本发明属于药物含量的检测方法，具体涉及一种盐酸决奈达隆的含量测定方法。
背景技术：
盐酸决奈达隆（dronedaronehydrochloride），其为n-(2-丁基-3-(4-(3-二丁基氨基丙氧基)苯甲酰基)苯并呋喃-5-基)甲磺酰胺盐酸盐的通用名，为抗心律失常药物。该药与胺碘酮具有类似的电生理作用，但它不含碘，故不会引起与碘相关的不良反应，为胺碘酮的替代更新药物。本品适用于心房颤动和心房扑动患者的心率控制、维持窦性心律和减慢室性心律，临床主要用于治疗心率失常。现有盐酸决奈达隆合成过程中，存在许多降解产物和未知杂质，这些物质的存在会对盐酸决奈达隆的品质产生影响，技术中对于盐酸决奈达隆的检测，得到的结果准确度不高，不利于生产和疾病的治疗。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种盐酸决奈达隆的含量测定方法，采用高效液相色谱法，简便快速、通用性强，省时省力，经济环保。
为实现上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
所述方法采用的色谱条件为：
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；以四氢呋喃-0.5%磷酸溶液作为流动相（四氢呋喃与0.05%磷酸溶液体积比为48:52）；柱温为35℃；检测波长为245nm；流速为1.0ml/min；进样量为10μl。
本发明有益效果
本发明提供的方法能准确有效的测定盐酸决奈达隆的含量，误差小，可作为监控盐酸决奈达隆的质量指标，确保盐酸决奈达隆的质量和临床效果，适于实验室及工业生产应用。
具体实施方式
1、仪器与条件
日本岛津lc-10atvp泵，岛津spd-10avp紫外可见光多波长检测器，rheodyne7725i进样器及tl9900色谱数据工作站；色谱条件如下：
色谱柱选用十八烷基硅烷键合硅胶柱；以四氢呋喃-0.5%磷酸溶液作为流动相（四氢呋喃与0.05%磷酸溶液体积比为48:52）；柱温为35℃；检测波长为245nm；流速为1.0ml/min；进样量为10μl。
2、试验试剂和药物：盐酸决奈达隆原药、盐酸决奈达隆对照品，所用试剂四氢呋喃、磷酸均为分析纯。
3、检测方法：
3.1供试品溶液的制备：精密称取干燥的盐酸决奈达隆样品1g，置50ml容量瓶中，定容，用0.45μm滤膜过滤，即为测定盐酸决奈达隆的供试品溶液，备用。
3.2对照品溶液的配制
精密称取盐酸决奈达隆对照品适量，用甲醇溶解稀释，制备成每ml含盐酸决奈达隆1μg的对照品溶液，即可。
3.3测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl，每个供试品做5个平行，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算，即得。
4、线性关系的考察
精密称取干燥至恒重的盐酸决奈达隆对照品适量，加甲醇溶解，制备含盐酸决奈达隆浓度为0.1mg/ml的对照品母液，精密吸取对照品母液，制得含盐酸决奈达隆0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.3mg/ml、0.4mg/ml、0.5mg/ml、0.6mg/ml的一系列对照品溶液，分别精密吸取10μl，注入高效液相色谱月，按上述色谱条件测定，按外标法计算，结果显示盐酸决奈达隆在0.05～0.6mg/ml范围内线性关系良好，相关系数为0.9997。
6.检测限及最低检测浓度
精密吸取线性关系试验项下0.05mg/ml的溶液1ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，为样品溶液，进样量为10μl。当峰信号噪音与基线噪音比约为3∶1时得最小检测浓度为0.067μg/ml，最小检测量为10.1ng。
7.精密度试验
以线性关系项下浓度为0.05mg/ml的溶液为样品溶液，连续进样6次，求取峰值面积，盐酸决奈达隆峰面积rsd＝0.46％(n＝6)，表明该方法精密度良好。
8.重现性试验
对第一批次的金银花药材样品制备供试品溶液，独立进行五次测定，计算其相对标准偏差，结果盐酸决奈达隆的相对标准偏差为0.34%，表明方法重现性良好。
9.稳定性试验
取同一供试品溶液(第一批次金银花药材)，分别放置0、2、4、8、24h后，按上述色谱条件操作，依法测定，盐酸决奈达隆的峰面积相对标准偏差为0.15％(n＝5)。表明供试品溶液在24h内稳定性良好。