一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法与流程

本发明属于硫含量检测技术领域，具体涉及一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。

背景技术：

钼在化学领域有多种应用，是生产钼金属及其他金属产品和钼化工产品的初级原料，其品质的好坏直接影响产品的质量。及时准确地测定其杂质元素的含量对提高产品质量有重要作用。

目前，测定钼酸铵中硫含量的方法主要是目视比浊法，即GB654-93《化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)硫酸盐的测定》，试料以氨水溶解，用硝酸沉淀钼酸，过滤分离，在微盐酸酸性溶液中，可溶性硫酸盐与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，含量低时呈悬浊体，用目视比浊法测定。

目视比浊法等传统的测定方法存在操作繁琐、耗时费力、人为误差大、分析精度差、测试速度慢，已无法满足钼化学产品快速准确地完成批量样品检测的需求，本发明能够建立一种快速、准确地测定钼酸铵中硫含量的分析方法。

在钼酸铵生产工艺中，钼焙砂(焙烧钼精矿)经过酸洗或水洗、氨浸，钼焙砂中的钼以钼酸铵进入溶液中，铜、锌、镍、铁等元素与氨形成络离子进入溶液，会在钼酸铵中成为杂质，在溶液中加入硫化铵形成硫化物沉淀除去，测定钼酸铵中的杂质(硫含量)对生产工艺也具有指导性的作用。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法。该方法利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限与背景等效浓度低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，技术性能优良，能满足钼酸铵批量检测的需要。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、称取样品：采用分析天平对钼酸铵样品进行精确称取，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；

步骤二、配制检测溶液：将水、过氧化氢和硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入容量瓶中，然后加水定容，得到检测溶液；所述检测溶液中钼酸铵的浓度为10.000g/L，过氧化氢的浓度为20mL/L～50mL/L，硝酸的浓度为20mL/L；

步骤三、设定ICP工作条件：对ICP进行工作参数的设定，所述工作参数包括射频功率、辅助器流量、雾化器流量、蠕动泵转速、垂直观测高度和检测时间；

步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；

步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；

步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。

上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤一中所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g～+0.001g范围内。

上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述过氧化氢的质量百分比浓度为28％～32％。

上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸的质量百分比浓度为68％～72％；

上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤二中所述水为纯水、蒸馏水或去离子水。

上述的一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，其特征在于，步骤三中所设定的ICP工作条件为：射频功率1150W，辅助器流量0.5L·min^-1，雾化器流量24PSI～32PSI，蠕动泵转速50rpm，垂直观测高度15mm，检测时间20s。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明利用ICP(等离子体光电直读光谱仪)对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，能满足钼酸铵批量检测的需要。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明以硫的浓度为横坐标、以硫的谱线强度为纵坐标绘制得到的硫的标准曲线图。

具体实施方式

本发明提出了一种利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、称取样品：采用分析天平精确称取质量为1.000g的钼酸铵样品，确保所称取的钼酸铵样品的质量精确度在-0.001g～+0.001g范围内，然后将所称取的钼酸铵样品加入到烧杯中；

步骤二、配制检测溶液：将50mL的水、2mL～5mL的质量浓度为28％～32％的过氧化氢和2mL的质量浓度为68％～72％的硝酸加入到步骤一中盛装有钼酸铵样品的烧杯中，搅拌至钼酸铵样品完全溶解后转入100mL容量瓶中，然加水定容至100mL后，得到检测溶液；所述水为纯水、蒸馏水或去离子水；

步骤三、设定ICP工作条件：对ICP设定工作参数，所设定的ICP工作条件为：射频功率1150W，辅助器流量0.5L·min^-1，雾化器流量24PSI～32PSI，蠕动泵转速50rpm，垂直观测高度15mm，检测时间20s；

步骤四、选择分析元素的检测波长：选择波长180.731nm为硫元素的检测波长；

步骤五、绘制标准曲线：分别配制硫浓度为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的标准溶液，然后将上述配制好的标准溶液逐一送入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件分别测定波长180.731nm处的谱线强度，得到标准浓度条件下硫的谱线强度，之后以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到硫的标准曲线；

本发明测得的标准浓度条件下硫的谱线强度数据见表1。本发明以硫的浓度为横坐标，以硫的谱线强度为纵坐标，绘制得到的硫的标准曲线见图1。

表1标准浓度条件下硫的谱线强度

步骤六、将步骤二中所述检测溶液移入ICP中，按照步骤三所设定的ICP工作条件测定波长180.731nm处的谱线强度，得到检测浓度条件下硫的谱线强度，再通过步骤五得到的标准曲线查得检测溶液中硫的浓度，从而计算出钼酸铵中硫的含量。

本发明各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果见表2。

表2本发明各实施例所选取的工艺参数和硫含量测定结果

由表2的样品测定结果可知，利用ICP测定的结果准确度较好，指标分布的区间范围比较集中，趋附性好，可用于生产控制过程中及钼化学产品批量质量检测。

此外，发明人还对本发明利用ICP测定钼酸铵中硫含量的方法的准确有效性进行验证，验证试验如下：

(1)检测限

用试剂空白在所选条件下，连续平行测定10次，测量标准偏差(S)为0.0039mg·L^-1。以标准偏差的3倍作为方法的检测限3s为0.012mg·L^-1。

(2)精密度

平行称取一批二钼酸铵样品11份，分别用试样处理方法处理后进行测定，对11次测定结果进行数理统计，计算出相对标准偏差，结果见表3。

表3精密度试验结果

(3)加标回收

根据钼化学产品中硫的含量，同时取两批二钼酸铵，经过预处理后，分别加入标准溶液，之后进行加标回收试验，试验结果见表4。

表4加标回收试验结果

由此可见，本发明利用ICP对钼酸铵中的硫含量进行检测，测量下限低，分析精密度好，准确度高，检出限低，检测元素含量范围宽，方法简单实用，操作方便快捷，分析周期短，能满足钼酸铵批量检测的需要。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。