本发明涉及一种镁含量的测定方法，具体涉及一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法。
背景技术：
随着近代工业的发展，对聚合物产品质量的要求也在不断提高。由于聚合物中天然组分的局限性，单靠加工工艺本身，往往不能满足使用需要。为了提高聚合物产品的质量，以满足各种使用性能的要求，可加入一些特殊的添加剂。采用加入添加剂来提高聚合物的使用性能，是既经济又有效的办法。
现代聚合物产品一般都含有一种或几种添加剂，以提高其使用性能。添加剂中的元素(如Mg、Zn、Ga等)含量是表征聚合物质量和使用性能的关键指标，因此有效测定添加剂中金属元素的含量对聚合物质量具有重要意义，在实际生产过程中，需定时测定Mg的含量，以便及时调整工艺参数和设备运行周期，保证产品质量稳定和后续加工的稳定性。
而聚合物添加剂中Mg的含量很小，需要精确有效的测定方法。目前本行业标准中，中文版本是SH/T0027-1990添加剂中镁含量的测定步骤为，用一张定量滤纸对叠剪开，卷成圆锥状引火芯，将引火芯安稳地立放在称有试样的坩埚中，将试样表面覆盖。将装有试样和引火芯的坩埚放置在电炉上慢慢加热至冒烟，点燃引火芯，燃尽可燃物，将盛有试样残渣的坩埚移入高温炉中加热到800℃士20℃灰化20min，取出坩埚冷却到室温，用少量水润湿灰分，加人2mL 1:1盐酸溶液溶解灰分。现有技术中主要针对Mg含量较高的产品的测试，没有Mg含量测定的相关实验标准和步骤，且现有技术步骤的中通过燃烧制样并转移至坩埚中容易导致产品溢出，产生较大的实验误差。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，通过采用原子吸收光谱，将待测样品先进行初步灰化，然后进行深度灰化，制备待测液，其中灰化过程中熔体无溢出和燃烧，有效保证产品测定的准确性，可以有效测定样品中含有的微量Mg元素。
本发明的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述测量方法使用原子吸收光谱仪器，包括以下步骤：
1)绘制标准曲线：配制空白溶液和镁标准液，使用空白溶液对仪器进行调零，按仪器的工作条件测量镁标准液的吸光度，由仪器绘制过零点非直线线性方程对应的标准曲线；
2)测量液制备：将聚合物初步灰化后深度灰化，酸化溶解后，加入试剂反应，得到测量液；
3)镁含量测定：按仪器的工作条件测得测量液的吸光度，由标准曲线得到测量液中镁的浓度，按如下公式计算镁含量：
样品中的镁含量(ug/g)＝(C×100)/M×106；
C—测量液中镁的浓度，ugMg/mL；
M—样品重量，g。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述原子吸收光谱仪器的工作条件为：波长285.21nm，光谱狭缝0.7nm，光谱电流6mA，积分时间3.0s，延迟时间0s，信号类型为空心阴极灯/背景氘灯，空气流量10L/min，乙炔流量2.66L/min。
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述空白溶液的配制方法为：1L容量瓶中加入20mL盐酸/水溶液和10mL硝酸锶溶液，去离子水稀释至刻度。
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述镁标准液的配制方法为：
1)称取0.5000g轻质镁于50mL烧杯中，用盐酸/水溶液完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用浓度为1wt％盐酸溶液稀释至刻度；
2)用移液管分别移取步骤(1)中配制的溶液0.2mL、0.5mL、1.0mL和1.5mL镁标准液于4个100mL的容量瓶中，向容量瓶中各加入2mL的盐酸/水溶液和10mL的硝酸锶溶液，用去离子水稀释到刻度，得到浓度分别为2.0、5.0、10.0和15.0ugMg/mL的镁标准液。
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述调零是指调整吸光度偏差不超过0.0003。
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述标准曲线以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；所述标准曲线的斜率大于0.9995。
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述聚合物初步灰化的方法为：准确称取10.0g聚合物于50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放入快速灰化仪中，缓慢升温加热至灰化完全；所述缓慢升温的速率为20℃/min，所述缓慢升温的温度区间为室温到800℃，所述缓慢升温加热过程中熔体无溢出和燃烧；
所述深度灰化的方法为：将初步灰化后的坩埚移入780～820℃的马弗炉中灰化2小时，取出冷却至室温；
所述酸化溶解是指加入2mL盐酸/水溶液溶解深度灰化产物；
所述加入试剂反应是指将酸化液转移至100mL的容量瓶中，然后加入硝酸锶溶液，稀释至100ml容量瓶刻度，摇匀。
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述盐酸/水溶液中盐酸和水的体积比为1:1，所述硝酸锶溶液的浓度为30g/L。
如上所述的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述聚合物膜级切片中镁含量的测定方法是针对聚合物中的微量镁含量进行测定，微量指的是聚合物中的≤150ugMg/mL。
有益效果
本发明提供一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，通过采用原子吸收光谱，将待测样品先进行初步灰化，然后进行深度灰化，制备待测液，其中灰化过程中熔体无溢出和燃烧，有效保证产品测定的准确性，可以有效测定样品中含有的微量Mg元素。
本发明提供的一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，操作简易，方法通俗易懂，测量精度高；在实际生产过程中，可以及时调整工艺参数和设备运行周期，保证产品质量稳定和后续加工的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述测量方法使用原子吸收光谱仪器，包括以下步骤：
1)绘制标准曲线：分别配置空白溶液和镁标准液，往1L容量瓶中加入20mL盐酸/水溶液和10mL硝酸锶溶液，其中去离子水稀释至刻度，配制空白溶液；然后称取0.5000g轻质镁于50mL烧杯中，用盐酸/水溶液完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度；用移液管分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL和1.5mL镁标准液于4个100mL的容量瓶中，向容量瓶中各加入2mL的盐酸/水溶液和10mL的硝酸锶溶液，用去离子水稀释到刻度，得到浓度分别为2.0、5.0、10.0、和15.0ugMg/mL的镁标准液；使用空白溶液对仪器进行调零，使吸光度偏差不超过0.0003，按仪器的工作条件测量镁标准液的吸光度，由仪器绘制斜率为0.9995的过零点非直线线性方程。
2)测量液制备：将以对苯二甲酸和乙二醇为原料生产的PET聚合物初步灰化后深度灰化，初步灰化的方法为：准确称取10.0g PET聚合物于50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放入快速灰化仪中，以约20℃/min的速率升温到300℃，300℃到800℃升温期间根据灰化状况，升高或降低温度加热至灰化完全；缓慢升温加热过程中熔体无溢出和燃烧；深度灰化的方法为：将初步灰化后的坩埚移入820℃的马弗炉中灰化2小时，取出冷却至室温，然后加入2mL盐酸/水溶液溶解深度灰化产物，制得酸化液；酸化溶解后，将酸化液转移至100mL的容量瓶中，然后加入硝酸锶溶液，稀释至100ml容量瓶刻度，摇匀，得到测量液。
3)镁含量测定：按仪器的工作条件，测得测量液的吸光度，由标准曲线得到测量液中镁的浓度，按如下公式计算镁含量：
样品中的镁含量(ug/g)＝(C×100)/M×106；
C—测量液中镁的浓度，ugMg/mL；
M—样品重量，g。
其中，步骤1)和步骤3)中仪器的工作条件为：波长285.21nm，光谱狭缝0.7nm，光谱电流6mA，积分时间3.0s，延迟时间0s，信号类型为空心阴极灯/背景氘灯，空气流量10L/min，乙炔流量2.66L/min。
盐酸/水溶液中盐酸和水的体积比为1:1，硝酸锶溶液的浓度为30g/L，盐酸溶液的浓度为1wt％。
测试结果表明，聚合物中镁的含量为40ugMg/mL。
实施例2
一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述测量方法使用原子吸收光谱仪器，包括以下步骤：
1)绘制标准曲线：分别配置空白溶液和镁标准液，往1L容量瓶中加入20mL盐酸/水溶液和10mL硝酸锶溶液，去离子水稀释至刻度，配制空白溶液；然后称取0.5000g轻质镁于50mL烧杯中，用盐酸/水溶液完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度；用移液管分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL和1.5mL镁标准液于4个100mL的容量瓶中，向容量瓶中各加入2mL的盐酸/水溶液和10mL的硝酸锶溶液，用去离子水稀释到刻度，得到浓度分别为2.0、5.0、10.0和15.0ugMg/mL的镁标准液；使用空白溶液对仪器进行调零，使吸光度偏差不超过0.0003，按仪器的工作条件测量镁标准液的吸光度，由仪器绘制斜率为0.9996的过零点非直线线性方程。
2)测量液制备：将以对苯二甲酸和乙二醇为原料生产的PET聚合物初步灰化后深度灰化，初步灰化的方法为：准确称取10.0g PET聚合物于50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放入快速灰化仪中，以约20℃/min的速率升温到300℃，300℃到800℃升温期间根据灰化状况，升高或降低温度加热至灰化完全；缓慢升温加热过程中熔体无溢出和燃烧；深度灰化的方法为：将初步灰化后的坩埚移入780℃的马弗炉中灰化2小时，取出冷却至室温，然后加入2mL盐酸/水溶液溶解深度灰化产物，制得酸化液；酸化溶解后，将酸化液转移至100mL的容量瓶中，然后加入硝酸锶溶液，稀释至100ml容量瓶刻度，摇匀，得到测量液。
3)镁含量测定：按仪器的工作条件，测得测量液的吸光度，由标准曲线得到测量液中镁的浓度，按如下公式计算镁含量：
样品中的镁含量(ug/g)＝(C×100)/M×106；
C—测量液中镁的浓度，ugMg/mL；
M—样品重量，g。
其中，步骤1)和步骤3)中仪器的工作条件为：波长285.21nm，光谱狭缝0.7nm，光谱电流6mA，积分时间3.0s，延迟时间0s，信号类型为空心阴极灯/背景氘灯，空气流量10L/min，乙炔流量2.66L/min；
盐酸/水溶液中盐酸和水的体积比为1:1，硝酸锶溶液的浓度为30g/L，盐酸溶液的浓度为1wt％。
测试结果表明，聚合物中镁的含量为45ugMg/mL。
实施例3
一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述测量方法使用原子吸收光谱仪器，包括以下步骤：
1)绘制标准曲线：分别配置空白溶液和镁标准液，往1L容量瓶中加入20mL盐酸/水溶液和10mL硝酸锶溶液，去离子水稀释至刻度，配制空白溶液；然后称取0.5000g轻质镁于50mL烧杯中，用盐酸/水溶液完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度；用移液管分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL和1.5mL镁标准液于4个100mL的容量瓶中，向容量瓶中各加入2mL的盐酸/水溶液和10mL的硝酸锶溶液，用去离子水稀释到刻度，得到浓度分别为2.0、5.0、10.0和15.0ugMg/mL的镁标准液；使用空白溶液对仪器进行调零，使吸光度偏差不超过0.0003，按仪器的工作条件测量镁标准液的吸光度，由仪器绘制斜率为0.9995的过零点非直线线性方程。
2)测量液制备：将以对苯二甲酸和乙二醇为原料生产的PET聚合物初步灰化后深度灰化，初步灰化的方法为：准确称取10.0g PET聚合物于50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放入快速灰化仪中，以约20℃/min的速率升温到300℃，300℃到800℃升温期间根据灰化状况，升高或降低温度加热至灰化完全；缓慢升温加热过程中熔体无溢出和燃烧；深度灰化的方法为：将初步灰化后的坩埚移入800℃的马弗炉中灰化2小时，取出冷却至室温，然后加入2mL盐酸/水溶液溶解深度灰化产物，制得酸化液；酸化溶解后，将酸化液转移至100mL的容量瓶中，然后加入硝酸锶溶液，稀释至100ml容量瓶刻度，摇匀，得到测量液。
3)镁含量测定：按仪器的工作条件，测得测量液的吸光度，由标准曲线得到测量液中镁的浓度，按如下公式计算镁含量：
样品中的镁含量(ug/g)＝(C×100)/M×106；
C—测量液中镁的浓度，ugMg/mL；
M—样品重量，g。
其中，步骤1)和步骤3)中仪器的工作条件为：波长285.21nm，光谱狭缝0.7nm，光谱电流6mA，积分时间3.0s，延迟时间0s，信号类型为空心阴极灯/背景氘灯，空气流量10L/min，乙炔流量2.66L/min；
盐酸/水溶液中盐酸和水的体积比为1:1，硝酸锶溶液的浓度为30g/L，盐酸溶液的浓度为1wt％。
测试结果表明，聚合物中镁的含量为50ugMg/mL。
实施例4
一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述测量方法使用原子吸收光谱仪器，包括以下步骤：
1)绘制标准曲线：分别配置空白溶液和镁标准液，往1L容量瓶中加入20mL盐酸/水溶液和10mL硝酸锶溶液，去离子水稀释至刻度，配制空白溶液；然后称取0.5000g轻质镁于50mL烧杯中，用盐酸/水溶液完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度；用移液管分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL和1.5mL镁标准液于4个100mL的容量瓶中，向容量瓶中各加入2mL的盐酸/水溶液和10mL的硝酸锶溶液，用去离子水稀释到刻度，得到浓度分别为2.0、5.0、10.0和15.0ugMg/mL的镁标准液；使用空白溶液对仪器进行调零，使吸光度偏差不超过0.0003，按仪器的工作条件测量镁标准液的吸光度，由仪器绘制斜率为0.9995的过零点非直线线性方程。
2)测量液制备：将以对苯二甲酸和乙二醇为原料生产的PET聚合物初步灰化后深度灰化，以对苯二甲酸和乙二醇为原料生产的PET聚合物初步灰化的方法为：准确称取10.0g PET聚合物于50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放入快速灰化仪中，以约20℃/min的速率升温到300℃，300℃到800℃升温期间根据灰化状况，升高或降低温度加热至灰化完全；缓慢升温加热过程中熔体无溢出和燃烧；深度灰化的方法为：将初步灰化后的坩埚移入810℃的马弗炉中灰化2小时，取出冷却至室温，然后加入2mL盐酸/水溶液溶解深度灰化产物，制得酸化液；酸化溶解后，将酸化液转移至100mL的容量瓶中，然后加入硝酸锶溶液，稀释至100ml容量瓶刻度，摇匀，得到测量液。
3)镁含量测定：按仪器的工作条件，测得测量液的吸光度，由标准曲线得到测量液中镁的浓度，按如下公式计算镁含量：
样品中的镁含量(ug/g)＝(C×100)/M×106；
C—测量液中镁的浓度，ugMg/mL；
M—样品重量，g。
其中，步骤1)和步骤3)中仪器的工作条件为：波长285.21nm，光谱狭缝0.7nm，光谱电流6mA，积分时间3.0s，延迟时间0s，信号类型为空心阴极灯/背景氘灯，空气流量10L/min，乙炔流量2.66L/min；
盐酸/水溶液中盐酸和水的体积比为1:1，硝酸锶溶液的浓度为30g/L，盐酸溶液的浓度为1wt％。
测试结果表明，聚合物中镁的含量为55ugMg/mL。
实施例5
一种聚合物膜级切片中镁含量的测定方法，所述测量方法使用原子吸收光谱仪器，包括以下步骤：
1)绘制标准曲线：分别配置空白溶液和镁标准液，往1L容量瓶中加入20mL盐酸/水溶液和10mL硝酸锶溶液，去离子水稀释至刻度，配制空白溶液；然后称取0.5000g轻质镁于50mL烧杯中，用盐酸/水溶液完全溶解，转移至500mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度；用移液管分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL和1.5mL镁标准液于4个100mL的容量瓶中，向容量瓶中各加入2mL的盐酸/水溶液和10mL的硝酸锶溶液，用去离子水稀释到刻度，得到浓度分别为2.0、5.0、10.0和15.0ugMg/mL的镁标准液；使用空白溶液对仪器进行调零，使吸光度偏差不超过0.0003，按仪器的工作条件测量镁标准液的吸光度，由仪器绘制斜率为0.9995的过零点非直线线性方程。
2)测量液制备：将以对苯二甲酸和乙二醇为原料生产的PET聚合物初步灰化后深度灰化，初步灰化的方法为：准确称取10.0g PET聚合物于50mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放入快速灰化仪中，以约20℃/min的速率升温到300℃，300℃到800℃升温期间根据灰化状况，升高或降低温度加热至灰化完全；缓慢升温加热过程中熔体无溢出和燃烧；深度灰化的方法为：将初步灰化后的坩埚移入790℃的马弗炉中灰化2小时，取出冷却至室温，然后加入2mL盐酸/水溶液溶解深度灰化产物，制得酸化液；酸化溶解后，将酸化液转移至100mL的容量瓶中，然后加入硝酸锶溶液，稀释至100ml容量瓶刻度，摇匀，得到测量液。
3)镁含量测定：按仪器的工作条件，测得测量液的吸光度，由标准曲线得到测量液中镁的浓度，按如下公式计算镁含量：
样品中的镁含量(ug/g)＝(C×100)/M×106；
C—测量液中镁的浓度，ugMg/mL；
M—样品重量，g。
其中，步骤1)和步骤3)中仪器的工作条件为：波长285.21nm，光谱狭缝0.7nm，光谱电流6mA，积分时间3.0s，延迟时间0s，信号类型为空心阴极灯/背景氘灯，空气流量10L/min，乙炔流量2.66L/min；
盐酸/水溶液中盐酸和水的体积比为1:1，硝酸锶溶液的浓度为30g/L，盐酸溶液的浓度为1wt％。
测试结果表明，聚合物中镁的含量为60ugMg/mL。