AFM探针横向力标定系数测量方法及横向力标定方法与流程

本发明公开了一种AFM探针横向力标定系数测量方法及横向力标定方法，更具体是一种基于Amontons(阿蒙东)定律利用摩擦力测力装置测量AFM探针横向力标定系数的方法及AFM探针横向力标定方法。属于纳米科技和纳米摩擦学技术交叉领域。

背景技术：

在过去的20年里面，随着扫描探针显微镜，特别是原子力显微镜技术的发展，为纳米尺度的材料机械性能研究带来了极大方便。例如俄亥俄州立大学的Bhushan等利用AFM(原子力显微镜)做了一系列实验研究纳米尺度材料的力学、摩擦学性能(Wear,2005,259(7):1507-1531)，国内清华大学摩擦学国家重点实验室的温诗铸、钱林茂等AFM进行了多种纳米材料的摩擦与磨损研究(机械工程学报,2007,43(10):7-8.)。

AFM在纳米摩擦学和纳米力学研究有着广泛的应用，但由于原子力显微镜技术的局限性，特别是AFM探针的力标定问题，使得定量分析纳米尺度的材料机械或者摩擦性能十分困难。原子力显微镜力曲线与摩擦力模块利用探针变形后反射激光导致光电反应器上电压偏转的关系来反应材料表面的力学性质(Surface science reports,2005,59(1):1-152.)，例如黏附力、摩擦力等，而AFM所测出的电压信号不能由仪器直接转换为力，每个探针都需要对其本身的物理参数进行标定后才能转换(Langmuir,2006,22(5):2340-2350.)，分为法向力标定和横向力标定。

在原子显微镜探针横向力标定方面，学者们提出了一些解决办法，例如澳大利亚墨尔本大学的Huabin Wang提出的楔形法(Ultramicroscopy,2014,136:193-200.)标定探针横向力。但这种方法需要专门加工特定的斜坡光栅样品，整个测试与分析过程十分繁杂，标定效率低下成本高；德国汉堡大学应用物理研究所和微观结构研究中心提出的两步法(Review of scientific instruments,1996,67(7):2560-2567.)标定探针横向力，通过探针本身的几何参数和物理参数来计算横向力，计算复杂且标定误差高达30％至50％，显然不太准确；国内西南交通大学的余家欣和钱林茂提出了一种改进的楔形法(摩擦学学报,2007,27(5):472-476.)，考虑了标定系数随载荷变化的趋势，但没有本质上的创新。

因此迫切需要引入一种标定成本低廉且效率和准确度较高的AFM探针横向力标定方法来满足纳米尺度的力学和摩擦学研究需要。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种AFM探针横向力标定系数测量方法及横向力标定方法。

本发明基于Amontons定律利用摩擦力测力装置来测量AFM探针横向力标定系数，具有步骤简单，易操作的优点，且标定误差小，可广泛适用于各种类型的探针或微悬臂梁的横向力标定系数的测量。

本发明基于Amontons定律，考虑AFM摩擦力测力原理，利用标准材料，提出了测量AFM探针横向力标定系数的实验方法原理模型；

(1)微纳尺度的Amontons定律本构方程为：

F_f＝k(F_n+F_ad)……(3)

其中，参数F_f为摩擦力；参数k为探针与样品之间的摩擦系数；第参数F_n为探针加载在样品表面的法向载荷，参数F_ad为样品表面黏附力。

(2)AFM摩擦力测力原理为：

F_f＝U_f×β……(2)

其中，参数F_f为摩擦力；参数U_f为摩擦实验测得的电信号；参数β为横向力标定系数。

联立方程(2)、(3)可得测量AFM探针横向力标定系数的实验方法原理模型：

U_tβ＝k(F_n+F_ad)……(1)

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法，是在标准实验室环境条件下，利用AFM，测量试样同一区域承受不同法向载荷F_n下的摩擦力电信号U_f及表面黏附力F_ad；代入式(1)中，采用最优参数估计法求解出横向力标定系数β；

U_fβ＝k(F_n+F_ad)……….(1)

式(1)中K为探针与样品之间的摩擦系数。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，标准实验室环境条件是指温度为21℃，湿度为50％的超净环境。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，法向载荷F_n采用热常数法标定。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，对AFM探针施加至少5种不同的法向载荷F_n，针对每一种法向载荷F_n，利用AFM的摩擦力模块，扫描试样表面选定区域，得到该区域在相应法向载荷F_n作用下的表面摩擦力图，对所得到的表面摩擦力图采用高斯统计，得到相应法向载荷F_n作用下的摩擦力电信号U_f。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，对AFM探针施加5-20种不同的法向载荷F_n；前后两级法向载荷F_n之差相等。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，利用AFM力图模块，测量试样同一区域的黏附力，经过高斯统计得到试样表面黏附力F_ad。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，黏附力测量时，利用AFM力图模块，测量试样同一区域的至少1024个点。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，试样选自单晶硅片、云母片等标准材料或者MoS₂纳米片等非标准材料中任意一种均可。

本发明AFM探针横向力标定系数测量方法中，最优参数估计法为麦夸特优化算法；使用北京七维高科有限公司的“one stop”数值分析软件的最优参数估计功能，基于Amontons定律与AFM摩擦力测力原理以方程U_tβ-k(F_n+F_ad)为数值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系数两个常数值，以载荷‐摩擦力电信号数据为自变量、因变量输入到软件中，采用麦夸特优化算法估算出横向力标定系数β。

本发明AFM探针横向力标定方法，是在标准实验室环境条件下，利用AFM，测量试样同一区域承受不同法向载荷F_n下的摩擦力电信号U_f及表面黏附力F_ad；代入式(1)中，采用最优参数估计法求解出横向力标定系数β；

将β代入式(2)中，完成AFM探针横向力标定；

F_f＝U_f×β……(2)

式(2)中，F_f为AFM探针作用在试样表面的摩擦力，同时，也是探针所承载的横向力。

本发明基于Amontons定律的探针横向力标定方法，基于Amontons定律，考虑AFM摩擦力测力原理，提出测量AFM探针横向力标定系数的实验方法原理模型；

实验方法原理利用Amontons定律和AFM摩擦力测力原理；

所述摩擦信号是指多组不同法向载荷下测得的摩擦信号；

所述表面黏附力是动态测量样品表面至少1024个点的黏附力后经高斯拟合取均值得到；

摩擦和黏附力测试面积要小于1μm×1μm；

所述材料的摩擦系数为tip‐flakes摩擦条件下的摩擦系数；

所述拟合方法为最优参数估计法。

本发明具有以下优点：(a)本方法使用的试样材料具有任意性，不需加工，取材方便，成本低；(b)本方法基于Amontons定律，考虑了黏附力对标定的影响，计算过程简单、快速、准确，可广泛适用于各类AFM探针和微悬臂梁的横向力标定。

附图说明

附图1是本发明所述利用纳米摩擦学线性关系标定AFM探针横向力的流程图；

附图2是实施例1中标准样品单晶硅的表面黏附力AFM图像；

附图3是实施例1中标准样品单晶硅的表面黏附力高斯分布图；

附图4是实施例2中标准样品云母片的表面黏附力AFM图像；

附图5是实施例2中标准样品云母片的表面黏附力高斯分布图；

附图6是实施例3中非标准样品MoS₂纳米片的表面黏附力AFM图像；

附图7是实施例3中非标准样品MoS₂纳米片的表面黏附力高斯分布图；

附图8是实施例3中非标准样品MoS₂的AFM表面形貌图像；

附图9是实施例3中非标准样品MoS₂的横截面AFM高度图；

从附图8可以看出，MoS₂为纳米片状；

从附图9可以看出，所使用的MoS₂为二维纳米材料。

具体实施方式

一种基于Amontons定律的探针横向力标定方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

1、基于Amontons定律，考虑AFM摩擦力测力原理，利用标准材料，提出测量AFM探针横向力标定系数的实验方法原理模型；

微纳尺度的Amontons定律本构方程为：

F_f＝k(F_n+F_ad)….(3)

其中，参数F_f为摩擦力；参数k为探针与样品之间的摩擦系数；第参数F_n为探针加载在样品表面的法向载荷，参数F_ad为样品表面黏附力。

AFM摩擦力测力原理为：

F_f＝U_f×β……(2)

其中，参数F_f为摩擦力；参数U_f为摩擦实验测得的电信号；参数β为横向力标定系数。

联立方程(2)、(3)可得测量AFM探针横向力标定系数的实验

方法原理模型：

U_fβ＝k(F_n+F_ad)……(1)

2、在标准实验室环境条件下测量标准材料的摩擦信号与表面黏附力：

(1)将清洗过后的样品放置于AFM下，使用摩擦力模块，扫描面积为200nm×200nm。在10nN至100nN的法向载荷下测量出10幅材料表面的摩擦力图，每幅摩擦力图所使用的法向载荷(set point值)均匀增加，摩擦力电信号经高斯统计后取均值，其中法向载荷采用热常数法标定；

(2)在测量摩擦信号所在同一区域内利用AFM力曲线模块测量1024个点的黏附力，经高斯统计后取其均值作为该样品的表面黏附力F_ad。

3、将摩擦实验所得不同载荷下的摩擦信号数据和材料的摩擦系数、表面黏附力代入原理模型，利用最优参数估计方法计算探针的横向力标定系数。

(1)查找相关文献或资料得到材料的tip‐flakes类型摩擦系数；

(2)将实验所得摩擦信号、法向负载和材料表面黏附力、摩擦系数代入方程③中，利用最优参数估计的方法计算横向力标定系数β的值。

4.为了验证标定方法的稳定性和有效性，采用多种材料对同一探针进行标定后进行分析对比。

实施例1：

实施例1中所用到的原子力显微镜型号为：Cypher ES,Asylum Research,CA；被标定的探针型号为：AC160TS,Olympus；标定所利用的标准材料为1cm×1cm的单晶硅片；查得硅片摩擦系数为0.050(Materials Letters,2015,142:207-210.)。整个标定过程在超净间完成，温度为21℃，湿度为50％。

按步骤2，将洗净烘干后的硅片放置于AFM样品台上，使用摩擦力模块，扫描面积为200nm×200nm。在10nN至100nN的法向载荷下测量出10幅硅片表面的摩擦力图，每幅摩擦力图所使用的法向载荷(set point值)均匀增加，摩擦力电信号经高斯统计后见表1。

按步骤2，在进行摩擦力测试的同一区域内，我们使用AFM力图模块均布测量了硅片上1024个点的黏附力，经过高斯统计后其均值为130nN(图2)。

按步骤3，使用北京七维高科有限公司的“one stop”数值分析软件的最优参数估计功能，基于Amontons定律与AFM摩擦力测力原理以方程U_fβ＝k(F_n+F_ad)为数值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系数两个常数值，以十组载荷‐摩擦力电信号数据为自变量、因变量输入到软件中，采用麦夸特优化算法估算出横向力标定系数β₁的值为0.522nN/mV。

实施例2：

实施例2中所用到的原子力显微镜型号为：Cypher ES,Asylum Research,CA；被标定的探针型号为：AC160TS,Olympus；标定所利用的材料为1cm×1cm的云母片；查得云母片摩擦系数为0.094(Langmuir,1999,15(22):7662‐7669.)。整个标定过程在超净间完成，温度为21℃，湿度为50％。

按步骤2，将刚解理的云母片放置于AFM样品台上，使用摩擦力模块，扫描面积为200nm×200nm。在10nN至100nN的法向载荷下测量出10幅云母表面的摩擦力图，每幅摩擦力图所使用的法向载荷(set point值)均匀增加，摩擦力电信号经高斯统计后见表2。

按步骤2，在进行摩擦力测试的同一区域内，我们使用AFM力图模块均布测量了云母片上1024个点的黏附力，经过高斯统计后其均值为3nN(图2)。

按步骤3，使用北京七维高科有限公司的“one stop”数值分析软件的最优参数估计功能，基于Amontons定律与AFM摩擦力测力原理以方程U_fβ＝k(F_n+F_ad)为数值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系数两个常数值，以十组载荷‐摩擦力电信号数据为自变量、因变量输入到软件中，采用麦夸特优化算法估算出横向力标定系数β₂的值为0.520nN/mV。

实施例3：

实施例3中所用到的原子力显微镜型号为：Cypher ES,Asylum Research,CA；被标定的探针型号为：AC160TS,Olympus；标定所利用的材料为机械剥离法制备的MoS₂纳米片，厚度约为18nm见图3；查得MoS₂纳米片摩擦系数为0.003(Euro physics Letters,2002,58(4):610.)。整个标定过程在超净间完成，温度为21℃，湿度为50％。

按步骤2，将洗净烘干后的硅片放置于AFM样品台上，使用摩擦力模块，扫描面积为200nm×200nm。在10nN至100nN的法向载荷下测量出10幅MoS₂表面的摩擦力图，每幅摩擦力图所使用的法向载荷(set point值)均匀增加，摩擦力电信号经高斯统计后见表3。

按步骤2，在进行摩擦力测试的同一区域内，我们使用AFM力图模块均布测量了MoS₂表面上1024个点的黏附力，经过高斯统计后其均值为130nN(图2)。

按步骤3，使用北京七维高科有限公司的“one stop”数值分析软件的最优参数估计功能，基于Amontons定律与AFM摩擦力测力原理以方程U_tβ＝k(F_n+F_ad)为数值模型，代入材料表面的黏附力、摩擦系数两个常数值，以十组载荷‐摩擦力电信号数据为自变量、因变量输入到软件中，采用麦夸特优化算法估算出横向力标定系数β₁的值为0.502nN/mV。

将实施例1，2，3所得出的探针横向力标定系数β₁、β₂、β₃进行比较，标定相对误差小于4％，说明本标定方法是有效和稳定的。

表1.硅片变载荷摩擦信号

表2云母片变载荷摩擦信号

表3.MoS₂纳米片变载荷摩擦信号