一种新型气敏材料测试系统的制作方法

本发明属于气敏测试技术领域，具体涉及一种针对气敏材料性能测试，拥有两个工作模式的测试系统。

背景技术：

1906年，传感器的先驱者Cremer首次发现了玻璃薄膜电极对氢离子的选择应答效应。在1930年，国外就开始研究和开发气敏传感器，主要是用于煤气、液化石油气、天然气矿井中的瓦斯气体的检查与报警。50多年前，Bardeen等人首次发现气体吸附在半导体表面会引起电导的变化。从那时起，商业化的半导体器件用于气体检测就快速发展起来。

气敏传感器是一种将气体种类、浓度转换成电信号等容易测量的信号的装置。气敏传感器的应用价值不言而喻，在生活中，工业的废气、汽车的普及带来了汽车尾气和酒驾的事故隐患，煤气、天然气通入各家中，同样带来了运输泄露和室内泄露等危害，气敏传感器在检测和预警方面起到了至关重要的作用。为了解决响应的问题，各类气敏传感器应运而生，用传感器来评定工业的排放是重要手段；测量汽车尾气和驾驶者酒精的气敏传感器已经很轻巧便携；早在1980年，日本就已经开始实行城市煤气等报警器法规。在工业领域，气敏传感器在食品加工、化工生产、环境保护、医学诊断等方面有着广阔的应用前景。在自然资源开发生产中，可以检测各种易燃、易爆以及有毒气体(H₂S、CH₄、NH₃、CO)。科学的进步与生活质量的提高都离不开传感器等相关技术的保证。

随着生活水平的提高，人们对生活质量越来越重视，特别是对房屋装修、室内装饰材料和汽车内饰材料、椅套坐垫中的带来甲醛、甲苯等有机挥发气体(VOCs)更加关心，因此，提高相关气敏元件的灵敏度和检测限，已成为气敏工作者的一个重要的研究课题。

从1962年至今，日本清山哲郎等人对ZnO及SnO₂薄膜气敏特性研究以来的50多年以来，粉末气敏材料的技术已经比较成熟，但是旁热式器件的制作流程却是相当繁琐，并且由于材料结构的限制，在灵敏度和响应恢复特性方面很难再进行突破。由于传感器的灵敏度依赖于敏感材料的孔隙率、有效表面积和密度等因素，充分发挥气敏材料的形态和结构对灵敏度的响应尤为重要，因此新型多孔骨架材料成为了热门。

新型多孔骨架材料如泡沫镍，是均质的三维立体网状结构，孔隙率88％～99％，比表面积可以达到1000～9000cm²/cm³，在此上生长出大量微观PN结构，结合材料表面的异质结，会大幅度提高灵敏度。但也由于泡沫镍的多孔骨架结构，材料的延展性差，骨架不能承受太大压力，传统的旁热式根本无法对其进行测量。由于新型气敏材料研究的需要，对相关科研仪器的研究开发有着重要的实际意义。

现有的测量仪器存在以下问题：传统旁热式测量对温度仅仅是预估值，但实际测试时，温度值一定会受到当时的实时环境而影响；目前的测量仪器在高阻的测量速度上略有欠缺，难以满足响应恢复特性测试的要求，测试的过程繁琐复杂。

技术实现要素：

针对以上问题，本发明设计了模糊PID控制使温度更加稳定准确，通过多档分段测量方法实现气敏材料电阻值的快速测量，拥有两种工作模式的测试系统，阶梯升温和恒温两种工作模式，分别应用于材料探求、材料最佳工作温度点和响应恢复特性测试，上位机控制可选择工作模式，有可视化的数据曲线以及数据的存储、导出，从而极大的简化了测试过程中的操作，节省了在气敏材料研究过程中的人力资源，提高了气敏材料研究的效率。

本发明通过下述技术方案实现：

一种新型气敏材料测试系统，包括箱体1、位于箱体1内底部的测试台22、测试及控制系统14及上位机15；箱体1上设置有换气口3(用于更换箱体内气体，)、注气孔4及导线过孔9；测试及控制系统14和上位机15位于箱体1外，测试台22由升降旋钮5、支撑臂6、测试探针7、K型热电偶8、加热片11、微调架12及微调旋钮13组成，微调架12固定在测试台22上，加热片11放置在微调架12上，测试样品10放置在加热片11，微调架12上设置有3个微调旋钮13，分别可微调测试样品10在X-Y-Z方向上的位置；K型热电偶8固定在与测试样品10平行的位置，用于测量测试样品10的温度，测试探针7通过支撑臂6固定安装在测试台22的上方，可通过升降旋钮5调节测试探针7相对于测试台22的高度，加热片11的电源线16、K型热电偶8的数据线及测试探针7的信号线通过箱体1上的导线过孔9与测试及控制系统14相连。

进一步地，该气敏测试系统的箱体1内还安装有风扇2，风扇2可由测试及控制系统14或者上位机15控制其开关状态，有助于注气孔4注入的气体更快混合均匀。

进一步地，所述的箱体1为有机玻璃箱体，内部空间为正方体结构，容量为39.8～40.2L；所述的测试样品10为片状的、未被封装的气敏材料，如泡沫镍、泡沫铜等多孔骨架材料；所述的加热片11为MCH陶瓷加热片，表面绝缘，直流电源供电，升温速率快，加热温度可达500～550℃；所述的电源线16为陶瓷片电源线。

进一步地，所述的测试探针7为黄铜表面镀金材质，由柱形结构的探针头、探针柄、探针柄套及弹簧组成；探针头安装在探针柄的一端，探针柄的另一端伸入到探针柄套内，弹簧安装于探针柄套与探针柄之间，测试探针7为两根，间距为4.9～5.0mm，探针头直径1.1～1.2mm，探针头长度1.7～1.8mm，整个测试探针7的长度为32～33mm，接触电阻45～50mΩ，弹簧压力19～20g，额定电流为3A。

进一步地，所述的微调旋钮13的调节精度为0.1mm，调节距离为20mm；所述的升降旋钮5的调节精度为1mm，调节距离为80mm。

更进一步地，所述的测试及控制系统14由总控制模块17、功能选择模块18、数据采集模块19、温度控制模块20及电源模块21组成；功能选择模块18通过键盘输入向总控制模块17发送功能选择操作指令；数据采集模块19将测试样品的电阻值转换成数字信号给总控制模块17进行处理；温度控制模块20根据总控制模块17设定的温度值和测量的温度值进行比较，不断调节加热片11的工作电压；电源模块21将外接的220V交流电转换成各个模块所需要的工作电压。测试及控制系统14可对工作模式选择和加热片11的加热温度进行精确控制，K型热电偶8数据线通过箱体1上的导线过孔9与测试及控制系统14的温度控制模块20相连，可实时显示测试样品10由K型热电偶8测量的温度值与由测试探针7测量的电阻值，并可将数据传至上位机15进行显示数据实时曲线和数据保存与分析；

所述总控制模块17以嵌入式ARM处理器为核心，该处理器体积小、低功耗、低成本、高性能；支持Thumb(16位)/ARM(32位)双指令集，能很好的兼容8位/16位器件；大量使用寄存器，指令执行速度更快；大多数数据操作都在寄存器中完成；寻址方式灵活简单，执行效率高。

所述功能选择模块18可以选择不同的工作模式，拥有恒温和阶梯式升温两种工作模式，实质上通过模拟开关切换不同的测试电路，该模块可由硬件或软件控制；所述阶梯式升温工作模式用于材料研究初期，探求材料的最佳工作温度，用户自己设定升温梯度和目标温度的持续时间。所述恒温模式用于测试材料的响应恢复特性，其电阻值测量采用分段快速测量方法，根据不同的参比电阻值，测量范围分为1Ω～10kΩ、10Ω～100kΩ、100Ω～1MΩ、1kΩ～10MΩ、10kΩ～100MΩ和100kΩ～1GΩ，该测量范围可涵盖所有灵敏度在10000以下的气敏材料，测量时不换挡实现更快速测量，分段测量数据更加准确，高阻部分的测量速度仍然可以达到10次/秒，系统综合误差1％；

所述数据采集模块19使用外部14位AD，通过算法进行数据降噪、校准。

所述温度控制模块20包括热片11、K型热电偶8及总控制模块17、电源模块21，通过所诉处理器给的指令调节输出电压大小，该电压由外部DAC信号放大得到，功率由电源模块21提供。具体的温度控制算法采用模糊PID控制算法与直径PID控制算法相结合，达到快速、稳定的恒温效果。

所述上位机15通过串口线与硬件电路相连，为VC编写的软件，在界面上可对功能选择模块18进行软件设置，实时显示数据曲线，可将数据保存为文本文档。

本发明所述系统的气敏特性测试工作过程为：将测试样品10放置在加热片11上，通过升降旋钮5和微调架12上的调整旋钮13使其与测试探针7良好接触，K型热电偶8贴近测试样品10。测试样品10为片状材料，特别的如泡沫镍等，其厚度为0.1～0.2mm。固定好后关闭箱体门，通过注气孔4注入预测试分析的已计算好体积的一种目标气体，打开风扇2帮助气体快速扩散。气体混合均匀后，在上位机15或者测试及控制系统14选择阶梯升温或者恒温工作模式，设置阶梯式升温阶梯温度、持续时间或者恒温温度、电阻值挡位，然后开始测量，温度和电阻值可在测试及控制系统14的液晶屏上显示，也可在上位机15上观察材料的气敏特性数值、曲线和分析以及数据另存为文本文当。通过温度值与电阻值以及测试条件等数据来分析气敏材料的特性。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

气敏材料的温度被精确的测量，工作温度控制稳定、准确；实现电阻快速测量，即使在1MΩ以上，测量速度也能达到10次/秒；对气敏材料的测试特点设计两种工作模式，将繁琐的测试过程进行智能化处理，节约人力资源。

附图说明

图1：本发明所述的一种新型气敏材料测试系统的结构示意图；

图2：本发明所述的测试台的结构示意图；

图3：本发明所述的测试及控制系统的结构示意图；

图4：本发明所述的测试探针的结构示意图。

图1中：箱体1、风扇2、换气口3、注气孔4、升降旋钮5、测试台22、测试探针7、K型热电偶8、导线过孔9、测试样品10、加热片11、微调架12、微调旋钮13、测试及控制系统14、上位机15、电源线16。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步地说明。

实施例1：

本发明所述的一种新型气敏材料测试系统的结构如图1所示，有机玻璃箱体1长度为40.0cm，宽度为33.0cm，高度为30.0cm，容量为40L；测试台22长度为8cm，宽度为8cm，使用固体胶固定在所述箱体1内的底板表面中间部位；所述有机玻璃箱体1上设置有两个换气口3(用于更换箱体内气体，)、注气孔4及导线过孔9：换气口3使用直径为5cm的手动气体阀门，外接一个抽气泵来控制气体的更换，所述抽气泵型号为台湾亚士霸HG-550型，测试时使换气口3保持关闭状态。注气孔4使用有机玻璃法兰、硅胶垫作为法兰垫固定在注气孔4的外侧，法兰的外直径为5cm，内直径为2cm。导线过孔9使用通用的有机玻璃法兰，法兰垫有预留的孔径穿过导线，用密封胶填满孔隙；测试及控制系统14和上位机15位于箱体1外。测试台22的主体为市场上现有的显微镜升降支架，所述显微镜升降支架包括升降旋钮5、支撑臂6、载物台等，所述测试台22还包括测试探针7、K型热电偶8、加热片11、微调架12及微调旋钮13；微调架12固定在测试台22的中心位置，加热片11为MCH陶瓷加热片，放置在微调架12上，测试样品10放置在加热片11，微调架12为金科品牌的LD90-LM-2LM-90-L型高精度位移平台，所述微调架12上设置有3个微调旋钮13，分别可调可微调放置在测试台22上的测试样品10在X、Y、Z方向上的位置；K型热电偶8固定在与测试样品10平行的位置(用于测量测试样品10的温度)，测试探针7固定在测试台22的支撑臂6上，可通过测试台22上的升降旋钮5调节测试探针7的高度，加热片11的陶瓷片电源线16、K型热电偶8数据线及连接测试探针7的信号线通过箱体1上的导线过孔9与测试及控制系统14相连。

该系统的箱体1内还设置有两个额定电压5V的直流风扇，风扇可由测试及控制系统14控制开关，有助于注气孔4注入的气体更快混合均匀。

所述的测试探针7为深圳华荣华电子科技有限公司的PL75-G平头测试探针，其材质为黄铜表面镀金，由柱形结构的探针头、探针柄、探针柄套、弹簧组成；探针柄伸入到探针柄套内，弹簧安装于探针柄套与探针柄之间。由两根探针组成，间距为5.0mm，探针头直径1.2mm，探针头长度1.8mm，整个测试探针7的长度为32mm，钻孔尺寸1.6mm，接触电阻50mΩ，弹簧压力20g，额定电流为3A。

微调旋钮13的调节精度为0.1mm，调节距离为20mm，所述的升降旋钮5的调节精度为1mm，调节距离为80mm。

K型热电偶8直径为1.2mm，测温范围在0～1300℃；数据转换采用美信公司的MAX31855芯片，MAX31855为热电偶至数字输出转换器，内置14位模/数转换器(ADC)。器件带有冷端补偿检测和修正、数字控制器、SPI兼容接口，以及相关的控制逻辑，在温度控制器、过程控制或监测系统中设计用于配合外部微控制器工作。

温度控制模块20包括加热片11、K型热电偶8及总控制模块17、电源模块21，通过所诉处理器给的指令调节输出电压大小，该电压由外部DAC信号放大得到，功率由电源模块21提供。具体的温度控制算法采用模糊PID控制算法与直径PID控制算法相结合，控制温度接近目标温度达到一定误差限度(-5℃≤e≤+5℃)时，启动模糊PID控制算法，使温度稳定在目标温度附近，当温度差值超过上述误差限度时，采用直径控制算法，使温度快速缩小与目标温度差值。这样保证了系统的快速、稳定的恒温效果。

实施例2：利用本发明系统探究以乙醇为靶气体的气敏材料的最佳工作温度；

测试样品10由现有技术的常规手段制备，使用新型的一种以具有高阻钝化表面层的泡沫镍为基底，在其上利用溶胶-水热法原位生长SnO₂纳米粒子的材料作为测试样品10，样品长度10mm，宽度10mm，高度2mm。

如图1和图2所示，将测试样品10水平放置在测试台22的加热片11上，调节升降旋钮5使测试探针7靠近测试样品10，调节微调架在水平面上找到可以良好接触测试样品10的位置，然后调节微调架的竖直方向，使将测试样品10与测试探针7良好接触，K型热电偶8贴近测试样品10。关闭有机玻璃箱体1门，保证换气口3关闭。

在上位机15上选择阶梯式升温模式，将加热片11的目标温度设置为20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220、240、260、280、300、320、340、360、380、400(℃)，每一个温度值的持续时间为60s，点击开始按钮，开始测量实时的温度值和电阻值，上位机15同时开始接收温度值和电阻值。

程序完成后自动停止，将数据导出、命名。待测试样品10温度回到室温，使用微量进样器通过有机玻璃箱体1上的注气孔4注入10mL乙醇，打开风扇2进行气体混合。混合均匀后关闭风扇2，在上位机15再次点击开始按钮进行第二次测量。

测试完毕后打开换气口3，将气体抽出，完毕后关闭换气口3，打开有机玻璃箱体1门，调节升降旋钮5使测试探针7升高，取出测试样品10。进行数据处理，计算出气敏材料的灵敏度，将灵敏度最大值相对应的温度值确定为最佳工作温度。

系统温度测量准确，温度控制稳定、准确；测试过程中，不需要手动调节电压来升高温度，整个过程由测试及控制系统14控制。