一种用于纤维轴向导热性能测试的试件及其制备方法与流程

本发明涉及纤维导热性能检测技术领域，尤其涉及一种用于纤维轴向导热性能测试的试件及其制备方法。

背景技术：

纤维作为一种具有优异性能的复合材料增强体，已经被广泛的应用于各个领域。电子器件的高功率化、高集成化发展对复合材料的散热性能也提出了更高的要求，准确表征纤维增强体的导热系数成为设计高导热复合材料的基础。

目前，测定热导率的方法与仪器多种多样，这些方法主要分为两类：稳态法和非稳态法(动态法)。根据傅里叶方程所描述的稳态条件，稳态法主要有热流计法、保护热板法和保护热流法等。对于稳态测量法来说，它可以直接而准确的测定材料的热导率，原理简单易懂且其测量温度范围大，但相对而言测定时间长、测试要求严苛，通常将其应用于热导率低的材料测试。非稳态法主要包括热线法、热带法和激光闪射法等，它更多地应用于高热导率材料的测量，具有测试温度范围宽、测试准确性高和样品制备简单等特点。

1961年，Parker WJ等人首次提出了激光闪射法的概念，即通过激光脉冲技术对材料的热性能进行测试，并且研制出了可以用于测试的实验设备。目前，该方法已经成为世界上最成熟的测试材料导热性能的方法之一，得到了国际热物理学界的普遍认可。激光闪射法测试材料导热性能具有许多优异的特点：首先，测试所要求试样尺寸较小，节省材料且容易制备；其次，其能够测试的导热系数范围为0.1～2000，覆盖了包括液体、薄膜、复合材料以及熔融金属在内的各种材料；另外，该方法测试速度较快，对于单闪射点的导热测试只需3～5min即可；最重要的是，作为非接触式与非破坏式的测量方法，其测量精度也较高。

然而，该方法试样一般为各向同性块状材料，对于单丝直径几个微米，并且具有各向异性特点的纤维材料而言，测试难度较大。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于纤维轴向导热性能测试的试件及其制备方法，本发明提供的试件能够直接用于纤维导热性能的测试。

本发明提供了一种用于纤维轴向导热性能测试的试件，包括夹持器和包含于夹持器内部的待测纤维；

所述夹持器呈空心直圆柱状。

优选的，所述夹持器的材质为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚苯并咪唑或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。

优选的，所述夹持器的壁厚为0.5～2mm，长度为1～6mm，内径为10～15mm。

优选的，所述夹持器的圆柱壁上设置有平行于空心直圆柱轴线的开口。

优选的，所述待测纤维为原料纤维置于预处理溶液中进行浸泡得到的预处理纤维。

优选的，所述预处理溶液为无水乙醇或丙酮；

所述浸泡的时间为15～20分钟。

优选的，所述待测纤维平行于空心直圆柱的轴线分布，待测纤维的两端分别与夹持器的两个端面位于同一平面。

优选的，所述待测纤维在夹持器内部的体积填充率为50～70％。

本发明还提供了一种上述用于纤维轴向导热性能测试的试件的制备方法，包括如下步骤：

提供三件夹持器，并且使三件夹持器的轴线为同一直线；

将待测纤维排布且贯穿于三件夹持器的内部；

将两端的夹持器分别向两端外侧进行牵伸；

对中间夹持器两端的纤维进行切割，得到一个试件。

本发明还提供了一种上述试件根据激光闪射法测试纤维轴向导热性能的应用。

本发明提供了一种用于纤维轴向导热性能测试的试件，包括夹持器和包含于夹持器内部的待测纤维；所述夹持器呈空心直圆柱状。本申请提供的试件，能够将长丝状的纤维进行紧密的固定，并且使得被固定的纤维具有良好的准直度，能够很好的用于纤维轴向导热性能的测试当中。根据实施例的记载可知，本申请得到的试件成功的被用于激光闪射法的检测中，检测得到样品的导热系数分别为156W/m·K、0.7W/m·K和52W/m·K。

附图说明

图1为本发明实施例1所述夹持器的结构示意图；

图2为本发明实施例1纤维的装填步骤示意图；

图3为本发明实施例1切割前和切割后的待测样品的状态示意图；

图4为本发明实施例1试件的金相500倍放大图；

图5为本发明实施例1试件的SEM 500倍放大图；

图6为本发明实施例1试件的实物俯视图；

其中，1-合闭状态的夹持器，2-展开状态的夹持器，3-待测纤维。

具体实施方式

本发明提供了一种用于纤维轴向导热性能测试的试件，包括夹持器和包含于夹持器内部的待测纤维；

所述夹持器呈空心直圆柱状。

本发明提供的用于纤维轴向导热性能测试的试件包括夹持器，所述夹持器呈空心直圆柱状。在本发明中，所述夹持器的材质优选为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚苯并咪唑或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。在本发明中，所述夹持器材质的导热系数均优选的小于等于1W/mK。在本发明具体实施例中，本发明根据待测纤维的测试温度来选择相应材质的夹持器，保证测试温度低于夹持器材质的热变形温度即可。

在本发明中，所述夹持器的壁厚优选为0.5～2mm，更优选为0.8～1.8mm，最优选为1～1.5mm；所述夹持器的长度优选为1～6mm，更优选为2～5mm，最优选为3～4mm；所述夹持器的内径优选为10～15mm，更优选为11～14mm，最优选为12～13mm。

在本发明中，所述夹持器的圆柱壁上优选设置有平行于空心直圆柱轴线的开口，以便于待测纤维的装填。在本发明中，所述开口的长度优选等于夹持器的长度。

如图1所示，图1为本发明一个实施例中夹持器的结构示意图，该夹持器呈空心直圆柱状，两端开口，圆柱壁上设置有平行于空心直圆柱轴线且与夹持器等长的开口。

本发明提供的用于纤维轴向导热性能测试的试件还包括包含于夹持器内部的待测纤维。本发明对所述待测纤维的种类没有任何特殊要求，原则上可以为任意种类的纤维，具体的如碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、聚乙烯纤维、碳化硅纤维和铝纤维等。

在本发明中，所述待测纤维优选为原料纤维置于预处理溶液中进行浸泡得到的预处理纤维。在本发明中，所述预处理溶液优选为无水乙醇或丙酮；所述浸泡的时间优选为15～20分钟，具体的可以为15分钟、16分钟、17分钟、18分钟、19分钟或20分钟。在本发明中，所述浸泡处理能够使得纤维排列的更加整齐、无加捻，同时避免纤维分叉、起毛和断裂，预处理后的纤维集束性更好。

在本发明中，所述待测纤维优选平行于空心直圆柱的轴线分布，待测纤维的两端分别与夹持器的两个端面位于同一平面。在本发明中，由于实际操作中误差的存在，所述夹持器两个端面之间的平行度允许存在一定的误差，两端面之间的夹角优选的小于等于5°，更优选的小于等于3°，最优选的小于等于1°。

在本发明中，所述待测纤维在夹持器内部的体积填充率优选为50～70％，更优选为55～65％，最优选为58～62％。

在本发明中，所述体积填充率优选通过以下步骤进行控制：

纤维集束体积填充率计算

首先，根据公式1.1计算出一束碳纤维的横截面积：

式1.1中L为碳纤维长度；m此段一束碳纤维质量；ρ为碳纤维密度；

再根据公式1.2计算夹持器横截面积：

式1.2中D为夹持器内径。

根据公式1.3计算设定纤维体积填充率所需的纤维丝束根数：

式1.3中V₁是设定的纤维体积填充率；

在具体实施例中，若碳纤维是以束为最小装填单位，要将根据公式1.3计算得到的纤维丝束根数n取整为n₁，再根据公式1.4计算纤维固定器中实际的纤维体积填充率：

本发明还提供了一种上述用于纤维轴向导热性能测试的试件的制备方法，包括如下步骤：

提供三件夹持器，并且使三件夹持器的轴线为同一直线；

将待测纤维排布且贯穿于三件夹持器的内部；

将两端的夹持器分别向两端外侧进行牵伸；

对中间夹持器两端的纤维进行切割，得到一个试件。

本发明提供三件夹持器，并且使三件夹持器的轴线为同一直线。在本发明中，所述三件夹持器间隔一定的距离。

本发明将待测纤维排布且贯穿于三件夹持器的内部。在本发明中，若所述夹持器为开口夹持器，本发明优选将待测纤维从夹持器的开口处装填进入夹持器的内部；所述装填结束之后，本发明优选使用胶带或者其他粘结手段对所述夹持器的开口进行粘合。在本发明中，若所述夹持器为未开口夹持器，本发明优选将待测纤维从夹持器的一端穿引出另一端即可。

本发明将两端的夹持器分别向两端外侧进行牵伸，以保证待测纤维准直排列。所述牵伸之后，本发明对中间夹持器两端的纤维进行切割，得到一个试件。在本发明中，由于左右两个夹持器只辅助牵伸，其准直度可能没有中间的好，因此本申请未使用两端的夹持器来制备试样；然而，当对试样的准直度要求较低时，可以同时对两端的夹持器两端的纤维进行切割，这样能够同时得到三个试件。在所述切割过程中，本发明优选的使得纤维的长度长于夹持器的长度，使夹持器两端均有过余的纤维，以便于之后对过余的纤维进行磨抛处理，保证试件两端面的平整度。在本发明中，所述过余的长度优选为1～2mm，更优选为1.2～1.8mm，最优选为1.4～1.6mm。

在本发明中，所述磨抛优选为采用细度递增的砂纸对试样两端进行打磨；所述砂纸优选为60～3000目细度递增，更优选为100～2800目细度递增，最优选为500～2500目细度递增。本发明对所述砂纸细度递增的变量没有任何特殊要求，可以按照任意的变量进行递增，能够将样品的端面打磨至通过光学显微镜观察到清晰的单根纤维即可。在本发明中，所述递增的变量优选为100～1000目，更优选为200～800目，最优选为300～500目。

本发明提供了一种用于纤维轴向导热性能测试的试件，包括夹持器和包含于夹持器内部的待测纤维；所述夹持器呈空心直圆柱状。本申请提供的试件，能够将长丝状的纤维进行紧密的固定，并且使得被固定的纤维具有良好的准直度，能够很好的用于纤维轴向导热性能的测试当中。根据实施例的记载可知，本申请得到的试件成功的被用于激光闪射法的检测中，检测得到样品的导热系数分别为156W/m·K、0.7W/m·K和52W/m·K。

下面结合实施例对本发明提供的用于纤维轴向导热性能测试的试件及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

在下述实施例中，原料均为市售商品。

实施例1

第一步：纤维集束体积填充率计算

本实例采用型号为M40J的碳纤维，纤维体密度为1.81g/cm³，截面纤维束数为808束，经过公式1.1～1.4计算纤维体积填充率为68％。

第二步：碳纤维夹持器制备

试样夹持器选用聚氯乙烯管，内径为12mm、壁厚2mm、长度为1mm，其侧面平行夹持器轴线剖开。

本实施例中所述夹持器的结构示意图如图1所示，由图1可知，所述夹持器呈空心直圆柱状，圆柱壁上设置有平行于空心直圆柱轴线的开口。

第三步：纤维装填

将连续纤维丝束切割成长度为8cm长的整齐纤维段，将纤维段浸入无水乙醇中，浸泡20min后取出，排列整齐，并确保纤维无加捻，同时避免纤维分叉起毛以及断裂。将三段纤维夹持器整齐排列，保证轴线在一条直线上，将排列整齐的纤维集束从纤维夹持器侧面的开口处装填进入管内。使用胶带将三段夹持器侧面剖线依次粘结闭合。利用管钳子夹持两端纤维夹持器，沿着轴向向两端施加拉力，保证纤维准直排列。

本实施例中纤维的装填步骤示意图如图2所示，图2中1为合闭状态的夹持器，2为展开状态的夹持器，3为待测纤维。

第四步：试样切割与磨抛

采用手术刀依次切割中间纤维夹持器两边的纤维，然后采用60目至3000目砂纸依次进行打磨，直至试样表面平整且光滑为止。然后将纤维集束试样两面互换，如此反复2-4次，直至试样表面可通过光学纤维镜观察到清晰的单根纤维，同时保证上下表面平行，上下表面角度不大于5°。进行上述操作，将试样磨抛至1mm厚，获得最终制备的导热试样。

本实施例中切割前和切割后的待测样品的状态示意图如图3所示，图3中左半部分为切割前，后半部分为切割后。

本实施例中试件的金相500倍放大图如图4所示，SEM 500倍放大图如图5所示，实物俯视图如图6所示。由图4～6可知，本实施例得到的试件中的待测纤维能够整齐的平行于夹持器的轴线紧密排列，复合待测样本的要求。

利用二维稳定热流并联模型导热公式k_e＝∑_ik_iφ_i计算可得，体积填充率为68％的M40J碳纤维导热试样经激光闪射法测定之后测试结果为52W/m·K。

实施例2

第一步：纤维集束体积填充率计算

本实例采用型号为EC5.5-1212S110的玻璃纤维，纤维单丝直径为5.5μm，密度为12tex，截面纤维束数为523束，经过公式1.1～1.4计算纤维体积填充率为50％。

第二步：碳纤维夹持器制备

选用耐高温的聚苯并咪唑(PBI)塑料管作为纤维夹持器、壁厚5mm、内径为15mm、长度为4mm、其侧面平行夹持器轴线剖开。

第三步：纤维装填

将连续纤维丝束切割成长度为8cm长的整齐纤维段，将纤维段浸入无水乙醇中，浸泡20min后取出，排列整齐，并确保纤维无加捻，同时避免纤维分叉起毛以及断裂。将三段纤维夹持器整齐排列，保证轴线在一条直线上，将排列整齐的纤维集束从纤维夹持器侧面的开口处装填进入管内。使用胶带将三段夹持器侧面剖线依次粘结闭合。利用管钳子夹持两端纤维夹持器，沿着轴向向两端施加拉力，保证纤维准直排列。

第四步：试样切割与磨抛

采用手术刀依次切割中间纤维夹持器两边的纤维，然后采用60目至3000目砂纸依次进行打磨，直至试样表面平整且光滑为止。然后将纤维集束试样两面互换，如此反复2-4次，直至试样表面可通过光学纤维镜观察到清晰的单根纤维，同时保证上下表面平行，上下表面角度不大于5°。进行上述操作，将试样磨抛至3mm厚，获得最终制备的导热试样。

利用二维稳定热流并联模型导热公式k_e＝∑_ik_iφ_i计算可得，体积填充率为50％的EC5.5-1212S110型玻璃纤维导热系数0.7W/m·K。

实施例3

第一步：纤维集束体积填充率计算

本实例采用宜兴市恒久模具有限公司生产的牌号为1060的金属铝纤维，纤维直径为11.5μm，单股纤维束为4000根，截面纤维束数为163束，经过公式1.1～1.4计算纤维体积填充率为60％。

第二步：碳纤维夹持器制备

试样夹持器选用聚乙烯管，内径为12mm、壁厚1.5mm、长度为6mm、长度为7mm，其侧面平行夹持器轴线剖开。

第三步：纤维装填

将连续纤维丝束切割成长度为8cm长的整齐纤维段，将纤维段浸入无水乙醇中，浸泡18min后取出，排列整齐，并确保纤维无加捻，同时避免纤维分叉起毛以及断裂。将三段纤维夹持器整齐排列，保证轴线在一条直线上，将排列整齐的纤维集束从纤维夹持器侧面的开口处装填进入管内。使用胶带将三段夹持器侧面剖线依次粘结闭合。利用管钳子夹持两端纤维夹持器，沿着轴向向两端施加拉力，保证纤维准直排列。

第四步：试样切割与磨抛

采用手术刀依次切割中间纤维夹持器两边的纤维。为防止磨抛时纤维从夹持器一端滑出，制备了相应的磨抛工具。采用与夹持器外径相同管内固化E51环氧树脂的聚氯乙烯管作为磨抛工具。

在纤维集束内灌注树脂基体。先将试样置于电热恒温鼓风干燥箱中50℃烘干3h，使溶剂挥发完全。选用环氧树脂E51与三乙烯四胺作为树脂体系，控制环氧树脂与固化剂的加入量为100：10，称取20g环氧树脂E51与2g三乙烯四胺，在烧杯内充分搅拌。将混合好的树脂从导热试样上方浇筑到导热模型内，将其置于25℃室温环境下固化12h。因该树脂体系为常温固化体系，无需将试样放入到真空干燥烘箱内固化。

利用胶带将固化完全的导热试样与磨抛辅助管固定在一起，注意保持接触面之间平行且无缝隙，然后采用60目至3000目砂纸依次进行打磨，直至试样表面平整且光滑为止。然后将纤维集束试样两面互换，如此反复2-4次，直至试样表面可通过光学纤维镜观察到清晰的单根纤维，同时保证上下表面平行，上下表面角度不大于5°。进行上述操作，将试样磨抛至6mm厚，获得最终制备的导热试样。

利用二维稳定热流并联模型导热公式k_e＝∑_ik_iφ_i计算可得，体积填充率为60％的铝纤维导热系数为156W/m·K。

根据以上实施例能够知道，本发明提供了一种用于纤维轴向导热性能测试的试件，包括夹持器和包含于夹持器内部的待测纤维；所述夹持器呈空心直圆柱状。本申请提供的试件，能够将长丝状的纤维进行紧密的固定，并且使得被固定的纤维具有良好的准直度，能够很好的用于纤维轴向导热性能的测试当中。根据实施例的记载可知，本申请得到的试件成功的被用于激光闪射法的检测中，检测得到样品的导热系数分别为156W/m·K、0.7W/m·K和52W/m·K。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。