真空环境下的高温微纳米压痕测试装置与方法与流程

本发明涉及一种真空环境下的高温微纳米压痕测试装置与方法，属于机电一体化精密仪器领域。测试装置集精密驱动、温度加载、信号检测技术为一体，可应用于真空环境下，防止高温环境造成对压头和试件样品的氧化，并削弱因空气流动对被测样品加热效果的影响，保障被测样品加热温度稳定，进而开展对试件样品微观力学性能的测试分析，基于微纳米压痕测试技术获取材料的硬度、弹性模量、蠕变特性以及力热耦合作用的特性参数等，以研究变温和高温环境作用对材料微观力学行为、变形损伤机制和微观组织结构演化的影响规律，用以指导材料及其制品设计制造、及其制品的寿命预测和可靠性评估，同时为研究材料的高温蠕变特性提供有效的技术手段。测试装置结构紧凑、具有模块化的结构特点，操作简便，测量精度高，应用范围广，在材料科学、装备制造、钢铁冶金、生物工程、国防军事和航空航天等领域具备广阔的应用前景，本发明的测试方法将丰富材料微观力学性能测试的理论与技术体系
背景技术：
：各类材料及其制品在服役期间的工作条件都十分复杂，其力学性能通常会随物理场的复杂作用而改变。如近年来在微电子、航空航天、光电子和纳米工程等领域应用日益广泛的高温合金、陶瓷等材料，其实际工作温度很高，传统的材料力学性能测试方法在测试精度和测试能力方面已经无法满足实际要求，不仅如此，一些常规材料在高温环境下也会有力学行为的变化，也需要在高温环境下对其进行力学性能测试实验，以得出温度对其力学性能的影响规律，以此指导材料及其制品设计制造，以免造成的事故或损失将难以估量。此外，国内尚无商业化的微纳米压痕仪，所用测试仪器依赖国外进口，并且存在价格昂贵、耗时长、高端技术封锁的现象，导致国内在相关领域的研究一直处于跟踪状态，原创成果很少。因此，研制一台集精密驱动、检测、温度控制、信号采集与处理等技术为一体的，具备我国自主知识产权的超高温微纳米压痕测试仪迫在眉睫。目前，国内外的高温压痕仪器大多数是通过加热平台提供温度场的，但由于加热平台提供的是开放式加热环境，而且加热方式是接触式加热，这样不仅无法给试件和压头提供高达1600℃这样一个超高温度的加热环境，而且无法保证压头和试件二者之间温差足够小，这样一旦二者接触就会有热量传递，由此将会引起二者膨胀和收缩，最终将造成位移和力的测量信号有漂移现象发生，这将导致测量数据不准确，需要后期对实验数据进行校核处理，以消除热温漂带来的误差，因为高温压痕实验的难点之一就在于解决压头和试件之间由于温差导致的温漂问题，所以上述问题急需解决。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种真空环境下的高温微纳米压痕测试装置与方法，解决了现有技术存在的上述问题。本发明是集精密驱动、检测、温度控制、信号采集与处理等技术为一体的高温微纳米压痕测试装置。测试装置可应用于真空环境下，防止高温环境造成对压头和试件样品的氧化，并削弱因空气流动对被测样品加热效果的影响，保障被测样品加热温度稳定，进而开展对试件样品微观力学性能的测试分析，基于微纳米压痕测试技术获取材料的硬度、弹性模量、蠕变特性以及力热耦合作用的特性参数等，以研究变温和高温环境作用对材料微观力学行为、变形损伤机制和微观组织结构演化的影响规律，用以指导材料及其制品设计制造、及其制品的寿命预测和可靠性评估，同时为研究材料的高温蠕变特性提供有效的技术手段。测试装置结构紧凑、具有模块化的结构特点，操作简便，测量精度高，应用范围广，在材料科学、装备制造、钢铁冶金、生物工程、国防军事和航空航天等领域具备广阔的应用前景，本发明的测试方法将丰富材料微观力学性能测试的理论与技术体系。本发明的上述目的通过以下技术方案实现：真空环境下的高温微纳米压痕测试装置，包括Z向宏观调整模块、压痕精密加载模块、压痕测试模块、加热模块和偏心换点机构，Z向宏观调整模块装配在大理石基体5上，压痕精密加载模块通过柔性铰链连接架19安装在Z向宏观调整模块上，由压电叠堆21推动柔性铰链20使其下部结构产生精密位移，从而实现压痕的精密加载；压痕测试模块中，电容式位移传感器测量端7通过微动平台10固定在宏观调整平台18上，并通过位移测量板23的位移来实现位移信号的检测；力传感器22串联在柔性铰链20与水冷杆24之间，实现载荷信号的检测；加热模块由加热炉4、温度控制系统50以及热电偶51组成，通过在温度控制系统50中设定温度加载模式来实现加热炉内炉温的加载，并通过加热炉中的热电偶实时将测量的炉温反馈给温度控制系统从而实现炉温的闭环控制，加热炉4通过加热炉支板3固定在加热炉左、右支腿32、2上，加热炉左、右支腿32、2通过螺钉连接在大理石底座1上；热电偶51的测量端放置在加热炉4炉腔中，另一端通过导线与温度控制系统50相连，实时进行温度反馈，温度控制系统50与加热炉4之间通过导线传输温控信号；所述偏心换点机构的偏心换点机构电机39通过传动轴轴承端盖47固定在偏心换点机构支撑板31上，其产生的动力经偏心换点机构传动轴38、小齿轮36、大齿轮29传递给偏心换点机构冷却轴28，进而带动氧化铝耐热平台27、氧化铝耐热载物台26实现压痕测试过程中不同压入位置点的更换；偏心换点机构冷却轴28下部通过旋转接头连接法兰33与旋转接头34转子相连，旋转接头34定子经旋转接头固定架35固定在加热炉左支腿32上。所述的加热模块是：加热炉4通过加热炉支板3固定在加热炉左、右支腿32、2上，加热炉左、右支腿32、2通过螺钉连接在大理石底座1上；热电偶51的测量端放置在加热炉4炉腔中，另一端通过导线与温度控制系统50相连，实时进行温度反馈，温度控制系统50与加热炉4之间通过导线传输温控信号。所述的偏心换点机构是：偏心换点机构电机39通过螺纹连接固定在传动轴轴承端盖47上，并通过键连接在偏心换点机构传动轴38上，小齿轮36通过键连接在偏心换点机构传动轴38上，所述偏心换点机构传动轴38上安装在传动轴轴承45上，所述传动轴轴承45安装在偏心换点机构支承板31上，并用小齿轮轴套37、传动轴圆螺母46、传动轴轴承端盖47进行定位，大齿轮29与小齿轮36啮合，并通过键连接在偏心换点机构冷却轴28上，氧化铝耐热平台27通过顶丝安装在偏心换点机构冷却轴28上；氧化铝耐热载物台26通过螺纹连接在氧化铝耐热平台27，其上表面通过高温胶固定试件；偏心换点机构冷却轴28安装在冷却轴轴承42上，并通过大齿轮轴套30、冷却轴圆螺母43、冷却轴轴承端盖44进行定位，所述冷却轴轴承42安装在偏心换点机构支承板31上，所述冷却轴轴承端盖44和传动轴轴承端盖47用螺钉连接在偏心换点机构支承板31上，所述偏心换点机构支承板31通过螺钉连接在加热炉左、右支腿32、2上；旋转接头连接法兰33通过销连接在偏心换点机构冷却轴28上，旋转接头34转子通过螺钉连接在旋转接头连接法兰33上，旋转接头34定子用螺钉固定在旋转接头固定架35上，所述旋转接头固定架35用螺钉连接在加热炉左支腿32上；O型圈48安装在偏心换点机构冷却轴28的O型槽中并夹在偏心换点机构冷却轴28的下端面与旋转接头34转子上端面之间，以实现流道的密封。所述的真空环境下的高温微纳米压痕测试装置的主体通过大理石底座1固定在真空室系统49内。本发明的另一目的在于提供一种真空环境下的高温微纳米压痕测试方法，步骤如下：a)初始化设置，通过计算机设置拟定实验加载条件，包括加载温度、载荷或位移加载函数、压头与试样材料参数、初始接触力值、泊松比参数的设定；并对真空室系统进行抽真空，并保持；通过泵给水冷杆、加热炉侧壁水冷系统以及旋转接头提供循环冷却水，以保证装置电器元件处于正常工作温度范围内，保证实验测量精度；b)A/D数据采集卡采集加载过程中载荷和位移传感器信号，并换算成载荷和位移值，呈现在计算机软件界面上；c)由计算机向温度控制系统发指令，温度控制系统开始按照计算机给的温度加载函数对加热炉输出电压信号，从而实现对压头和试件的温度加载；d)利用热电偶采集加热炉内的实时温度并将其反馈到温度控制系统和计算机，通过计算机软件将实时温度和预设加载温度进行比对，并调节温度控制系统输出电压信号对炉温进行闭环控制，直至达到预设值；e)通过计算机实时判断反馈回来的温度信号是否达到实验预设温度值；f)当计算机显示炉温已经达到预设温度时，先保载在这个温度1h，以消除压头和试件之间的温差；由计算机对宏观电机发出位移驱动指令，控制Z向宏观调整模块进行机械加载，使压头靠近试件；g)当压头接近试件的时候，调整计算机对宏观电机发出位移驱动指令，减小压头靠近试件的速度；当压头与试件接触后，即力值反馈信号开始增长，计算机会实时判断接触力值是否达到实验预设初始接触力值，直至达到实验预设初始接触力值，计算机根据此反馈信号控制Z向宏观调整模块停止进给；h)由计算机对宏观电机发出另一个位移驱动指令，使压头向背离试件表面方向运动，根据预设初始接触力值大小选择位移量，使压头刚刚退出试样表面；以此方法判断接触零点；i)再由计算机控制偏心换点机构，使试件绕压头所在的Z轴旋转指定角度，完成试件换点，准备开始压痕试验；j)重复步骤e)；若炉温达到实验预设温度值，则进行步骤k)；否则，等待炉温达到实验预设温度值，再进行步骤k)；k)由计算机对压电叠堆发出驱动指令，使压头按照预设载荷或位移加载函数对试件进行压痕加载实验；实验过程中，计算机软件自动将实验数据进行命名保存；l)实验结束后，由计算机对压电叠堆发出驱动指令，调整压头回到实验前的位置；若需要在同一温度做多组重复实验，则重复步骤i)；否则，进行步骤m)；m)若需要改变实验温度、位移或载荷加载函数，然后进行实验的话，则在计算机软件上进行更改，然后重复步骤i)；否则进行步骤n)；n)在数据处理软件中，按照压痕试验力学模型对采集的载荷值和位移值进行处理，对比不同温度条件下的载荷-位移关系曲线，得出各个温度条件下试件材料的硬度、弹性模量力学性能参数参数，并进行比较分析，输出实验结果，完成测试过程；运用Oliver&Pharr测试法求得相应的力学性能参数硬度(H)和弹性模量(E)的过程如下：试件的硬度和弹性模量可从卸载过程中的最大压力Pmax、最大压入深度hmax、卸载后的残余深度hf以及卸载曲线的顶端斜率S＝dp/dh接触刚度参数中得到，其中前三个参数可直接从加卸载载荷-深度曲线中获得，接触刚度S则通过计算得到；载荷-深度曲线的卸载部分可用如下函数表示：P＝α(h-hf)m(1)接触刚度S：由式(1)经微分接触深度hc：接触深度hc总小于压入深度hmax，有接触面积A：由压针形状函数A＝f(hc)确定；对于玻氏压针的理论面积函数为由于使用磨损和加工技术的局限，压针的理论面积函数和真实面积函数之间存在很大差异，可用下式对面积函数进行修正：定义硬度H：折合模量Er：由于由此，弹性模量：通过以下公式的得出加热炉内不同的保载温度，对应着所需的不同的最小循环冷却水的流速，从而保证将压头和试件传递过来的多余的热量带走，针对不同的加热炉内温度，水冷管和冷却轴内的水流量分别为Q1和Q2；首先认为加热炉4是加热温度为T的均匀加热环境，并把压痕仪中各个热传导环节看作圆柱体，并分析热平衡过程中的热传递过程；水冷杆24的长度为L1+L2，直径为D1，其材料的导热系数为λ1；其中，L1段认为是等温段，L2段为热传导段，其温度线性分布；水冷杆中的Z字型流道直径为d01，中间段长度为l01；水冷杆连接件25的长度为L3+L4，直径为D2，其材料的导热系数为λ2；L3段为加热时处于加热炉外端的一段，温度分布为线性，L4段为加热时处于加热炉里端的一段，是等温区；压头41及其耐热连接杆40为L5，直径为D3，其等效的材料的导热系数为λ3，其温度各处相同，设L4段和L5段温度相等，为T3；假设力传感器22的工作温度为T1，水冷杆24和水冷杆连接件25连接面温度为T2；过程中的热流量Φ全部为L4和L5段吸收的加热炉辐射能量，压头41及耐热连接杆40为漫灰体，其表面积分别为Ay1和Ay2，表面发射率分别为ε01和ε02，则Φ值可按以下公式计算：式中，σ为黑体辐射常数，其值为5.67×10-8W/(m2·K4)；因此，T2可求；对于水冷杆(24)的传热过程，可以简化为在L2段传递热流量Φ，L1段冷却水通过热对流把热流量Φ带走；测得冷却水的温升为Δt1，在一定时间t0内，冷却水吸收的热量为：Φt0＝cmΔt1，m＝ρQ1t0式中c为水的比热容，其值为4.2J/(kg·℃)，ρ为水的密度，其值为1000kg/m3，冷却水的流量应为：试件尺寸为ΦD4×L6，其传热系数为λ4，其温度为T4；氧化铝耐热台27的直径为D5，长度为L7+L8，其传热系数为λ5；L7段为加热炉4内部的一段，为等温段，温度为T4；L8段为加热炉4外部的一段，其温度分布为线性；偏心换点机构冷却轴28直径为D5，传热系数为λ6，其中它流道位置距其上表面为L9，L9段温度分布为线性，L9段以下为等温区，为大齿轮29的工作温度，即为T6；与上文同理，L6和L7段接收来自于加热炉4辐射的热流量Φ1，它通过热传导依次经过L8和L9段，并最终被冷却水带走，因此可以得到下列公式：其中，氧化铝耐热台27和偏心换点机构冷却轴28的表面积分别为Ay3和Ay4，表面发射率分别为ε03和ε04；设冷却水温度为tw2且在冷却过程中几乎不变，求得单位1实际容积V2为的冷却水带走的热流量：Φ′1＝2πhDd02(T4-tw2)实验过程中测得的温差为Δt2，冷却水流量应为：在进行高温压痕试验时，试件和压头均会受热膨胀，如果进行实验之前，二者之间距离太小，将会引起二者在做实验之前就接触上了，为了避免上述现象发生，要计算出不同炉温时二者在竖直方向的膨胀长度，从而在实验前调整二者之间的间距，以免在加热过程中二者碰撞，具体过程如下：水冷杆24、水冷杆连接件25和压头41在Z向的膨胀系数分别为α1、α2和α3；水冷杆24上表面为0点；则压痕精密加载模块在Z向相对于室温的膨胀长度如下，其中室温为ts，z处的温度为tz，T与t01相等其中，可以求出压痕精密加载模块在Z向相对于室温的膨胀长度为：试件、氧化铝耐热台27和偏心换点机构冷却轴28在Z方向上的膨胀系数分别为α4、α5和α6；同理可以得出偏心换点机构在Z向相对于室温的膨胀长度为：其中，因此，压头41和试件表面的初始距离大于ΔL+ΔL’。本发明的有益效果在于：本测试装置采用的是加热炉对压头和试件进行同步非接触式加热，使两者温差趋近于0，加热温度准确、稳定、可控，可以形成一个恒温区，极大的减小由温度梯度引起的实验误差以及外界因素的干扰，减少了温漂对实验数据采集的影响，并且具有变温范围大、升温快的优点，这些优点是市场上大部分高温压痕仪器存在的不足，本测试装置将这类问题有效克服，为进行准确高效的高温压痕实验提供了可靠的设备。本测试装置为了兼容高温炉，和大部分压痕仪器的直线平移换点方式不同，采用的是偏心换点方式，利用旋转接头和齿轮传动的偏心换点机构有效地避免了偏心换点电机直接驱动偏心换点机构冷却轴换点时水冷管缠绕的现象。由于本测试装置可以进行高达1600℃的高温环境下的压痕实验，为了避免由于热传导引起的电器元件损坏，本测试装置在力传感器与耐热压杆之间通过水冷杆相连，在偏心换点机构的主轴内部预设水冷通道，当进行高温实验时，给水冷杆和主轴内部水冷通道通入循环冷却水，从而将压头和试件传递过来的热量带走，保证力传感器、电机等电器元件正常工作。改进的电容式位移传感器夹持装置，可用垫片调整电容式位移传感器测量端与位移测量板的平行度，减小测量误差。测试装置同时兼容于真空室系统，可应用于真空环境，防止高温环境造成对压头和试件样品的氧化，并削弱因空气流动对被测样品加热效果的影响，保障被测样品加热温度稳定，进而开展对试件样品微观力学性能的测试分析，基于微纳米压痕测试技术获得材料的硬度、弹性模量、蠕变特性以及力热耦合作用的特性参数等，以研究变温和高温环境作用对材料微观力学行为、变形损伤机制和微观组织结构的演化的影响规律，用以指导材料及其制品设计制造、及其制品的寿命预测和可靠性评估，同时为研究材料的高温蠕变特性提供有效的技术手段。测试装置结构紧凑、具有模块化的结构特点、操作简便，测试精度高，应用范围广，在材料科学、装备制造、钢铁冶金、生物工程、国防军事和航空航天等领域具备广阔的应用前景，本发明的测试方法将丰富材料微观力学性能测试的理论和技术体系。附图说明此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。图1为本发明的整体结构示意图；图2为为本发明的整体结构集成在真空室系统中的示意图；图3为本发明的Z向宏观调整模块示意图；图4为本发明的压痕精密加载模块和压痕测试模块示意图；图5为本发明的偏心换点机构示意图；图6为本发明的偏心换点机构局部放大示意图；图7为本发明的加热模块示意图；图8、图9为典型的压入测试的载荷-压深曲线；图10为本发明的Oliver-Pharr分析法分析流程图；图11为本发明的压痕测试方法流程图；图12为本发明的温度闭环控制流程图；图13为本发明的压痕实验示意图；图14为本发明的压痕精密加载模块传热示意图；图15为本发明换点机构的传热示意图。图中：1、大理石底座；2、加热炉右支腿；3、加热炉支板；4、加热炉；5、大理石基体；6、位移传感器夹持板；7、电容式位移传感器测量端；8、位移传感器夹持架；9、位移传感器连接板；10、微动平台；11、导轨滑块；12、丝杠螺母副；13、导轨架；14、丝杠支撑块；15、联轴器；16、宏观电机连接法兰；17、宏观电机；18、宏观调整平台；19、柔性铰链连接架；20、柔性铰链；21、压电叠堆；22、力传感器；23、位移测量板；24、水冷杆；25、水冷杆连接件；26、氧化铝耐热载物台；27、氧化铝耐热平台；28、偏心换点机构冷却轴；29、大齿轮；30、大齿轮轴套；31、偏心换点机构支承板；32、加热炉左支腿；33、旋转接头连接法兰；34、旋转接头；35、旋转接头固定架；36、小齿轮；37、小齿轮轴套；38、偏心换点机构传动轴；39、偏心换点机构电机；40、耐热压杆；41、压头；42、冷却轴轴承；43、冷却轴圆螺母；44、冷却轴轴承端盖；45、传动轴轴承；46、传动轴圆螺母；47、传动轴轴承端盖；48、O型圈；49、真空室系统；50、温度控制系统；51、热电偶。具体实施方式下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。参见图1及图2所示，本发明的真空环境下的高温微纳米压痕测试装置，主要由机架、Z向宏观调整模块、压痕精密加载模块、压痕测试模块、加热模块和偏心换点机构六部分组成。装置体积小，易于集成在真空室系统，防止压头和试件氧化，从而提高测试温度。装置主体通过大理石底座1固定在真空室系统49内。Z向宏观调整模块装配在大理石基体5上。压痕精密加载模块通过柔性铰链连接架19安装在Z向宏观调整模块上，主要由压电叠堆21推动柔性铰链20使其下部结构产生精密位移，从而实现压痕的精密加载；压痕测试模块中，电容式位移传感器测量端7通过微动平台10固定在宏观调整平台18上，并通过测量与位移测量板23之间的相对位移来实现位移信号的检测；力传感器22串联在柔性铰链20与水冷杆24之间，实现载荷信号的检测。加热模块由加热炉4、温度控制系统50以及热电偶51组成，通过在温度控制系统中设定温度加载模式来实现加热炉内炉温的加载，并通过加热炉中的热电偶实时将测量的炉温反馈给温度控制系统从而实现炉温的闭环控制，加热炉4通过加热炉支板3固定在加热炉左右支腿32、2，加热炉左右支腿32、2通过螺钉连接在大理石底座1上。热电偶51的测量端放置在加热炉4炉腔中，另一端通过导线与温度控制系统50相连，实时进行温度反馈，温度控制系统50与加热炉4之间通过导线传输温控信号。偏心换点机构电机39通过传动轴轴承端盖47固定在偏心换点机构支撑板31上，其产生的动力经偏心换点机构传动轴38、小齿轮36、大齿轮29传递给偏心换点机构冷却轴28，进而带动氧化铝耐热平台27、氧化铝耐热载物台26实现压痕测试过程中不同压入位置点的更换。偏心换点机构冷却轴28下部通过旋转接头连接法兰33与旋转接头34转子相连，旋转接头34定子经旋转接头固定架35固定在加热炉左支腿32上。参见图1所示，测试装置主体通过大理石底座1固定在真空室系统49内，真空室系统49为其他加载模块提供防护性真空氛围，防止高温环境造成对压头和试件样品的氧化，并削弱因空气流动对被测样品加热效果的影响，保障被测样品加热温度稳定，进而开展对试件样品微观力学性能的测试分析，基于微纳米压痕测试技术获得材料的硬度、弹性模量、蠕变特性以及力热耦合作用的特性参数等，以研究变温和高温环境作用对材料微观力学行为、变形损伤机制和微观组织结构的演化的影响规律，用以指导材料及其制品设计制造、及其制品的寿命预测和可靠性评估，同时为研究材料的高温蠕变特性提供有效的技术手段。参见图3所示，Z向宏观调整模块包括宏观电机17、宏观电机连接法兰16、联轴器15、丝杠支撑块14、丝杠螺母副12、导轨滑块11、导轨架13和宏观调整平台18、柔性铰链连接架19。宏观电机17通过螺钉固定在宏观电机连接法兰16上，并通过联轴器15与丝杠螺母副12连接，丝杠螺母副12安装在丝杠支撑块14上，丝杠支撑块14、导轨滑块11和宏观电机连接法兰16通过螺钉连接在导轨架13上，宏观调整平台18通过螺钉连接在导轨滑块11和丝杠螺母副12上，柔性铰链连接架19通过螺钉连接在宏观调整平台18上。宏观电机17产生的动力经联轴器15和丝杠螺母副12传递给宏观调整平台18并经由导轨滑块11导向，实现宏观调整平台18和柔性铰链连接架19Z向的宏观运动，从而宏观调整压头41的初始位置。Z向宏观调整模块通过螺钉装配在大理石基体5上。参见图4所示，压痕精密加载模块通过柔性铰链连接架19用螺钉安装在Z向宏观调整模块上，其包括柔性铰链20、压电叠堆21、力传感器22、水冷杆24、水冷杆连接件25、耐热压杆40、压头41，柔性铰链20通过螺钉固定在柔性铰链连接架19上，其凹槽内嵌入压电叠堆21，力传感器22通过螺纹连接在柔性铰链20下端和水冷杆24上端，水冷杆分体设计，包括水冷杆24和水冷杆连接件25，两部分用螺纹连接，便于安装和更换,对力传感器有保护作用；当需要更换压头的时候，只需要将水冷杆连接件拆卸下来即可，不需要拆卸与力传感器相连的水冷杆，可以减少力传感器损坏的概率。水冷杆24内部通冷却水，防止传感器内工作温度过高，保证其测量精度。冷杆连接件25和耐热压杆40采用高温胶胶粘固连的方法，避免温度过高时材料因热膨胀造成水冷杆连接件25与耐热压杆40的连接松动，压头41通过高温胶粘接在耐热压杆40下端。压电叠堆21在电压信号的激励下输出位移，带动柔性铰链20和其下方的力传感器22、水冷杆24、水冷杆连接件25、耐热压杆40和压头41，实现压痕测试中z向的精密驱动加载。参见图4所示，压痕测试模块的测试部分包括位移信号检测单元和载荷信号检测单元。位移信号检测单元包括位移传感器夹持板6、电容式位移传感器测量端7、测量板23、位移传感器夹持架8、位移传感器连接板9和微动平台10。微动平台10通过螺钉固定在宏观调整平台18上，位移传感器连接板9通过螺钉连接在微动平台10和位移传感器夹持架8之间，位移传感器夹持板6用螺钉连接在位移传感器夹持架8上并夹紧电容式位移传感器测量端7，测量板23夹紧在力传感器22和水冷杆24之间。位移信号检测单元通过测量电容式位移传感器测量端7与位移测量板23之间的相对位移来实现位移信号的检测。改进位移传感器夹持装置，在位移传感器夹持架8和位移传感器连接板9之间放入调整垫片保证电容式位移传感器测量端7与其测量板23平行，减小测量误差。载荷信号检测单元包括力传感器22，所述的力传感器22串联在柔性铰链20与水冷杆24之间，上下端均通过螺纹连接，实现载荷信号的实时检测。参见图7所示，加热模块由加热炉4、温度控制系统50以及热电偶51组成。通过在温度控制系统中设定温度加载模式来实现加热炉内炉温的加载，并通过加热炉中的热电偶实时将测量的炉温反馈给温度控制系统从而实现炉温的闭环控制；加热炉4通过加热炉支板3固定在加热炉左右支腿32、2上，加热炉左右支腿32、2通过螺钉连接在大理石底座1上。热电偶51的测量端放置在加热炉4炉腔中，另一端通过导线与温度控制系统50相连，实时进行温度反馈，温度控制系统50与加热炉4之间通过导线传输温控信号。目前，国内外的高温压痕仪器大多数是通过加热平台提供温度场的，但由于加热平台提供的是开放式加热环境，而且加热方式是接触式加热，这样不仅无法给试件和压头提供高达1600℃这样一个超高温度的加热环境，而且无法保证压头和试件二者之间温差足够小，这样一旦二者接触就会有热量传递，由此将会引起二者膨胀和收缩，最终将造成位移和力的测量信号有漂移现象发生，这将导致测量数据不准确，需要后期对实验数据进行校核处理，以消除热温漂带来的误差，因为高温压痕实验的难点之一就在于解决压头和试件之间由于温差导致的温漂问题，所以上述问题很难急需解决；本装置采用的是加热炉4可对压头41和试件进行同步非接触式加热，使两者温差趋近于0，极大的减小由温度梯度引起的实验误差以及外界因素的干扰，加热温度准确、稳定、可控，可以形成一个恒温区，并且具有变温范围大、升温快的优点，这些优点是市场上大部分高温压痕仪器存在的不足，本装置将这类问题有效克服，为进行准确高效的高温压痕实验提供了可靠的设备。参见图5、图6所示，偏心换点机构包括氧化铝耐热载物台26、氧化铝耐热平台27、偏心换点机构冷却轴28、大齿轮29、大齿轮轴套30、偏心换点机构支承板31、旋转接头连接法兰33、旋转接头34、小齿轮36、小齿轮轴套37、偏心换点机构传动轴38、偏心换点机构电机39、冷却轴轴承42、冷却轴圆螺母43、冷却轴轴承端盖44、传动轴轴承45、传动轴圆螺母46、传动轴轴承端盖47和O型圈48。偏心换点机构电机39通过螺纹连接固定在传动轴轴承端盖47上，并通过键连接在偏心换点机构传动轴38上，小齿轮36也通过键连接在偏心换点机构传动轴38上，所述偏心换点机构传动轴38上安装在传动轴轴承45上，所述的传动轴轴承45安装在偏心换点机构支承板31上，并用小齿轮轴套37、传动轴圆螺母46、传动轴轴承端盖47进行定位，大齿轮29与小齿轮36啮合，并通过键连接在偏心换点机构冷却轴28上，氧化铝耐热平台27通过顶丝安装在偏心换点机构冷却轴28上。氧化铝耐热载物台26通过螺纹连接在氧化铝耐热平台27，其上表面可通过高温胶固定试件。偏心换点机构冷却轴28安装在冷却轴轴承42上，并通过大齿轮轴套30、冷却轴圆螺母43、冷却轴轴承端盖44进行定位，所述冷却轴轴承42安装在偏心换点机构支承板31上，所述冷却轴轴承端盖44和传动轴轴承端盖47用螺钉连接在偏心换点机构支承板31上，所述偏心换点机构支承板31通过螺钉连接在加热炉左右支腿32、2上。旋转接头连接法兰33通过销连接在偏心换点机构冷却轴28上，旋转接头34转子通过螺钉连接在旋转接头连接法兰33上，旋转接头34定子用螺钉固定在旋转接头固定架35上，所述的旋转接头固定架35用螺钉连接在加热炉左支腿32上。O型圈安装在偏心换点机构冷却轴28O型槽中并夹在偏心换点机构冷却轴28的下端面与旋转接头34转子上端面之间，以实现流道的密封。所述旋转接头34有效的避免了换点时水冷管缠绕现象的产生。由于压头和试件都处于密闭高温炉舱内，而且相应的连接件和承接件也和高温炉有固定的相对位置关系，所以无法实现类似传统的X、Y方向直线换点，于是本文设计了偏心换点机构，同时由于此装置最高加热温度高达1600℃，为了防止氧化铝耐热载物台26将热量传递给其下部的轴承以及电机等元器件，本装置在偏心换点机构冷却轴28内部加工出流道，在进行高温试验时，在流道里面通入循环水，以便将由高温炉内传递下来的多余热量带走，保证各元器件处于理想工作温度范围内；偏心换点机构电机39产生的动力经偏心换点机构传动轴38、小齿轮36、大齿轮29传递给偏心换点机构冷却轴28，进而带动氧化铝耐热平台27、氧化铝耐热载物台26实现压痕测试过程中不同压入位置点的更换。为了防止由于旋转换点导致水冷管子缠绕现象发生，本装置在冷却轴28下端串联了旋转接头机构，冷却水管的入口和出口分别与旋转接头34定子流道入口和出口相连，旋转接头34转子和冷却轴28端面相接，而且流道相通，转子随着冷却轴转动的同时又能给其提供循环冷却水，避免了管子缠绕现象。整个偏心换点机构采用了偏心换点的方式进行换点，操作简易，换点过程中，试件受热均匀。测试装置兼容真空室系统，测试装置主体通过大理石底座1固定在真空室系统49内，可应用于真空环境，防止高温环境造成对压头和试件样品的氧化，并削弱因空气流动对被测样品加热效果的影响，保障被测样品加热温度稳定，进而开展对试件样品微观力学性能的测试分析，基于微纳米压痕测试技术获得材料的硬度、弹性模量、蠕变特性以及力热耦合作用的特性参数等，以研究变温和高温环境作用对材料微观力学行为、变形损伤机制和微观组织结构的演化的影响规律，用以指导材料及其制品设计制造、及其制品的寿命预测和可靠性评估，同时为研究材料的高温蠕变特性提供有效的技术手段。此外，本发明提出了一种可用于真空环境下高温微纳米压痕测试方法，温度、载荷和位移大小的控制，都是由计算机产生相应的驱动信号，通过功率放大器放大实现的，温度、载荷和位移信号均由相应的传感器测量并输出，经A/D数据采集卡采集，然后利用上位机(计算机)进行数据运算；首先通过真空室系统49给装置提供一个真空环境，接着通过Z向宏观调整模块和压痕精密加载模块将压头调整到理想位置，接下来通过加热模块给压头和试件提供一个稳定的温度场，然后通过压痕精密加载模块驱动压头和试件接触，接触一段时间以进一步保证二者之间温差接近零，接下来通过协调压痕精密加载模块和偏心换点机构之间的运动次序，来实现对试件不同位置的高温压痕加载实验，最后通过相应后处理软件将压痕测试模块所采集的位移和力信号进行后期处理，从而得到压痕载荷-位移曲线和相应的力学性能参数，比如弹性模量、表面硬度、断裂韧性等，进而得出温度对各种材料力学性能的影响规律。所述的具有真空防护性的变温微纳米压痕测试方法步骤如下(实验过程的简要流程图参见图11)：a)初始化设置，通过计算机设置拟定实验加载条件，包括加载温度、载荷或位移加载函数、压头与试样材料参数、初始接触力值、泊松比等参数的设定；并对真空室系统进行抽真空，达到指定真空度范围，并保持；通过泵给水冷杆、炉子侧壁水冷系统以及旋转接头提供循环冷却水，以保证装置电器元件处于正常工作温度范围内，保证实验测量精度。b)A/D数据采集卡采集加载过程中载荷和位移传感器信号，并换算成载荷和位移值，呈现在计算机软件界面上；c)由计算机向温度控制系统发指令，温度控制系统开始按照计算机给的温度加载函数对加热炉输出电压信号，从而实现对压头和试件的温度加载；d)利用热电偶采集加热炉内的实时温度并将其反馈到温度控制系统和计算机，通过计算机软件将实时温度和预设加载温度进行比对，并调节温度控制系统输出电压信号对炉温进行闭环控制，直至达到预设值；e)通过计算机实时判断反馈回来的温度信号是否达到实验预设温度值(整个温度闭环控制流程图见图12)；f)当计算机显示炉温已经达到预设温度时，先保载在这个温度1h，以消除压头和试件之间的温差；由计算机对宏观电机发出位移驱动指令，控制Z向宏观调整模块进行机械加载，使压头以一定的速度靠近试件；g)当压头与试件之间距离很近的时候，调整计算机对宏观电机发出位移驱动指令，减小压头靠近试件的速度；当压头与试件接触后(即力值反馈信号开始增长)，计算机会实时判断接触力值是否达到实验预设初始接触力值，直至达到实验预设初始接触力值，计算机根据此反馈信号控制Z向宏观调整模块停止进给；h)由计算机对宏观电机发出另一个位移驱动指令，使压头向背离试件表面方向运动，根据预设初始接触力值大小，选择合适的位移量，使压头刚刚退出试样表面。以此方法判断接触零点；i)再由计算机控制偏心换点机构，使试件绕压头所在的Z轴旋转指定角度，完成试件换点，准备开始压痕试验；j)重复步骤e)；若炉温达到实验预设温度值，则进行步骤k)；否则，等待炉温达到实验预设温度值，再进行步骤k)。k)由计算机对压电叠堆发出驱动指令，使压头按照预设载荷或位移加载函数对试件进行压痕加载实验(压痕实验示意图见图13)；实验过程中，计算机软件自动将实验数据进行命名保存。l)实验结束后，由计算机对压电叠堆发出驱动指令，调整压头回到实验前的位置。若需要在同一温度做多组重复实验，则重复步骤i)。否则，进行步骤m)。m)若需要改变实验温度、位移或载荷加载函数，然后进行实验的话，则在计算机软件上进行更改，然后重复步骤i；否则进行步骤n)。n)在数据处理软件中，按照压痕试验力学模型对采集的载荷值和位移值进行处理，对比不同温度条件下的载荷-位移关系曲线，得出各个温度条件下试件材料的硬度、弹性模量等力学性能参数参数，并进行比较分析，输出实验结果，完成测试过程。运用Oliver&Pharr测试法求得相应的力学性能参数硬度(H)和弹性模量(E)(见图10)的计算过程如下：试件的硬度和弹性模量可从卸载过程中的最大压力Pmax、最大压入深度hmax、卸载后的残余深度hf以及卸载曲线的顶端斜率S＝dp/dh(接触刚度)等参数中得到，其中前三个参数可直接从加卸载载荷-深度曲线中获得，接触刚度S则通过计算得到。载荷-深度曲线的卸载部分可用如下函数表示：P＝α(h-hf)m(1)接触刚度S：由式(1)经微分接触深度hc：接触深度hc总小于压入深度hmax，有接触面积A：由压针形状函数A＝f(hc)确定。对于玻氏压针的理论面积函数为由于使用磨损和加工技术的局限，压针的理论面积函数和真实面积函数之间存在很大差异，可用下式对面积函数进行修正：定义硬度H：折合模量Er：由于由此，弹性模量：上述的测试方法可以在真空条件下，进行不同温度条件下的，同一载荷或位移加载函数的压痕加载实验；也可以在相同温度条件下，进行不同载荷或位移加载函数的压痕加载实验，从而可以得到不同温度对试件材料的力学性能参数的影响规律以及相同温度条件下，不同载荷或位移加载函数对试件材料的力学性能参数的影响规律。上述的测试方法在进行高温压痕实验时，加热炉内温度最高可达1600℃，为了防止力传感器、位移传感器、电机、轴承等电器元器件和传动承接件受高温损坏，本文在水冷杆和冷却轴内设置循环冷却水流道，以将由试件和压头传导过来的热量带走，提供一个稳定的室温环境边界，保证各电器元件和传动轴承处于理想的工作温度范围内。通过以下理论公式的计算可以推算出加热炉内不同的保载温度，对应着所需的不同的最小循环冷却水的流速，从而保证将压头和试件传递过来的多余的热量带走，针对不同的加热炉内温度，水冷管和冷却轴内的水流量分别为Q1和Q2。首先认为加热炉4是加热温度为T的均匀加热环境，并把压痕仪中各个热传导环节看作圆柱体，并分析热平衡过程中的热传递过程。如图14所示，水冷杆24的长度为L1+L2，直径为D1，其材料的导热系数为λ1；其中，L1段认为是等温段，L2段为热传导段，其温度线性分布；水冷杆中的Z字型流道直径为d01，中间段长度为l01；水冷杆连接件25的长度为L3+L4，直径为D2，其材料的导热系数为λ2；L3段为加热时处于加热炉4外端的一段，温度分布为线性，L4段为加热时处于加热炉里端的一段，是等温区；压头及其连接杆总长度为L5，直径为D3，其等效的材料的导热系数为λ3，其温度各处相同，设L4段和L5段温度相等，为T3。假设力传感器的工作温度为T1，水冷杆24和水冷杆连接件25连接面温度为T2(忽略掉传热过程中的热辐射)。过程中的热流量Φ假设全部为L4和L5段吸收的加热炉辐射能量，并假设压头及氧化铝耐热连接杆为漫灰体，其表面积分别为Ay1和Ay2，表面发射率分别为ε01和ε02，则Φ值可按以下公式计算：式中，σ为黑体辐射常数，其值为5.67×10-8W/(m2·K4)。因此，T2可求。对于水冷杆24的传热过程，可以简化为在L2段传递热流量Φ，L1段冷却水通过热对流把热流量Φ带走(忽略过程中的热传导)。通过做实验，可以测得冷却水的温升为Δt1，在一定时间t0内，冷却水吸收的热量为：Φt0＝cmΔt1，m＝ρQ1t0式中c为水的比热容，其值为4.2J/(kg·℃)，ρ为水的密度，其值为1000kg/m3，冷却水的流量应为：如图15所示，试件尺寸为ΦD4×L6，其传热系数为λ4，其温度为T4；氧化铝耐热台27的直径为D5，长度为L7+L8，其传热系数为λ5；L7段为加热炉4内部的一段，为等温段，温度为T4；L8段为加热炉4外部的一段，其温度分布为线性；偏心换点机构冷却轴28直径为D5，传热系数为λ6，其中它流道位置距其上表面为L9，L9段温度分布为线性，L9段以下为等温区，为大齿轮29的工作温度，即为T6。与上文同理，L6和L7段接收来自于加热炉4辐射的热流量Φ1，它通过热传导依次经过L8和L9段，并最终被冷却水带走，因此可以得到下列公式：其中，氧化铝耐热台27和偏心换点机构冷却轴28的表面积分别为Ay3和Ay4，表面发射率分别为ε03和ε04。设冷却水温度为tw2且在冷却过程中几乎不变，求得单位1(实际容积V2为)的冷却水带走的热流量：Φ′1＝2πhDd02(T4-tw2)实验过程中测得的温差为Δt2，冷却水流量应为：在进行高温压痕试验时，试件和压头均会受热膨胀，如果进行实验之前，二者之间距离太小的话，将会引起二者在做实验之前就接触上了，为了避免上述现象发生，有必要计算出不同炉温时二者在竖直方向的膨胀长度，从而在实验前可以将二者间距调到理想位置，以免在加热过程中二者碰撞，具体计算过程如下：假设水冷杆24、水冷杆连接件25和压头41在Z向的膨胀系数分别为α1、α2和α3。并假设水冷杆24上表面为0点。则压痕精密加载模块在Z向相对于室温的膨胀长度为(设室温为ts，z处的温度为tz，T与t01几乎相等)：其中，可以求出压痕精密加载模块在Z向相对于室温的膨胀长度为：假设试件、氧化铝耐热台27和偏心换点机构冷却轴28在Z方向上的膨胀系数分别为α4、α5和α6。同理可以得出偏心换点机构在Z向相对于室温的膨胀长度为：其中，因此，压头41和试件表面的初始距离应大于ΔL+ΔL’。参见图1至图7，压痕精密加载模块安装在Z向宏观调整模块上，二者相互配合实现压头41在Z轴方向上的粗调整和精密压入与压出，配合带温度检测模块的加热炉4，实现高温环境材料微纳米力学性能测试。压头41与耐热压杆40等通过水冷杆24、力传感器22连接到压痕精密加载模块上，力传感器22在测试过程中完成对载荷信号的检测，载荷信号作为反馈信号实现对压痕测试的闭环控制。下面精密压痕测试实验为例对测试过程进行简述，首先，利用加热炉4对试样与压头41部分加热到指定温度氛围，并在水冷杆24中通入循环冷却水进行降温隔热，然后利用Z向宏观调整模块间接带动压头41快速接近试样表面，当即将接触时停止宏动调整，给压电叠堆21供电，并不断增大驱动电压直至力传感器22示数发生变化，此时保持电压，并利用上位机控制软件将力信号和位移信号清零，选择合适的电压步长给压电叠堆21继续供电，利用力传感器22信号作为反馈信号实现对压电叠堆电源的控制，达到闭环控制的目的，与此同时通过采集卡对力传感器22和电容式位移位移传感器的输出信号进行同步条理和采集，并送至上位机通过软件进行处理，结合Oliver-Pharr的相关理论得到被测试样的相关力学参数，用以表征材料在高温环境下的力学性能。下面对通过测量压头压入压出过程中的作用力和位移，经计算得出被测试样的硬度、弹性模量等力学性能参数的Oliver&Pharr测试法做简要介绍：图8为使用玻氏压针获得的典型加卸载载荷-深度曲线。图9为加卸载过程中等效圆锥的压痕剖面示意图。加载过程中，试件发生弹塑性变形，产生同金刚石压头外形相同的接触深度hc和接触半径a。而试件的硬度和弹性模量可从卸载过程中的最大压力Pmax、最大压入深度hmax、卸载后的残余深度hf以及卸载曲线的顶端斜率S＝dp/dh(接触刚度)等参数中得到，其中前三个参数可直接从图8中获得，接触刚度S则需通过计算得到。载荷-深度曲线的卸载部分可用如下函数表示：P＝α(h-hf)m(1)通常，式(1)是利用最小二乘法对卸载曲线顶端的25％～50％数据进行拟合而得到的，α和m为曲线拟合参数。接触刚度S：由式(1)经微分接触深度hc：接触深度hc总小于压入深度hmax，有式中，ε为常数，与压针的外形有关。对于抛物形，ε＝0.75；圆锥形，ε＝0.72；圆柱形，ε＝1.00。式(3)对弹性、塑性变形都适用，但不能应用于凸起的塑性现象。根据经验，玻氏压针可取抛物形的解ε＝0.75和m＝1.5(1.2≤m≤1.6)，而不同于该类型压针的理论值ε＝0.72、m＝2。这个问题可通过等效压针形状的概念予以解释。表1为玻氏压针作用下，得到的几种典型材料的α值。表1玻氏压针作用下得到的几种典型材料的α值材料石英钠钙玻璃蓝宝石熔融硅钨铝α(mN/nmm)0.02150.02790.04350.05000.14100.2650接触面积A：由压针形状函数A＝f(hc)确定。表2为几种常用压针的几何参数。表2常用压针的几何参数由上表可知，玻氏压针的理论面积函数为由于使用磨损和加工技术的局限，压针的理论面积函数和真实面积函数之间存在很大差异，可用下式对面积函数进行修正：式中，Cn为曲线拟合常数，需要仔细校准(方法从略)，它对应的不同项可以分别描述不同几何形状压针的解。另外，此修正函数拟合数据的深度范围很宽，因而得到广泛应用。定义硬度H：折合模量Er：式中，β为常数，与压针的外形有关。圆柱压针，β＝1.000；维氏压针，β＝1.012；玻氏压针，β＝1.034。由于式中，ν、E分别为被测试样的泊松比和弹性模量；νi、Ei分别为压针的泊松比和弹性模量。金刚石压头的Ei＝1141GPa，νi＝0.07。工程材料的泊松比多处在0.15～0.35范围内，因此被测试样的泊松比可取中间值ν＝0.25。由此，弹性模量：以上即得出了被测试样的硬度和弹性模量值。具体测试流程见图10。此外，结合本发明能够实时反馈载荷和位移信号的特点，若在试验过程中增加保载时间，结合温度场加载，能够实现对材料蠕变行为的研究。本发明结构紧凑、具有模块化的结构特点，操作简便，测量精度高，应用范围广，加热均匀稳定，在材料科学、装备制造、钢铁冶金、生物工程、国防军事和航空航天等领域具备广阔的应用前景，本发明的测试方法将丰富材料微观力学性能测试的理论与技术体系。以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3