一种循环回路式流动腐蚀试验装置及测试方法与流程

本发明涉及一种流动腐蚀试验测试装置，具体的说是涉及一种循环回路式流动腐蚀试验装置及测试方法。

背景技术：

以原油加工炼制为前端的炼油行业不仅是国家经济的支柱性产业，而且是国家能源战略安全发展的重要基石，关乎整个国民经济的安全、稳定、可持续健康发展。21世纪以来，在装置大型化、工况苛刻化、原料劣质化的发展过程中，空冷器、换热器及相联管道等炼油设备普遍出现沉积堵塞、冲蚀爆管事故，损失非常惨重，已成为制约企业安全生产与行业健康发展的重要障碍。

由于炼油工业中输送的介质为多相流介质，伴随着湍流流动、热质传递、冷却相变等多过程的协同作用，由此导致与流动状态密切相关的腐蚀失效称之为流动腐蚀失效。在炼油装置中，流动腐蚀的失效模式主要包括气液相变过程中的露点腐蚀、气-液-固多相流环境中的磨损、以及含腐蚀性介质输运过程中的管道内壁冲刷腐蚀等，鉴于流动腐蚀失效的机理与湍流流动、热质传递、冷却相变等直接相关，在不同的炼油工艺段出现的流动腐蚀机理及失效形式均不相同。例如：加氢反应器出口的反应流出物温度较高(大于300℃)，多相流介质主要为气液两相，在流动和换热过程中，反应流出物中的HCl溶解于凝结的第一滴水中，对管道或管束内壁形成较为严重的露点腐蚀；随着加氢反应流出物温度的持续降低，约在160℃～180℃间出现NH₄Cl盐的结晶、40℃～60℃间出现NH₄HS盐的结晶，油、气、水体系又增加了固相，对管束的内壁损伤又演变为铵盐结晶沉积垢下腐蚀；此后，随着温度降低，气相水全部析出，结晶析出的铵盐溶解于水中构成腐蚀性介质，在高流速的工况下对管壁造成冲刷腐蚀减薄。在煤直接液化工艺中，加氢反应流出物系统中不仅会出现露点腐蚀、铵盐结晶和多相流冲刷腐蚀，而且还会因存在未完全反应的煤粉或无机物颗粒(SiO₂、Al₂O₃等)形成冲蚀磨损失效。因此，深入揭示流动腐蚀失效形成机理，掌握流动腐蚀失效的发展规律，是当前学术界和工程界亟需解决的关键难题。

针对石油化工、煤化工等流程型工业普遍存在的流动腐蚀失效问题，国内外的相关技术主要围绕注缓蚀剂、注中和剂、材质升级等进行流动腐蚀防控，但效果甚微，最关键的是由于流动腐蚀机理不清楚，防控方案只是治标不治本。在流动腐蚀机理方面，现有的实验装置主要围绕气-固两相流实验、液-固两相流实验开展，大部分试验装置通过旋转式的方法进行腐蚀或磨损的测试，难以从根本上揭示管路系统中流动腐蚀失效的机理和腐蚀失效的发展规律，流动腐蚀的临界特性无法定量描述，防控方案缺少理论依据。因此，针对现有实验装置难以测试流动腐蚀临界特性或测试精度低的难题，本发明的目的在于提供一种循环回路式流动腐蚀试验装置及测试方法，提高液-固、气-固、气-液-固等多相流体系下流动腐蚀临界特性的测试计量精度，并且可独立测试获得纯冲蚀、纯磨损以及冲蚀-磨损协同作用下的流动腐蚀临界特性，可为多相流体系不同材料的耐流动腐蚀性能评价提供基础依据，为压力容器及管道系统的选材提供参考。

技术实现要素：

为了解决背景技术中存在的技术难题，本发明的目的在于提供一种循环回路式流动腐蚀试验装置及测试方法，解决背景技术中存在的流动腐蚀临界特性无法定量测试的难题，提高液-固、气-固或气-液-固多相流环境中流动腐蚀临界特性的测试精度，同时可单独测量获得纯冲蚀、纯磨损以及冲蚀-磨损协同作用下的流动腐蚀临界特性及发展规律，可为复杂多相流体系材料耐流动腐蚀性能的评价，压力容器及管道系统的选材、风险检验和剩余寿命预测提供重要依据。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一、一种循环回路式流动腐蚀试验装置：

装置包括浆料釜、液相循环组件、气相组件、固相组件和测试管段，浆料釜内部充有试验介质，浆料釜底部设置有电机，电机末端通过联轴器与搅拌轴的一端联接，搅拌轴的另一端安装有用于搅动浆料釜内试验介质的搅拌叶片；浆料釜侧面和底部的内壁内设有油液，油液形成对试验介质的油浴，通过温度控制器控制油液温度进而控制设置于浆料釜内的试验介质温度；浆料釜下部连接有液相循环组件，液相循环组件、气相组件和固相组件均连接到混合喷嘴组件，液气固组成的多相流经混合喷嘴组件混合后喷出并冲击测试管段，测试管段内置有待测试件，测试管段下端经法兰与浆料釜顶面连接相通，形成循环回路。

所述的液相循环组件包括第一压力表与耐磨循环泵，浆料釜下部开设有出口和进口，出口经第一压力表与耐磨循环泵的进口联通，耐磨循环泵出口分为两个支路，主支路依次经第一流量计、第一流量控制阀连接到混合喷嘴组件，次支路依次经第二流量计、单向阀后与浆料釜的进口联通；

所述的气相组件包括压缩机、气体流量调节阀和气体流量计，压缩机输出端依次经气体流量调节阀、气体流量计与混合喷嘴组件的入口连接相通；

所述的固相组件包括质量流量计和螺杆给料器，螺杆给料器输出端经质量流量计与混合喷嘴组件的入口连接相通。

所述的混合喷嘴组件包括气液固混合器、第二压力表、温度计、第一法兰和喷嘴，气液固混合器的进口作为混合喷嘴组件的入口，分别与液相循环组件、气相组件和固相组件的出口连接相通，气液固混合器的出口依次经第二压力表、温度计后与第一法兰进口端联接，第一法兰出口端经直管段与喷嘴连接相通。

所述的测试管段上部为回型槽，下部为旋流状的漏斗状结构，回型槽一侧面开设有沿水平方向的滑轨道，圆柱形角度旋转轴内端穿过滑轨道后伸入到回型槽内，圆柱形角度旋转轴内端面周向连接安装矩形试件安装架，试件安装架通过螺纹与圆柱形角度旋转轴连接固定，圆柱形角度旋转轴外端穿出到滑轨道外，外端依次套装有角度刻度尺和非金属弹性垫片后再通过旋紧螺母连接固定。

所述混合喷嘴组件的喷嘴沿测试管段一侧面伸入到回型槽中，喷嘴出流中心轴与圆柱形角度旋转轴的中心轴垂直，并朝向嵌于试件安装架上表面的待测试件中部。

所述的测试管段漏斗状结构的下端经第二法兰通过管道与浆料釜连接相通。

所述的浆料釜上端设有进水口，进水口依次经水量调节阀、进水管线后与外部水源连接，浆料釜底部设置排污口，顶部设置有用于放气的安全阀。

二、一种循环回路式流动腐蚀测试方法，包括如下步骤：

步骤1)：进水管线经水量调节阀向浆料釜内充入水相介质，同时观测记录位于浆料釜侧面的液位计直至达到试验需要的液位高度，关闭水量调节阀；

步骤2)开启电机，带动搅拌叶片搅动浆料釜内的试验介质；开启单向阀、第一流量控制阀，同时开启耐磨循环泵，并通过工控机记录第一压力表、第二压力表、第二流量计、第一流量计、温度计采集到的压力、流量、温度数据；

步骤3)向浆料釜侧壁和底板内充入油液作为油浴池，通过温度控制器调节油浴池温度对试验介质加热至预设温度；

步骤4)根据预设的水相质量流量Q_w，调节单向阀的开度，使得耐磨循环泵出口主支路中的水相质量流量为Q_w；

步骤5)根据预设的气相质量流量Q_g，开启压缩机，逐步增大气体流量调节阀的开度，直至气体流量计显示数达到气相质量流量Q_g；

步骤6)根据预设的固相质量流量Q_s，开启螺杆给料器，实时观测记录质量流量计的流量，直至达到循环回路中所需的固相质量流量Q_s，关闭螺杆给料器；

步骤7)按照步骤1)～步骤6)的试验流程，配置不同气相、水相、固相比例的气液固多相流试验介质，先经气液固混合器混合均匀后再通过喷嘴喷射气液固多相流试验介质对嵌入于矩形试件安装架上表面形心的待测试件进行连续性冲击，从而对待测试件进行流动腐蚀规律性测试。

所述步骤7)测试过程中，通过任意改变固相质量流量Q_s、气相质量流量Q_g、水相质量流量Q_w和油液的温度，进而测试变温条件下待测试件在不同试验介质浓度、不同冲击速度下的失重率ε。

所述步骤7)测试过程中，通过调节圆柱形角度旋转轴中心轴线在滑轨道内的位置，从而改变喷嘴与待测试件间的冲击距离，以实现不同冲击距离下试验介质对待测试件的冲击测试；通过旋转调节圆柱形角度旋转轴，改变流动腐蚀测试的冲击角度，以实现不同冲击角度下试验介质对待测试件的冲击测试。

本发明具有的有益效果是：

本发明能满足气-固、液-固及气-液-固等多相流环境下的流动腐蚀试验测试；本发明的测量方法可测试不同材料在不同工况下的流动腐蚀失重率，建立流动腐蚀失重率与试验介质浓度、冲击速度、冲击距离、冲击角度、冲击时间、材料密度、材料硬度、表面粗糙度等诸多影响因素间的定量关系，理解和掌握变工况体系流动腐蚀的失效形成机理及发展规律，从而为工程实际中压力容器及管道系统的设计选材提供依据，并可为设备系统的安全运行状态参数临界特性指标确定提供科学参考。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是图1中测试管段M的俯视图。

图3是图1中测试管段M的后视图。

图4是图1中试件安装架与待测试件的安装示意图。

图5是本发明实施例预测试获得的试件失重率与冲击角度的对应关系。

图中：1、电机，2、联轴器，3、排污口，4、搅拌叶片，5、试验介质，6、油液，7、第一压力表，8、第二流量计，9、耐磨循环泵，10、第一流量计，11、第一流量控制阀，12、气体流量计，13、气体流量调节阀，14、压缩机，15、螺杆给料器，16、质量流量计，17、第二压力表，18、温度计，19、第一法兰，20、喷嘴，21、待测试件，22、旋紧螺母，23、试件安装架，24、测试管段，25、第二法兰，26、安全阀，27、水量调节阀，28、进水管线，29、液位计，30、气液固混合器，31、单向阀，32、圆柱形角度旋转轴，33、角度刻度尺，34、非金属弹性垫片，35、浆料釜，36、滑轨道。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明包括浆料釜35、液相循环组件、气相组件、固相组件和测试管段24，浆料釜35内部充有试验介质5，浆料釜35底部设置有电机1，电机1末端通过联轴器2与搅拌轴的一端联接，搅拌轴的另一端安装有用于搅动浆料釜35内试验介质5的搅拌叶片4，搅拌轴的回转中心轴与浆料釜35的筒体回转中心轴重合，搅拌轴另一端的周向布设2n-1个(n＝2或3)搅拌叶片4，例如3个或5个搅拌叶片，搅拌叶片4在电机1输出端的旋转带动作用下，随搅拌轴以等速回转运动，带动浆料釜35内的试验介质5实现周向周期性流动，避免试验介质5出现因密度差异造成的密度或浓度不均，防止气-液-固多相流介质的固相在浆料釜35底部沉降。

如图1所示，浆料釜35除上端外的周向及底部设置油浴槽构成油浴池，油浴池内设置油相介质构成油液6，油相介质可选择白油、豆油或棉籽油，主要依据试验介质5所需的温度进行选择，例如选择白油可实现100℃～260℃内的油浴温度控制；需要注意的是也不限于油浴，也可选择在油浴池内进行水浴，水浴温度的变化范围0℃～100℃；油液6形成对试验介质5的油浴(或水浴)，通过温度控制器调节控制油液6温度进而控制设置于浆料釜35内的试验介质5的温度；浆料釜35下部连接有液相循环组件，液相循环组件分别与气相组件和固相组件相连接，液相循环组件、气相组件和固相组件均连接到混合喷嘴组件，液气固组成的多相流经混合喷嘴组件混合后喷出并冲击测试管段24，测试管段24内置有待测试件21，测试管段24下端经法兰与浆料釜35顶面中心孔连接相通，构成液气固多相流介质循环流动的循环回路。

如图1所示，液相循环组件包括第一压力表7与耐磨循环泵9，浆料釜35下部开设有出口和进口，出口经第一压力表7通过管道与耐磨循环泵9的进口联通；耐磨循环泵9的出口分为主支路和次支路的两个支路，主支路依次经第一流量计10、第一流量控制阀11连接到混合喷嘴组件，次支路依次经第二流量计8、单向阀31后与浆料釜35的进口联通；其中设置单向阀31的目的在于保证次支路介质的单向性流动。

如图1所示，气相组件包括压缩机14、气体流量调节阀13和气体流量计12，压缩机14输出端依次经气体流量调节阀13、气体流量计12与混合喷嘴组件的入口连接相通；气体流量计12出口与第一流量控制阀11出口的管线通过三通管道连通于A点；

如图1所示，固相组件包括螺杆给料器15和质量流量计16，螺杆给料器15输出端经质量流量计16与混合喷嘴组件的入口连接相通；质量流量计16的出口与气相组件、混合喷嘴组件间的管线经三通管道连通于B点；

如图1所示，混合喷嘴组件包括气液固混合器30、第二压力表17、温度计18、第一法兰19和喷嘴20，气液固混合器30的进口作为混合喷嘴组件的入口，分别与液相循环组件、气相组件和固相组件的出口连接相通，气液固混合器30的出口依次经第二压力表17、温度计18后与第一法兰19进口端连接，第一法兰19出口端经直管段与喷嘴20连接相通；

如图1所示，浆料釜35的上端设有进水口，用以对浆料釜35进行充入水相，进水口依次经水量调节阀27、进水管线28后与外部水源连接；浆料釜35底部设置排污口3，主要用于流动腐蚀试验完毕后对浆料釜35及循环管线的试验介质排放；浆料釜顶部设置有用于放气的安全阀26，主要是稳定系统内压力，防止超压。

如图2、图3所示，测试管段24上部为回型槽，下部为旋流状的漏斗状结构，回型槽一侧面开设有沿水平方向的滑轨道36，圆柱形角度旋转轴32内端穿过滑轨道36后伸入到回型槽内，圆柱形角度旋转轴32内端面周向连接安装矩形试件安装架23，试件安装架23内部开设螺纹孔并通过螺纹与圆柱形角度旋转轴32连接固定，圆柱形角度旋转轴32外端穿出到滑轨道36外侧面，圆柱形角度旋转轴32外端依次套装角度刻度尺33和非金属弹性垫片34后再通过旋紧螺母22连接固定。

如图2、图3所示，混合喷嘴组件的喷嘴20沿测试管段24的一个侧面伸入到回型槽中，喷嘴20的出流中心轴与圆柱形角度旋转轴32的中心轴垂直，并朝向嵌于试件安装架23上表面的待测试件21中部或中心，使得喷嘴20喷出的气液固多相混合介质沿水平方向冲击到待测试件21的中部或中心；测试管段24下部为旋流状的漏斗状结构，可实现气液固多相流的螺旋状流动，避免漏斗状结构的测试管段24底部堵塞；测试管段24漏斗状结构的下端经第二法兰25通过管道与浆料釜35上表面的中心孔连接相通。

如图4所示，为图1中试件安装架23与待测试件21的安装示意图。其中试件安装架23的上表面，即沿长×宽方向表面形心的位置开设一个深度为1～1.5mm的沉孔，在该沉孔内嵌入扁平圆柱形状的待测试件21，待测试件21的厚度约为2～3mm；其中，待测试件21与试件安装架23安装完毕后，露出试件安装架23上表面的待测试件高度与沉孔深度相同。

本发明实施例及其具体实施过程如下，结合图1、图2、图3、图4、图5来说明：

1)根据图1的试验流程，安装连接联通试验装置。关闭排污口3、水量调节阀27，开启第二流量计8、单向阀31、第一流量计10、第一流量控制阀11、气体流量调节阀13；

2)开启氮气或空气压缩机14，按照GB 150-2011的气密性试验规程，参照气密性试验曲线图使循环回路中的压力缓慢上升，实时记录第一压力表7、第二压力表17的压力值，直至缓慢升压至预设试验压力值P的10％，保压5～10分钟，对所有焊缝、阀门、法兰、压力表、温度计、流量计等管道连接件进行检查，若无泄漏继续升压至预设试验压力值P的50％；此后，若再无异常现象，按照预设试验压力值P的10％逐级升压，直至达到预设试验压力值，并保压足够时间；保压时间内，涂抹肥皂液至管件连接处确保无泄漏；

3)在步骤2)气密性试验达标的基础上，通过排污口3缓慢进行卸压。卸压完成后，关闭排污口3。开启水量调节阀27，外部水源通过进水管线28向浆料釜35内部充入水相介质，同时注意观测记录位于浆料釜35侧面液位计29的液位，直至达到流动腐蚀试验所需要的液位高度，然后关闭水量调节阀27；

4)开启末端带有变频器的电机1，电机1输出端通过联轴器2带动搅拌轴末端的搅拌叶片4旋转，搅拌叶片4搅动浆料釜35内的水相介质，防止浆料釜35内的试验介质5因密度差异、自然沉降造成的密度或浓度分布不均的问题；开启耐磨循环泵9，并通过工控计算机分别实时记录绘制第一压力表7、第二压力表17、第一流量计10、第二流量计8、温度计18采集到的压力、流量、温度等数据，即分别表示为：P₁、P₂、Q₁、Q₂、T；

5)向浆料釜35侧壁和底板内充入水相或油相介质构成油浴池，对浆料釜35内的试验介质进行油浴加热，加热过程中通过温度控制器调节油浴池的温度，并实时记录温度计18监测到的温度值，直至温度计18采集到温度值T符合预设循环回路试验温度值T_y；

6)根据流动腐蚀试验方案确定循环回路中的水相质量流量Q_w，调节单向阀31的开度，记录第二流量计8的水相质量流量Q₂，此时耐磨循环泵9出口总的质量流量等于Q_w与Q₂之和；通过调节单向阀31的开度，直至满足循环回路中水相质量流量设定值，即Q_w，保证循环回路中水相的周期性流动；

7)根据流动腐蚀试验方案确定循环回路中氮气或空气的气相质量流量Q_g；开启压缩机14，逐步调节增大气体流量调节阀13的开度，直至气体流量计12的气相质量流量达到预设值Q_g，满足循环回路中气相质量流量的试验设定值；

8)根据流动腐蚀试验方案确定循环回路中的固相质量流量Q_s；循环回路中，固相颗粒的加入点在B点，处于A点之后，其目的在于运用速度较高的气相剪切拖曳加速固体颗粒，直至达到预设的速度，同时可避免堵塞循环管路；开启螺杆给料器15，实时观测记录质量流量计16的质量流量，计时并计量加入到循环回路中的固相质量流量，直至满足循环回路中所需的固相质量流量Q_s，然后关闭螺杆给料器15；其中，固相的组成可选择沙粒、SiO₂、Al₂O₃、NH₄Cl颗粒等，或者选择不同的配比组成混合固相；

9)按照步骤1)～步骤8)的流动腐蚀试验流程，配置不同浓度的试验介质，即根据水相质量流量Q_w、气相质量流量Q_g、固相质量流量Q_s进行配置，水、气、固的质量流量之比为Q_w：Q_g：Q_s；水、气、固多相流介质经过气液固混合器30充分混合后，再通过喷嘴20对嵌于矩形试件安装架23上表面形心的待测试件21进行连续性冲击；

10)任意改变水相质量流量Q_w、气相质量流量Q_g、固相质量流量Q_s，以及油浴池中油液6的温度T_oil，可测试变温工况下待测试件21在不同试验介质浓度n_m、不同冲击速度v下的试件失重率ε；此处，定义失重率ε表示为待测试件21单位时间内受到冲击后的失重量W与待测试件21原始重量W_b的比值，其中W＝W_b-W_a，W_a表示待测试件21受到冲击后的剩余重量；

11)通过调节圆柱形角度旋转轴32中心轴线在滑轨道36内的位置，实现喷嘴20出口与待测试件21间冲击距离H的改变；通过旋转调节圆柱形角度旋转轴32的角度，并通过角度刻度尺33观测记录试件安装架23与水平面夹角a的变化；其中a调整范围为0°～90°，从而满足气液固多相流介质在不同角度下对待测试件21的冲击试验测试；

12)改变气液固多相流试验介质对待测试件21的连续冲击时间t，完成不同冲击时间t时待测试件21的失重率测试；

13)重复上述步骤1)～步骤12)，运用正交实验法，建立不同试验介质浓度n_m、不同冲击速度v、不同冲击距离H、不同冲击角度a、不同冲击时间t、不同材料密度ρ、不同材料硬度γ、不同表面粗糙度R_a等变工况条件下，待测试件21的失重率ε变化规律，即ε～f(n_m,v,H,a,t,ρ,γ,R_a)。

14)试验结束后，开启排污口3，并开启水量调节阀27，通过外部水源经进水管线28向浆料釜35内充入水相对含固相的介质进行洗涤；洗涤结束后，关闭排污口3，继续向浆料釜35内充入水相，然后通过耐磨循环泵9对整个循环回路中的固相进行清洗，再通过排污口3将废液排尽；最后开启压缩机14对整个循环回路充气吹扫，避免循环回路的管路死区存在积液，吹扫干净后关闭排污口3，同时关闭氮气或空气压缩机14。

如前所述，若螺旋给料器15中加入的颗粒是不溶于水相介质的固体，例如SiO₂或Al₂O₃，则测试获得的待测试件21的失重率为纯磨损失重率ε₁～f(n_m,v,H,a,t,ρ,γ,R_a)；若加入的颗粒为有腐蚀性的易溶于水的颗粒，例如NH₄Cl颗粒，则测试获得的待测试件21失重率为纯冲蚀的失重率ε₂～f(n_m,v,H,a,t,ρ,γ,R_a)；若按照一定比例配置不溶于水的固相介质和易溶于水的腐蚀性介质，即可测试获得相应的流动腐蚀特性，即磨损与冲蚀协同作用下的流动腐蚀失重率ε_m＝ε₁+ε₂±Δε，其中Δε表示磨损与冲蚀协同作用引起的流动腐蚀失重率。

如前所述，若循环回路中氮气或空气压缩机14不开启，则可测试获得液-固两相流状态下的流动腐蚀失重率；若循环回路中螺杆给料器15不开启，则可测试获得气-液两相流作用下的流动腐蚀失重率；若浆料反应釜中不充入水相介质，则可测试获得气-固两相流状态下的纯磨损失重率；流动腐蚀试验测试过程中，主要通过设置安全阀26的指标值以避免循环回路中的超压问题，保证循环回路的操作安全；通过定时开启浆料釜35底部的排污口3，定期排放多余的液-固两相流介质或者固体粉尘介质。

如图5所示，为预测试获得的待测试件21受冲击的角度与失重率的对应关系，试验工况为常温、常压，材质为不锈钢，冲击时间为1h；压缩机不开启，循环回路中的流体介质为液-固两相流，其中液相为水相，固相为石英砂(主要成分为SiO₂，不溶于水)，固相质量浓度为5％，混合相的流速1.2～1.3m/s。

上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。