一种材料相变行为表征用电‑热耦合处理系统的制作方法

本发明涉及材料相变行为表征和时效处理设备领域，具体涉及一种材料相变行为表征用电-热耦合处理系统。

背景技术：

相变是指外界条件连续变化时，物质聚集状态的改变。相变是材料中的一个重要物理化学现象，了解和掌握相变的特点、规律和影响因素，对于开发和研制新材料、充分发挥现有材料的潜力、评价材料性能退化、判断材料的失效模式等都有非常重要的参考意义。为了解和掌握材料及由材料组成的构件的相变特点和规律，对其过程行为进行表征显得尤为重要。目前，大部分已知的材料相变规律是在变温条件下获得的，不涉及电流作用。然而现代工业应用中很多金属、陶瓷、高分子材料和复合材料(如电子产品中的钎料、陶瓷电阻和导电胶等)均是在通电条件下使用，且模拟研究和实验结果业已表明，通电下金属、陶瓷、高分子材料和复合材料的相变行为有所改变。换言之，常规变温条件下所获知的材料相变特点和规律可能与其在电流作用下的相变行为有所不同。如此，在考虑通电条件下使用材料时，很可能会在材料的选择、材料寿命评估和材料的失效分析等方面引入较大的差别。可见，材料在电流作用下的相变行为表征极为重要，但迄今为止尚无有效的检测方法和量化的研究手段及设备。虽然有研究者利用通电后材料中会遗留某些电流作用时的特性这一现象，将通电后的材料在表征常规相变行为的仪器上进行测试，通过所得相变数据来推测通电条件下材料的某些相变行为，但这种方法无法真实、全面地揭示材料在通电条件下的相变特点和规律。

此外，通电下服役的材料除经受由焦耳热引发的热作用外，电流的非热作用往往也会对材料的可靠性造成很大影响。例如，电子产品中的锡基钎料微互连焊点会因电迁移效应而致焊点阴极发生开路失效等。为更好地了解通电下服役材料的组织和性能变化，不仅需要表征其在电流作用时的相变行为，也有必要掌握其在电-热耦合载荷作用下的组织演化规律。但现有相变行为表征手段难以实现材料在电流作用下相变行为的表征，尤其是无法量化研究电流作用下材料相变的动态行为。

目前已有的电-热耦合处理设备大多是针对较大尺寸材料而设计，如林名钟发明的“一种压板电极直接通电加热的钢带热处理装置”(中国发明专利申请CN 101979677A)实质是用于钢带电-热耦合处理的装置，宫崎力发明的“齿条的通电加热装置”(中国发明专利申请CN 104775016A)实质是用于齿条的电-热耦合处理装置，平田雄一等发明的“弹簧的通电加热方法及其装置”(中国发明专利申请CN 102834530A)实质是用于弹簧电-热耦合处理方法及其装置，这些电-热耦合处理装置的核心是通过电极与材料的连接，对材料通电实现材料的电-热耦合处理，因电-热耦合处理装置尺寸与电极尺寸(任意一维尺寸大于毫米尺度)均较大，只适用于较大尺寸(任意一维尺寸大于毫米尺度)的材料，难以适用于三维尺度均为毫米或微米尺度的材料，并且无法在这些电-热耦合处理装置上进行材料相变行为的表征。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供了一种材料相变行为表征用电-热耦合处理系统，可促成相变表征仪器的新发展和技术升级，并扩大电-热耦合处理设备所适用材料的尺度范围。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种材料相变行为表征用电-热耦合处理系统，包括供电系统、执行系统、数据采集与控制系统；所述供电系统包括供电电源和连接导线；所述执行系统主要包括差示扫描量热仪；所述数据采集与控制系统主要包括处理器；

所述差示扫描量热仪包括测温热电偶、热流信号探测器、微型计算机、保温构件外套、控温加热炉、加热炉内盖、加热炉外盖、实验托台、待测样品台和参比样品台；试验材料两端分别与第一导线铜丝和第二导线铜丝连接，试验材料紧固在第一陶瓷坩埚内底部，第一陶瓷坩埚放置在待测样品台上，第二陶瓷坩埚放置在参比样品台上，第二陶瓷坩埚内空白；待测样品台和参比样品台设置在实验托台上，实验托台设置在控温加热炉底部上，控温加热炉设置在保温构件外套中，控温加热炉上依次设有加热炉内盖和加热炉外盖；加热炉内盖和加热炉外盖都设有通孔，第一导线铜丝和第二导线铜丝分别穿过加热炉内盖和加热炉外盖上的通孔与供电电源的正负极引线连接；控温加热炉炉腔内设有测温热电偶；两热流信号探测器分别焊接于待测样品台和参比样品台顶部内表面；微型计算机分别与测温热电偶、热流信号探测器和处理器连接。

为进一步实现本发明目的，优选地，所述材料相变行为表征用电-热耦合处理系统还包括监测系统；所述监测系统主要由霍尔传感器和报警器构成；霍尔传感器串接在第一导线铜丝和第二导线铜丝连接供电电源的通电回路电源线上，霍尔传感器连接报警器。

优选地，所述加热炉内盖上通孔内壁和加热炉外盖上通孔内壁均嵌套有耐高温绝缘陶瓷管。

优选地，所述加热炉内盖上通孔内壁和加热炉外盖上通孔内壁嵌套的耐高温绝缘陶瓷管与第一导线铜丝和第二导线铜丝间的间隙用耐高温绝缘胶固封。

优选地，所述加热炉内盖为纯银制品；加热炉外盖为绝缘保温材料制品。

优选地，所述第一导线铜丝和第二导线铜丝与供电电源的正、负极引线的连接为软钎焊连接或机械紧固连接。

优选地，所述测温热电偶裸露于待测样品台和参比样品台间的控温加热炉炉腔底部表层。

优选地，所述热流信号探测器为镍铬原片式热电偶。

优选地，所述微型计算机嵌套在差示扫描量热仪塑料结构外壳上，塑料结构外壳包封在整个保温结构外套外。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

本发明既可实现材料在电流作用下相变动态行为的有效检测和量化分析，改变以往无法对电流作用下材料相变行为进行表征的情况，可以真实、全面地揭示材料在电流作用下的相变特点和规律；还可对毫米和微米尺度材料进行电-热耦合处理，扩大电-热耦合处理设备所适用材料的尺度范围。

附图说明

图1为本发明一种材料相变行为表征用电-热耦合处理系统示意图。

图中示出：保温构件外套1、控温加热炉2、加热炉内盖3、加热炉外盖4、实验托台5、待测样品台6、参比样品台7、试验材料8、第一导线铜丝9、第二导线铜丝10、第一陶瓷坩埚11、第二陶瓷坩埚12、供电电源13、处理器14、霍尔传感器15、报警器16。

具体实施方式

为更好地理解本发明一种材料相变行为表征用电-热耦合处理系统，下面结合附图对本发明做进一步的说明，但本发明的实施方法不限于此。

如图1所示，一种材料相变行为表征用电-热耦合处理系统，包括供电系统、执行系统、数据采集与控制系统、监测系统；供电系统包括供电电源13和连接导线；执行系统主要包括差示扫描量热仪；数据采集与控制系统主要包括处理器14；监测系统主要由霍尔传感器15和报警器16构成。供电电源13既可输出直流电流，也可输出交流电流。

数据采集与控制系统包括处理器14，处理器14对差示扫描量热仪内置微型计算机进行数据采集和温度升降程序进行控制，从而实现差示扫描量热仪的数据采集和温度升降。处理器14可以选用个人计算机。

差示扫描量热仪包括测温热电偶、热流信号探测器、微型计算机、保温构件外套1、控温加热炉2、加热炉内盖3、加热炉外盖4、实验托台5、待测样品台6和参比样品台7；试验材料8两端分别与第一导线铜丝9和第二导线铜丝10连接，试验材料8紧固在第一陶瓷坩埚11内底部，第一陶瓷坩埚11放置在待测样品台6上，第二陶瓷坩埚12放置在参比样品台7上，第二陶瓷坩埚内空白，不放任何材料；待测样品台6和参比样品台7设置在实验托台5上，实验托台5设置在控温加热炉2底部上，控温加热炉2设置在保温构件外套1中，控温加热炉2上依次设有加热炉内盖3和加热炉外盖4；加热炉内盖3和加热炉外盖4都设有通孔，第一导线铜丝9和第二导线铜丝10分别穿过加热炉内盖3和加热炉外盖4上的通孔与供电电源13的正负极引线连接；控温加热炉2炉腔内设有测温热电偶，测温热电偶裸露于待测样品台6和参比样品台7间的控温加热炉2炉腔底部表层；热流信号探测器为镍铬原片式热电偶，两热流信号探测器分别焊接于待测样品台6和参比样品台7顶部内表面；微型计算机分别与测温热电偶、热流信号探测器和处理器连接。

差示扫描量热仪自身携带有微型计算机，微型计算机嵌套在差示扫描量热仪塑料结构外壳上，塑料结构外壳包封在整个保温结构外套1外；微型计算机直接控制差示扫描量热仪，进行温度升降与数据采集等，并且微型计算机输出给差示扫描量热仪的指令可由处理器通过控制软件编程实现。测温热电偶为差示扫描量热仪控温加热炉2自带部件，所测温度由差示扫描量热仪内置微型计算机采集，再由差示扫描量热仪内置微型计算机传送给处理器14；通过处理器14上的控制软件对差示扫描量热仪内置微型计算机进行温度升降和数据采集程序等的编程。

热流信号探测器用于探测试验材料8测试时所产生的热流信号变化和参比样品台7上陶瓷坩埚12发生的热流信号变化，并将热流信号传送给差示扫描量热仪内置的微型计算机，再由差示扫描量热仪内置微型计算机传送给处理器14。

优选第一导线铜丝9和第二导线铜丝10与供电电源13的正、负极引线的连接为软钎焊连接。加热炉内盖3上通孔经第一导线铜丝9和第二导线铜丝10穿过后，压覆在控温加热炉2上；加热炉外盖4上通孔经第一导线铜丝9和第二导线铜丝10穿过后，压覆在加热炉内盖3上。优选加热炉内盖3上通孔内壁和加热炉外盖4上通孔内壁均嵌套有耐高温绝缘陶瓷管；加热炉内盖3上通孔内壁和加热炉外盖4上通孔内壁嵌套的耐高温绝缘陶瓷管与第一导线铜丝9和第二导线铜丝10间的间隙用耐高温绝缘胶固封。优选加热炉内盖3为纯银制品；加热炉外盖4为绝缘保温材料制品。

优选试验材料8两端与第一导线铜丝9和第二导线铜丝10的连接为软钎焊连接或机械紧固连接。

霍尔传感器15串接在第一导线铜丝9和第二导线铜丝10连接供电电源13的通电回路电源线上，霍尔传感器15连接报警器16。使用供电电源13输出直流电流时，设定报警器16为待机状态，由霍尔传感器15检测试验材料8中电流的通断来控制报警器16是否开启报警。使用供电电源13输出交流电流时，设定报警器16为关机状态，无需用报警器16来监测试验材料8中电流的通断。

本发明中电流由供电电源13提供，供电电源13可实现密度为0～1.59×10⁵A/cm²范围内的电流加载，最小电流调节值为0.01A；差示扫描量热仪的控温加热炉2可实现-90～700℃温度区间内的温度加载，最大升温速率为100℃/min，最大降温速率为60℃/min，温度准确度为±0.1℃，温度精确度为±0.05℃，量热重现性为±1％，量热精确度为±0.1％，动态测量范围为±350mW，数字分辨率>0.04μW，基线弯曲度在-50～300℃区间<0.04mW，基线重现性<0.04μW，灵敏度为1.0μW。

使用时，先将试验材料8两端分别与第一导线铜丝9和第二导线铜丝10连接，试验材料8紧固在第一陶瓷坩埚11内底部；打开控温加热炉2的加热炉外盖4和加热炉内盖3，将放置有试验材料8的第一陶瓷坩埚11放置在待测样品台6上，将与第一陶瓷坩埚11形状结构和材料相同的空白的第二陶瓷坩埚12放置在参比样品台7上；放置第一陶瓷坩埚11和第二陶瓷坩埚12时，第一陶瓷坩埚11与待测样品台6、第二陶瓷坩埚12与参比样品台7保持最大面积接触；将加热炉内盖3上通孔经第一导线铜丝9和第二导线铜丝10穿过后，压覆在控温加热炉2上；将加热炉内盖3顶端的第一导线铜丝9和第二导线铜丝10与耐高温绝缘陶瓷管间的缝隙用耐高温绝缘胶固封；待耐高温绝缘胶固化后，加热炉外盖4上通孔经第一导线铜丝9和第二导线铜丝10穿过后，压覆在加热炉内盖3上，将加热炉外盖4顶端的第一导线铜丝9和第二导线铜丝10与耐高温绝缘陶瓷管间的缝隙用耐高温绝缘胶固封；待耐高温绝缘胶固化后，再将第一导线铜丝9和第二导线铜丝10用软钎焊方法分别连接在供电电源13的正、负极引线上；将测温热电偶裸露于待测样品台6和参比样品台7间的控温加热炉2炉腔底部表层；将两热流信号探测器分别焊接于待测样品台6和参比样品台7顶部内表面；将微型计算机分别与测温热电偶、热流信号探测器和处理器连接。供电电源13进行电流加载时，可根据需要对流经试验材料8的电流大小进行调节。根据相变行为表征或电-热耦合处理需求，在处理器14上对差示扫描量热仪进行温度加载程序的设定。启动差示扫描量热仪后，由嵌套在控温加热炉2内的电阻丝对试验材料8进行加热，通过待测样品台6和参比样品台7下的热流信号探测器将材料相变时产生的热流信号传输给差示扫描量热仪内置的微型计算机，再由差示扫描量热仪内置微型计算机传送给处理器14。本发明用作相变行为的分析和表征包括相变点的确定、热焓的计算测定等。

本发明在用于试验材料8在电流作用下相变行为表征时，不同温度下试验材料8发生相变时产生的热流信号由差示扫描量热仪内置的微型计算机采集，再由微型计算机传送给处理器14，处理器14将获取到的不同温度下的热流数据绘制成热流-温度曲线，通过相变点计算功能确定相变点，对所关注温度区间的热流进行积分可实现相变热焓计算，从而实现试验材料8在电流作用下相变动态行为的有效检测和量化分析。

本发明在用于试验材料8的电-热耦合处理时，利用对试验材料8在电流作用下相变行为表征的方法，可对毫米或微米尺度的材料在通电的同时进行温度加载控制，通过延长电流作用和温度加载时间，实现对试验材料8的电-热耦合处理；本发明克服了现有技术中因电-热耦合处理装置尺寸与电极尺寸(任意一维尺寸大于毫米尺度)均较大而无法对三维尺度均为毫米或微米尺度的材料同时进行电流和温度加载的难题。因此，本发明可在同一系统中既可实现材料在电流作用下相变行为的表征，又可实现对毫米和微米尺度材料进行电-热耦合处理。

对试验材料8进行相变行为表征或电-热耦合处理，设定供电电源13输出直流电流时，并使报警器16处于待机状态，将霍尔传感器15串接在第一导线铜丝9或第二导线铜丝10连接供电电源13的通电回路电源线上，霍尔传感器15连接报警器16，当试验材料8断裂、或试验材料8与第一导线铜丝9或第二导线铜丝10的连接部位断裂致使通电回路开路时，报警器16报警以提醒实验人员试验已结束。对试验材料8进行电-热耦合处理，设定供电电源13输出交流电流时，使报警器16处于关机状态，无需用报警器16来监测试验材料8中电流的通断。

通过上述系统来实现试验材料8在电流作用下相变行为的表征及电-热耦合处理。

本发明中试验材料8根据材料导电性分类，可分为导电材料、半导体材料和绝缘材料；试验材料8也可由导电材料、半导体材料和绝缘材料组合而成的构件。

在本发明的基础上，本领域技术人员可以设计出很多其它的修改和实施方式，这些修改和实施方式也落在本申请公开的原理范围和技术框架之内。