一种测试低强度水凝胶拉伸力学性能的夹持装置及方法与流程

本发明属于功能高分子材料与实验力学技术领域，涉及水凝胶的力学性能，特别涉及到一种测试低强度水凝胶拉伸力学性能的夹持装置及方法。

背景技术：

水凝胶是一类具有三维网络结构的聚合物，在水中能够吸收大量水分而溶胀，并在溶胀之后能够继续保持其原有结构而不被溶解。通过对水凝胶的理化性质和生物学特性进行精确设计，使水凝胶具有生物相容性、生物黏附性、生物降解性及可控的机械特性及药物缓释特性，能够在体外高度模拟天然细胞外基质环境，对细胞的生命活动和组织再生过程进行合理调控。近年来，水凝胶已经应用于生物医学领域的多个方面，一些低强度水凝胶如透明质酸水凝胶已成功应用于临床医学(如角膜移植手术、黏度补充疗法治疗骨关节炎等)，目前在组织工程领域主要应用于心脏瓣膜、神经等的修复重建。这些水凝胶在使用时都需要准确测量其力学性能以确保其与生理的力学环境相适应。拉伸强度是水凝胶的重要力学性能参数，目前水凝胶的拉伸实验方法主要适用于改性的高强度超拉伸的水凝胶，将水凝胶制作成形状规则的水凝胶试样后使用拉伸夹具夹持拉伸。而力学性能较弱(拉伸和压缩强度均小于1MPa)的水凝胶,由于强度较低，夹持力过大会造成水凝胶试样破坏；夹持力过小时，由于水凝胶的摩擦系数小且水凝胶易渗出水分增加水凝胶试样表面润滑，拉伸时水凝胶试样易从夹持工具中脱离，所以难以形成有效夹持。目前一种常用的方法是使用主要成分为氰基丙烯酸酯的胶水将水凝胶试样粘结到夹具上，为确保水凝胶试样与夹具间紧密接触，一般测试前需要施加预压力。首先,由于氰基丙烯酸酯胶水涂抹层厚度，其在水凝胶试样中渗透深度都难以预测和控制，容易造成粘结处局部应力集中，从粘结处破坏；其次，用刀具加工水凝胶试样时，会在切割表面形成划痕和微小的创伤，对低强度水凝胶而言，这些表面缺陷会直接影响力学性能测试结果的真实性。此外，每次实验前后都需对夹具进行清洗去除氰基丙烯酸酯(通常需要使用有机溶剂)，工艺繁琐、耗时、费力。

技术实现要素：

为了克服现有的低强度水凝胶拉伸实验方法的不足，本发明提供一种测试低强度水凝胶拉伸力学性能的夹持装置及方法，本发明利用自制的哑铃型模具将水凝胶制备成哑铃型的水凝胶试样，再用与哑铃型模具对应的夹具夹持水凝胶试样，准确测试水凝胶试样的拉伸强度，本发明可以用于测试水凝胶的蠕变和拉伸松弛力学性能，减少由于氰基丙烯酸酯胶连引起的应力集中问题及用刀具制作水凝胶试样形成的表面缺陷问题，方便、快捷、易操作。本发明设计的夹持装置及方法也适用于高强度水凝胶的拉伸力学性能测试。

为了达到上述目的,本发明的技术方案为：

一种测试低强度水凝胶拉伸力学性能的夹持装置包括自制的哑铃型模具、应用在往复运动试验机上的夹具A及附属部件，或者包括哑铃型模具、应用在往复运动试验机上的夹具B及附属部件，夹具不同对应的附属部件不同。

所述哑铃型模具分为上中下三部分，由两半模具对称扣合，用螺栓将两半模具固定在一起，即成为回转体形状，用聚乙烯薄膜封底，将水凝胶注入其内成型。

所述的哑铃型模具的中部为中空的圆柱体，其长度为内直径的6—7倍。作用在物体两端边界上的自平衡力系(即合力与合力矩都为零的力系)在远离两端作用区(距离远大于该局部作用区的尺寸)的中间部位产生的应力，可以看成是单向拉伸产生的均匀应力。长径比在6倍以上，就能够保证均匀拉伸，即这样能保证中间平行长度部位所受的拉力为均匀拉力，且拉伸断裂部位出现在中间的概率比较大，达到标准拉伸实验的要求。理论上要求长径比越大越好，但考虑到水凝胶的变形，长度越长，变形后的横截面积与原始横截面积相差越大，造成的误差也越来越大，因此长径比的范围在6—7内为宜。

所述的哑铃型模具上部由顶端和底端组成，底端为漏斗型，顶端为中空的圆柱体。所述的哑铃型模具上部顶端中空圆柱体的内直径为哑铃型模具中部圆柱体的内直径的2—3倍为宜，过小则拉伸时水凝胶试样易从夹具中滑动或脱离，过大则可能使水凝胶两端跟中间部位相比差距过大，导致在使用过程中中间部位容易破坏。所述的哑铃型模具上部顶端中空圆柱体的厚度为哑铃型模具中部圆柱体的内直径的1.5—2倍为宜，过小则上部顶端圆柱体的厚度很薄，拉伸时容易产生变形，从夹具中脱离，过大则同样会产生水凝胶两端跟中间部位相比差距过大的问题，导致在使用过程中中间部位容易破坏。

所述的哑铃型模具上部底端漏斗的高度为哑铃型模具中部中空圆柱体的内直径的1.5—2倍为宜，过低则漏斗的坡度过缓，容易形成应力集中，过高则会加长水凝胶试样的长度，加大实验误差。漏斗型底端与哑铃型模具中部的一端以过渡弧连接，漏斗型底端与哑铃型模具顶端连接。为了保证有一段平滑的过渡段，避免应力集中，所述的过渡弧的半径为哑铃型模具中部圆柱体的内直径的1—2倍为宜，如果比值过小，则不能用弧度相连或弧度太平缓，仍会产生应力集中问题，如果比值过大则导致哑铃型模具过长，长度越长，变形后的横截面积与原始横截面积相差越大，造成的误差也越来越大，同时也浪费材料。

所述的哑铃型模具的下部与上部完全对称。

若夹具为夹具A时，所述的夹持装置包括哑铃型模具、移动横梁1、上夹具接头2、销钉3、夹具A、水凝胶试样5、下夹具接头7和工作台8；所述的夹具A包括上端夹具A 4和下端夹具A 6。

所述的上夹具接头2为中部带有销孔的中空圆柱体，固定在往复运动试验机的移动横梁1下方；所述的上端夹具A 4由两半对称扣合，扣合后包括上下两部分，上部为中间带有销孔的中空圆柱体，上部通过销钉3与上夹具接头2固定连接，下部与哑铃型模具的上部形状配合。所述的下夹具接头7为中部带有销孔的中空圆柱体，固定在往复运动试验机的工作台8上；所述的下端夹具A 6由两半对称扣合，扣合后包括上下两部分，下部为中间带有销孔的中空圆柱体，下部通过销钉3与下夹具接头7固定连接，上部与哑铃型模具下部形状配合。为了方便夹具与移动横梁上的上夹具接头2与下夹具接头7嵌合，夹具带销孔端的外直径尺寸要比上夹具接头2的内直径尺寸小1mm。所述的水凝胶试样5由三维回转体的哑铃型模具浇筑而成，水凝胶试样5通过上端夹具A 4的下部和下端夹具A 6的上部固定夹持。

若夹具为夹具B时，所述的夹持装置包括哑铃型模具、移动横梁1、上夹具接头2、销钉3、水凝胶试样5、下夹具接头7、工作台8、拉伸夹具9、螺栓10、活动夹片11、上端夹具B 12、下端夹具B 13。所述的夹具B包括上端夹具B 12、下端夹具B 13。

所述的上夹具接头2为中部带有销孔的中空圆柱体，固定在往复运动试验机的移动横梁1下方；所述的拉伸夹具9由上下两部分组成，上部为带有销孔的实心圆柱体，上部通过销钉3与上夹具接头2固定连接，下部由螺栓10和活动夹片11组成，通过旋转螺栓10顺时针和逆时针转动，可以控制活动夹片11的前进和后退，来达到对夹持物品的压紧和松开。所述的上端夹具B 12由两半对称扣合，扣合后包括上下两部分，上部为一个平板，上部与拉伸夹具9夹持连接，下部与哑铃型模具的上部形状配合。所述的下夹具接头7为中部带有销孔的中空圆柱体，固定在往复运动试验机的工作台8上；所述的下端夹具B 13由两半对称扣合，扣合后包括上下两部分，上部与哑铃型模具下部形状配合，下部为一个平板，下部与拉伸夹具9夹持连接，拉伸夹具9通过销钉3与下夹具接头7固定连接。所述的水凝胶试样5由三维回转体的哑铃型模具浇筑而成，水凝胶试样5通过上端夹具B 12的下部和下端夹具B 13的上部固定夹持。

因为低强度水凝胶主要成分是水(可达95％)，制作水凝胶试样的哑铃型模具及进行拉伸实验使用的夹具A和夹具B的材料首先要有抗腐蚀性要求；其次，有些水凝胶需要热处理制备，温度一般为95℃左右，选用的材料要有300℃以上的熔点，且制作水凝胶试样的哑铃型模具的热膨胀系数要小于30E-6/K才能忽略实验误差；此外，低强度水凝胶的拉伸强度一般小于1MPa，为了减小实验误差，夹具A和夹具B的拉伸强度要达到100MPa以上。

哑铃型模具和夹具加工表面的制作要达到一定的光滑程度，模具内表面粗糙度Ra值在10μm以下，保证制作水凝胶试样和进行拉伸实验时水凝胶试样的表面光滑完整，尽量降低水凝胶试样表面完整度带来的实验误差。夹具A和夹具B的与往复运动试验机连接的部位的尺寸根据所用往复运动试验机的尺寸设定。综合以上要求，可以使用合金类材料等制作哑铃型模具和夹具。

采用上述拉伸强度测试实验夹持装置进行水凝胶静态拉伸的实验方法，具体包括以下步骤：

步骤一，制作水凝胶试样5

为了增加水凝胶试样5表面的完整度，减少剥离模具时造成的表面缺陷，先将两半模具的内表面刷上一层薄薄的油，形成一层很薄的油膜，增加润滑，油膜厚度越薄越好，再将两半模具对称扣合，用聚乙烯薄膜封住底部，将模具两端外侧的小平板上的孔洞内插入螺栓拧紧固定，成为一个整体，在其内注入制备好的水凝胶溶液，静置成型后将水凝胶试样取出，先保留水凝胶试样表面的油脂，这样可避免实验过程中水凝胶试样表面的失水及硬化，也可以减少夹具或其他物品对水凝胶试样表面造成的可能性损伤，做实验时把水凝胶两端头部夹持部位的油脂擦掉，避免拉伸时水凝胶试样两端夹持部位过于润滑从夹具中滑出。

步骤二，安装水凝胶试样5

1)若使用夹具A，先将水凝胶试样5上端套在上端夹具A4的下部，上端夹具A4上部通过销钉3与往复运动试验机移动横梁1上的上夹具接头2固定连接，用胶带将上端夹具A4夹持水凝胶试样5的部位固定，将试验机测试的力值清零，排除水凝胶试样自身重力的影响。将水凝胶试样5下端套在下端夹具A6的上部，让水凝胶试样5和下端夹具A6保持直立状态，移动往复运动试验机的移动横梁1直至下端夹具A6的下方位于往复运动试验机工作台8上的下夹具接头7上方2cm处，再用较小的速度控制横梁移动，当下夹具接头7的销孔与下端夹具A6的销孔完全重合时，插入销钉3，用胶带将下端夹具A6夹持水凝胶试样5的部位固定，此时水凝胶试样安装完成。

2)若使用夹具B，先分别将拉伸夹具9通过销钉3与往复运动试验机的上夹具接头2与下夹具接头7固定连接。将水凝胶试样5上端套在上端夹具B 12的下部，用胶带将上端夹具B 12夹持水凝胶试样5的部位固定，上端夹具B 12的上部放入拉伸夹具9的夹持部位，通过顺时针旋转螺栓10使活动夹片11压紧上端夹具B 12的上部，将试验机测试的力值清零，排除水凝胶试样自身重力的影响。将水凝胶试样5下端套在下端夹具B 13的上部，用胶带将下端夹具B 13夹持水凝胶试样5的部位固定，让水凝胶试样5和下端夹具B 13保持直立状态，移动往复运动试验机的移动横梁1直至下端夹具B 13的下方位于与下夹具接头7连接的拉伸夹具9上方2cm处，再用较小的速度控制横梁移动，直至下端夹具B 13的下部进入拉伸夹具9的夹持部位，通过顺时针旋转螺栓10使活动夹片11压紧下端夹具B 13的下部，为了确保实验时拉力的方向与水凝胶试样的横截面相互垂直，上端夹具B 12的上部上表面和下端夹具B 13的下部下表面要与拉伸夹具9完全贴合，这样能保证上端夹具B 12的上部上表面和下端夹具B 13的下部下表面平行，实验时的拉力与水凝胶试样横截面垂直，减少实验误差。此时水凝胶试样安装完成。

步骤三，启动往复运动试验机，使用位移控制模式，进行拉伸实验，使水凝胶试样5产生拉伸变形，直至破坏，同时记录力、位移曲线。

步骤四，若继续实验，锁定往复运动试验机，取下夹具并清理水凝胶试样，再按照上述步骤进行重新实验。若实验结束，关闭往复运动试验机取下夹具并清理水凝胶试样和夹具，关闭电脑。

本发明的有益效果是，用设计的哑铃型模具制作了标准的哑铃型水凝胶试样，并设计了与哑铃型水凝胶试样配合的夹具，利用拉伸时夹具对水凝胶试样两端夹持头部提供的拉力代替原有的拉伸方法中使用主要成分为氰基丙烯酸酯的胶水将水凝胶试样粘结到夹具上的粘结力，为低强度水凝胶提供了精准可行的拉伸实验方法；也避免了由于氰基丙烯酸酯胶连引起的应力集中问题及用刀具制作水凝胶试样形成的表面缺陷问题，提高了低强度水凝胶拉伸力学性能测试的准确性。本发明装置及方法适用范围广、可控性强、操作便捷，可适用于低强度水凝胶的拉伸实验，也可以用于测试水凝胶的蠕变和拉伸松弛力学性能。本发明夹持装置成本低廉，便于生产和推广。

附图说明

图1是水凝胶试样和夹具A剖面图；

图2是水凝胶试样和夹具B剖面图；

图3是哑铃型模具的剖面图；

图4是夹具A的三维结构示意图；

图5是夹具B的三维结构示意图；

图中：1移动横梁；2上夹具接头；3销钉；4上端夹具A；5水凝胶试样；6下端夹具A；7下夹具接头；8工作台；9拉伸夹具；10螺栓；11活动夹片；12上端夹具B；13下端夹具B。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

一种测试低强度水凝胶拉伸力学性能的夹持装置，该夹持装置包括自制的哑铃型模具、夹具A及附属部件，或者包括哑铃型模具、夹具B及附属部件；考虑到成本因素，所述的哑铃型模具、夹具A和夹具B都用铝合金制作。

所述的哑铃型模具两半模具对称扣合而成，如图3哑铃型模具的剖面图所示，所述的哑铃型模具的两半模具的上、下两部分的两侧都有中间带有孔洞的平板，两半模具对称扣合后在孔洞内插入螺栓拧紧，固定模具。哑铃型模具的中部为中空圆柱体，其长度为内直径的6倍；所述的哑铃型模具上部由顶端和漏斗型的底端组成，顶端为中空圆柱体；所述的底端与哑铃型模具上部顶端连接，底端与哑铃型模具中部的一端以过渡弧连接；所述的过渡弧的半径为哑铃型模具中部圆柱体内直径的1.5；所述的哑铃型模具上部顶端中空圆柱体的内直径为哑铃型模具中部圆柱体的内直径的2倍；所述的哑铃型模具上部顶端中空圆柱体的厚度为哑铃型模具中部圆柱体的内直径的2倍；所述的哑铃型模具上部底端漏斗的高度为哑铃型模具中部中空圆柱体的内直径的1.5倍；所述的哑铃型模具的下部与上部完全对称；

若夹具为夹具A时，如图1、图4所示，所述的上夹具接头2和下夹具接头7均为中部带有销孔的中空圆柱体，上夹具接头2固定在往复运动试验机的移动横梁1下方，下夹具接头7固定在工作台8上；所述的上端夹具A4上部为中间带有销孔的中空圆柱体，上部通过销钉3与上夹具接头2固定连接，下部与哑铃型模具的上部形状配合。所述的下端夹具A 6下部为中间带有销孔的中空圆柱体，下部与下夹具接头7固定连接，上部与哑铃型模具的下部形状配合。所述的水凝胶试样5由哑铃型模具浇筑而成，水凝胶试样5通过上端夹具A 4的下部和下端夹具A 6的上部固定夹持。

若夹具为夹具B时，如图2、图5所示，所述的上夹具接头2和下夹具接头7均为中部带有销孔的中空圆柱体，上夹具接头2固定在往复运动试验机的移动横梁1下方，下夹具接头7固定在工作台8上；所述的拉伸夹具9由上下两部分组成，上部为带有销孔的实心圆柱体，通过销钉3与上夹具接头2和下夹具接头7固定连接，下部由螺栓10和活动夹片11组成,通过旋转螺栓10控制活动夹片11的前进或后退；所述的上端夹具B 12和下端夹具B 13由两半对称扣合，扣合后均包括上下两部分；所述的上端夹具B 12的上部与拉伸夹具9下部夹持连接，下部与哑铃型模具的上部形状配合；所述的下端夹具B 13的上部与哑铃型模具的下部形状配合，下部与拉伸夹具9下部夹持连接；所述的水凝胶试样5由哑铃型模具浇筑而成，通过上端夹具B 12的下部和下端夹具B 13的上部固定夹持。

低强度水凝胶静态拉伸实验方法：

步骤一，制作水凝胶试样：为了增加水凝胶试样表面的完整度，减少剥离模具时造成的表面缺陷，先将两半模具的内表面刷上一层薄薄的油，形成一层很薄的油膜，增加润滑，油膜厚度越薄越好，再将两半模具对称扣合，用聚乙烯薄膜封住底部，将模具两端外侧的小平板上的孔洞内插入螺栓拧紧固定，成为一个整体，在其内注入制备好的水凝胶溶液，静置成型后将水凝胶试样取出，先保留水凝胶试样表面的油脂，这样可避免实验过程中水凝胶试样表面的失水及硬化，也可以减少夹具或其他物品对水凝胶试样表面造成的可能性损伤，做实验时把水凝胶两端头部夹持部位的油脂擦掉，避免拉伸时水凝胶试样两端夹持部位过于润滑从夹具中滑出。

步骤二，安装水凝胶试样

1)若使用夹具A，先将水凝胶试样5上端套在上端夹具A4的下部，上端夹具A4上部通过销钉3与往复运动试验机移动横梁1上的上夹具接头2固定连接，用胶带将上端夹具A4夹持水凝胶试样5的部位固定，将试验机测试的力值清零，排除水凝胶试样自身重力的影响。将水凝胶试样5下端套在下端夹具A6的上部，让水凝胶试样5和下端夹具A6保持直立状态，移动往复运动试验机的移动横梁1直至下端夹具A6的下方位于往复运动试验机工作台8上的下夹具接头7上方2cm处，再用较小的速度控制横梁移动，当下夹具接头7的销孔与下端夹具A6的销孔完全重合时，插入销钉3，用胶带将下端夹具A6夹持水凝胶试样5的部位固定，此时水凝胶试样安装完成。

2)若使用夹具B，先分别将拉伸夹具9通过销钉3与往复运动试验机的上夹具接头2与下夹具接头7固定连接。将水凝胶试样5上端套在上端夹具B 12的下部，用胶带将上端夹具B 12夹持水凝胶试样5的部位固定，上端夹具B 12的上部放入拉伸夹具9的夹持部位，通过顺时针旋转螺栓10使活动夹片11压紧上端夹具B 12的上部，将试验机测试的力值清零，排除水凝胶试样自身重力的影响。将水凝胶试样5下端套在下端夹具B 13的上部，用胶带将下端夹具B 13夹持水凝胶试样5的部位固定，让水凝胶试样5和下端夹具B 13保持直立状态，移动往复运动试验机的移动横梁1直至下端夹具B 13的下方位于与下夹具接头7连接的拉伸夹具9上方2cm处，再用较小的速度控制横梁移动，直至下端夹具B 13的下部进入拉伸夹具9的夹持部位，通过顺时针旋转螺栓10使活动夹片11压紧下端夹具B 13的下部，为了确保实验时拉力的方向与水凝胶试样的横截面相互垂直，上端夹具B 12的上部上表面和下端夹具B 13的下部下表面要与拉伸夹具9完全贴合，这样能保证上端夹具B 12的上部上表面和下端夹具B 13的下部下表面平行，实验时的拉力与水凝胶试样横截面垂直，减少实验误差。此时水凝胶试样安装完成。

步骤三，开动往复运动试验机，使用位移控制模式，进行拉伸实验，使样品产生拉伸变形，直至破坏，记录力、位移曲线。

步骤四，若继续实验，锁定往复运动试验机，取下夹具并清理水凝胶试样，再按照上述步骤进行实验。若实验结束，关闭往复运动试验机取下夹具并清理水凝胶试样和夹具，关闭电脑。