一种基于分形维数的碳纳米管分散状态的数值化表征方法与流程

本发明属于纳米复合材料制备及应用领域，更具体地说，涉及一种基于分形维数的碳纳米管分散状态的数值化表征方法，其能够利用分形维数来对碳纳米管的分散状态进行准确、定量的评估。

背景技术：
碳纳米管具有优异的电学，力学性能，因此其常用作填充材料被广泛应用于复合材料领域，用于增强材料的电学，力学性能等。在复合材料的制备过程中，碳纳米管的分散状态作为一个关键因素，直接影响了材料的最终性能。自从1993年Ajayan利用超声法第一次制备出碳纳米管复合材料以来，研究者们不断地寻找各种方法对分散体系中碳纳米管的分散状态进行表征。目前，主要的表征方法依据机理不同可分为形貌法和光谱法。形貌法是通过光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜直接对分散体系中碳纳米管的结构形貌进行表征，进而对碳纳米管的分散状态进行评估；光谱法是通过紫外-可见光谱对分散体系悬浮液中碳纳米管数量进行评价，然后通过样品间的对比实现对碳纳米管分散状态的评估。对比上述两种方法，光谱法由于只能对分散体系悬浮液中碳纳米管的数量进行评估，而不能说明碳纳米管团聚体的尺寸和形貌信息，因此，这种方法在评估碳纳米管的分散状态时存在很大的不足。形貌法能够反映分散体系中碳纳米管团聚体的解缠情况和尺寸变化情况，因此能够对碳纳米管的分散状态进行比较全面的表征和评价，但这种方法的局限性在于只能定性的描述碳纳米管的分散状态，这使得形貌法在评估碳纳米管分散状态时也存在一定的不足。近年来，利用形貌法对碳纳米管的分散状态进行表征，然后将获取的图片进行数值化处理的表征手段越来越受到研究者重视。对图片进行数值化处理，能够将碳纳米管分散状态中所包含的丰富信息(如浓度，碳纳米管直径，碳纳米管长度，分散条件)用一个数值来表达，从而实现对碳纳米管分散状态的定量化评价。文献Carbon,2011,49(4):1473-1478发表了利用位置随机性指数来表征扫描电镜图片中碳纳米管分散状态的方法，位置随机性指数越小，相邻碳纳米管团聚在一起几率越小，碳纳米管分散状态越好。但此种方法的计算思想是基于纳米颗粒分散体系，没有考虑碳纳米管的纳米纤维特征，因此用该方法计算得到的数值来评估碳纳米管的分散状态具有很大的局限性。针对上述技术问题，目前还没有看到一套精确、有效、方便的碳纳米管的分散状态数值化表征方法，如何解决上述技术难点，设计一套行而有效的表征方法，实现数值表征结果与实际分散状态的无限接近，是本发明要解决的问题。

技术实现要素：
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于分形维数的碳纳米管分散状态数值化表征方法，其目的在于利用分形维数来对碳纳米管的分散状态进行准确的，定量的评估，从而在复合材料的制备过程中，实现对其性能的调控和预测。为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种扫描电镜图片中分形维数的计算方法，其特征在于，其采用盒子算法，该盒子算法公式如下：其中，δi为盒子的侧边尺寸，Ni为用侧边尺寸是δi的盒子覆盖处理后图片中碳纳米管或者团聚体边界轮廓所占据区域的盒子总数，D为分形维数。优选地，所述δi的尺寸在一张图片中的最小尺寸为一个像素点所代表的长度，最大尺寸为图片的横向或纵向像素点总数所代表的长度。优选地，对于一张图片来讲，一个像素点所代表的长度在0.34nm至100nm之间，以使最小尺寸的盒子在覆盖边界轮廓时，既能够体现碳纳米管的纳米尺寸效应，又不至于反映出碳纳米管的内部管壁结构。优选地，扫描电镜图片为二维尺度下的图片，因此计算获得的分形维数值在1.0-2.0之间。按照本发明的另一方面，提供了一种基于分形维数的碳纳米管分散状态的数值化表征方法，包括以下步骤：(1)采用不同的分散条件分散碳纳米管，获得多样的碳纳米管分散状态，然后将其稀释处理得到样品液；(2)取一定量上述稀释过的样品液于干净的硅片上，待溶剂完全挥发后，利用扫描电镜采集硅片上碳纳米管的图像；(3)将扫描电镜获取的图像进行二值化黑白处理，然后提取图像中单根碳纳米管或者碳纳米管团聚体的边界轮廓；(4)通过不断改变图片中覆盖碳纳米管边界轮廓的盒子的尺寸δi，获取一系列相应的盒子数Ni，采用上述计算方法，计算经过处理后图像的分形维数，实现对碳纳米管分散状态的定量化表征。进一步优选地，所述步骤(1)中，采用不同的分散条件分散碳纳米管的步骤如下，首先称取不同量的碳纳米管，分别将其加入到一定体积的有机溶剂中，配制成不同浓度的前驱液，然后采用具有不同分散机理的分散方法，通过调节分散时间，分散功率，获得多样化的碳纳米管分散状态。优选地，所述步骤(1)中碳纳米管分散液的稀释倍数为100倍。优选地，所述步骤(2)中溶剂挥发采用室温挥发。优选地，所述步骤(2)中在用扫描电镜采集图像前，样品要经过喷金处理，喷金时间为80秒。优选地，所述步骤(3)中图片在处理过程中要除去图片中的噪声。具体地，步骤(1)中不同的分散条件应涉及到不同的分散方法(或不同的分散机理)，不同的分散时间，不同的分散功率，不同的分散浓度等变量因素。并且碳纳米管分散液的稀释倍数为100倍。步骤(2)中不同的稀释过的碳纳米管分散液在取一定量于硅片上时，应保证所提取的分散液量是相同的。并且在进行扫描电镜测试时，获取的碳纳米管扫描电镜图片应当具有相同的放大倍数，相同的标尺。步骤(3)图片中单根碳纳米管或者碳纳米管团聚体的边界轮廓提取应当准确，排除碳纳米管团聚体内部边界轮廓的干扰。由此计算得到的分形维数，是对碳纳米管分散状态中丰富信息的定量化描述。按照本发明的另一方面，提供了一种碳纳米管分散状态数值化表征方法在复合材料电学性能调控和预测中的应用。总体而言，通过本发明所构思的以上...