化情况。

步骤15：利用阈值判断光功率值变化的等当点，并根据等当点AgNO₃试剂的消耗量计算被测试矿浆样品中的氰根浓度。

在该步骤中，具体是当透过溶液中的光功率值变化率达到设定阈值时，停止滴定，并根据滴定终点所消耗的AgNO₃试剂的量计算被测试矿浆样品中的氰根浓度。

举例来说，如果取10ml样品，采用0.05mol/L的AgNO₃溶液进行滴定，通过阈值判断达到滴定终点时的消耗量为4.56ml，则溶液中的氰根浓度值为：

氰根浓度＝AgNO₃浓度*AgNO₃消耗量*2/样品体积＝4.56*0.05*2/10＝0.0456mol/L。

上述所设定的阈值一般情况在5％-10％之间，根据实际滴定过程中达到滴定终点时的吸光度变化情况计算出阈值，一般取5次以上试验，取平均值。

下面对上述检测方法的具体工艺过程和原理进行说明：

首先将定量过滤处理之后的被测试矿浆样品放置到滴定杯中，在澄清溶液中加入适量碘化物，滴定剂采用AgNO₃试剂，将AgNO₃逐步添加到滴加杯中，在滴定杯中将发生如下反应：

2CN^-+Ag⁺→Ag(CN)^2-

Ag⁺+I^-→AgI↓

当AgNO₃加入时，首先跟溶液中的CN^-离子发生反应生成溶于水的Ag(CN)^2-络合离子，当CN^-反应完毕时，再加入的银离子与溶液中的I_-生成不溶于水的AgI沉淀物，这时溶液开始变浑浊；

然后采用激光器作为光源照射滴定杯，在滴定杯的另外一侧用硅探测器测量透过光的光功率值，当溶液变浑浊时，溶液透光功率值剧烈变化，找到该变化点，即为滴定终点，根据该滴定终点所消耗的AgNO₃试剂的量计算被测试矿浆样品中的氰根浓度，如图2所示为本发明所举实例滴定过程中溶液透光功率值变化的曲线示意图。

另外，上述检测溶液浑浊度采用激光光源+硅探测器的方法，光源采用半导体激光器，波长520nm，尾端带光纤耦合及准直器，激光器加自动温控调节功率稳定性，耦合后功率稳定性小于0.5％，准直光发散角小于1度。准直后激光光源透过滴定杯中溶液，照射到硅探测器检测窗口上，入射端加滤光片调节光功率值，探测端加带通滤光片减少环境光源影响。

综上所述，本发明实施例所提供的检测方法具有如下优点：

1)对矿浆样品的前处理简单，易于实现仪器化、自动化检测；

2)不受矿浆中其它干扰离子影响，检测精度高；

3)检测过程采用激光探测装置，均为非接触式测量，不与矿浆接触，可靠性高，核心部件寿命长；

4)氰根检测范围为10-10000mg/L，可满足黄金冶炼高低浓度检测要求。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。