一种适用于原子力显微镜的样品制备装置及方法与流程

本发明涉及原子力显微镜样品制备技术领域，特别是涉及一种适用于原子力显微镜的样品制备装置及方法。

背景技术：

沥青作为一种广泛使用的石油化工产品，其宏观性能已经得到深入研究，然而受限于科学技术的应用，其微观作用机理仍未得到充分解释。原子力显微镜作为一种可以检测到样品表面纳米级别形貌及力学特性的仪器已经广泛应用到各个研究领域中，目前研究人员正试图利用原子力显微镜观察沥青微观形貌并通过探针与样品之间的作用力检测沥青微观力学性质，从而研究沥青微观作用机理并建立起沥青微观特性与宏观性能之间的联系。

样品的制备是通过原子力显微镜进行沥青试验前的重要步骤，样品制备的好坏决定检测结果的准确性与可靠性，目前原子力显微镜沥青样品制备的方法主要有溶液喷涂法和加热液滴法。溶液喷涂法利用溶剂溶解沥青，会破坏沥青的原有结构，不能真实反映沥青的微观性质，而且所用有机溶剂毒性较强，同时溶液喷涂法制备装置复杂繁琐。加热液滴法无法控制样品膜厚，导致实验可重复性差。同时溶液喷涂法和加热液滴法的制备装置均可能会导致所制备的沥青膜过薄而产生基底效应，影响试验结果的准确性。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种适用于原子力显微镜的样品制备装置及方法，通过样品存储装置对样品膜厚进行控制且使样品表面光滑平整。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种适用于原子力显微镜的样品制备装置，包括基底，样品存储装置；所述基底设置在所述样品存储装置下，所述样品存储装置置于所述基底上，所述样品存储装置为空心圆柱体，所述空心圆柱体侧面高度相同，所述基底和所述样品存储装置依靠转移至所述样品存储装置中的沥青粘附性相互连接。

可选的，还包括：样品转移装置；

所述样品转移装置包括样品吸附部分、支撑部分和手柄部分；所述样品转移装置材质为不锈钢材料；

所述样品支撑部分为圆柱形，所述样品吸附部分为圆锥形，用于防止一次转移量过多；

所述手柄部分与所述支撑部分成90°，用于方便转移装置的操作。

可选的，所述基底为20mm×20mm云母片或是盖玻片；

所述样品存储装置高1.5mm，内径为8mm，外径为10mm，所述样品存储装置材质为不锈钢材料。

可选的，所述样品吸附部分长5mm；

所述支撑部分直径为1mm，长100mm；

所述手柄部分长15mm。

一种适用于原子力显微镜的样品制备方法，所述方法应用于上述样品制备装置，所述方法包括下述步骤：

对所述沥青进行加热，使所述沥青呈流动态；

将所述样品存储装置放置于所述基底之上；

将呈流动态的所述沥青转移至样品存储装置，所述基底与所述样品存储装置依靠所述沥青的粘附性相粘结；

对所述样品制备装置进行加热至所述沥青表面光滑平整；

冷却样品并放入干燥箱；

退火24h以上，获取最终原子力显微镜沥青样品。

可选的，所述对所述沥青进行加热：

将所述沥青放入所述烘箱中，根据沥青种类调整烘箱温度，保持温度2-3h,直至所述沥青呈流动态。

可选的，所述将呈流动态的所述沥青转移至样品存储装置，还包括：

所述呈流动态的所述沥青与所述样品存储装置高度齐平。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明通过采用基底、样品存储装置制备沥青样品，通过样品存储装置可以控制所有样品膜厚相同，从而消除因膜厚差异所带来的试验误差，同时避免了因样品过薄所产生的基底效应，提高了试验结果的可信度。同时，样品存储装置侧面高度相同可保证样品平整，减少了因样品表面不平整所产生的影响。本样品制备装置结构简单并提高了原子力显微镜对沥青样品检测的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中基底示意图；

图2为本发明实施例中样品存储装置示意图；

图3为本发明实施例中样品转移装置示意图；

图4为本发明实施例中样品制备装置示意图；

图5为本发明实施例中样品制备方法流程图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种适用于原子力显微镜的样品制备装置及方法。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图4为本发明实施例中样品制备装置示意图；

参见图4，该装置包括：包括基底101，样品存储装置201；所述基底101设置在所述样品存储装置201下，所述样品存储装置201置于所述基底101上，所述样品存储装置201为空心圆柱体，所述空心圆柱体侧面高度相同，所述基底101和所述样品存储装置201依靠转移至所述样品存储装置201中的沥青401粘附性相互连接。可选的，还包括：样品转移装置301；

所述样品转移装置301包括样品吸附部分302、支撑部分303和手柄部分304；所述样品转移装置301材质为不锈钢材料；

所述样品吸附部分302为圆锥形，用于吸附所述沥青401，防止一次转移量过多；

所述手柄部分304与所述支撑部分303成90°，用于控制所述沥青401的吸附。

可选的，所述基底101为20mm×20mm的云母片或是盖玻片；

所述样品存储装置201高1.5mm，内径为8mm，外径为10mm，所述样品存储装置201材质为不锈钢材料。

可选的，所述样品吸附部分302长5mm；

所述支撑部分303直径为1mm，长100mm；

所述手柄部分304长15mm。

图5为本发明实施例中样品制备方法流程图。

参见图5，一种适用于原子力显微镜的样品制备方法，所述方法应用于上述样品制备装置，所述方法包括下述步骤：

步骤501：加热使沥青呈流动态；对所述沥青进行加热，使所述沥青呈流动态，将装有沥青的烧杯放入烘箱中，并按照规范根据不同沥青种类调整烘箱温度(例如针对30#基质沥青，烘箱温度调整为160℃)，保持烘箱温度2～3h直至沥青呈流动态。

步骤502：将所述样品存储装置放置于所述基底之上；

步骤503：将呈流动态的所述沥青转移至样品存储装置，所述基底与所述样品存储装置依靠所述沥青的粘附性相粘结。采用样品转移装置吸附少量烧杯内沥青并滴入基底上的样品存储装置内直到沥青样品与样品存储装置高度齐平，基底与样品存储装置依靠沥青的粘附性相粘结。

步骤504：对所述样品制备装置进行加热至所述沥青表面光滑平整；由于沥青在室温下会迅速冷却，且粘性较大，无法形成平整表面，故样品制备装置继续放入烘箱内10min左右直至沥青样品表面完全光滑平整。

步骤505：冷却样品并放入干燥箱。待样品表面平整后从烘箱内取出并放入培养皿中冷却至室温，并将培养皿放入干燥箱中以防止样品表面受到空气中灰尘污染以及防止空气中的水分吸附于样品表面等导致检测结果不准确。

步骤506：退火24h以上，获取最终原子力显微镜沥青样品。

步骤507：对装置进行清洗、烘干以重复使用。待样品经原子力显微镜检测后，如若不再需要保存样品可利用煤油等对其清洗、烘干以备重复使用。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。