一种测试热塑性塑料混合气体渗透性能的方法及试验装置与流程

本发明属于聚合物材料气体渗透性能测试技术领域，具体涉及一种测试热塑性塑料混合气体渗透性能的方法及试验装置。

背景技术：
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含H₂S天然气已成为我国天然气资源的重要组成部分。特别是近几年川东北天然气田、塔里木塔中I号气田、长庆靖边等含硫气田的大规模发现，为“川气东送”、“西气东输”工程的加快部署带来了资源保证。对于含硫油气集输用管线，耐腐蚀性能优良的非金属管材正成为一个重要选择。油田早期采用的是以玻璃钢管为代表的增强热固性塑料管，这类管材承压和耐温能力好，但其抗冲击性和接头密封性比较差，因此主要用于输送油水介质，目前仅在一些低压输气环境中试用。近年来，以柔韧性优良的热塑性塑料作为内衬的增强复合管(也称RTP管、柔性复合管等)成为地面、尤其是海洋油气集输用新型非金属管材。热塑性塑料管都是以热塑性聚合物树脂如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)等为主要成分，添加各种助剂后加工成型的。在使用过程中，由于管壁内外两侧存在气体压力差，因此气体分子在势能的驱动下会通过吸附、扩散等行为进入管壁内部，即发生渗透现象。据报道，在高温、高压酸性环境集输状态下，与气体介质(CH₄、H₂S、CO₂等的混合气体)直接接触的热塑性塑料内衬容易因内表面鼓泡而失效。其原因是气体组分渗透进入内衬层，一段时间后材料内部积聚的气体压力与管道运行压力趋于平衡。当管线因检修等原因突然降压时，热塑性塑料内部的气体体积瞬间膨胀，从而在管壁内表面形成“鼓泡”，破坏了管道完整性，也造成了堵管的隐患。若气体渗透作用强烈，气体将透过内衬层进而聚集在层间结构之中，当管道内部出现突然压降时，则可能造成内部层的塌缩而使管道报废。

由此可以看出，气体介质在热塑性塑料中的渗透行为是造成管道失效的一个重要原因。因此有必要建立热塑性塑料管材的气体渗透测试方法和相应装置，以此评价管材在实际服役的高温、高压、混合气体组分(如CH₄、H₂S、CO₂等)介质中的渗透性能，为耐气体渗透性优良的热塑性塑料的选材提供直接依据。

当前，气体渗透率的基本测试原理是采用压差法测试透过材料的气体量。国内专利：200810045129.9、201110030090.5、201210084222.7、201220120157.4、201020277016.4、201220394187.4、201020592490.6、201120187735.1等公布了各类气体渗透性测试装置。但以上装置或是不适用于测试聚合物材料的气体渗透性，或是仅真针薄膜试样(10^-5～10^-4m)，且只能进行单一气体组分在低压(0.1MPa压差)、低温(<100℃)条件下的试验，无法模拟管材在油田的实际应用环境。

技术实现要素：
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本发明的目的在于针对现有试验技术的不足，提供了一种在模拟实际服役环境的高温、高压条件下，测试热塑性塑料混合气体渗透性能的方法及试验装置。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现：

一种测试热塑性塑料耐混合气体渗透性能的试验装置，包括混合试验气体气源、吹扫气体气源、控温系统、真空泵以及金属测试腔体；其中，

该金属测试腔体的顶部设置有气体进出管，底部设置有压力采集系统，周向设置有与控温系统相连接的加热套；

混合试验气体气源和吹扫气体气源均通过气体进出管与金属测试腔体相连通，且气体进出管上还设置有分支管，真空泵设置在该分支管上；

试验时，试验用试样设置在金属测试腔体内。

本发明进一步的改进在于，金属测试腔体包括配套使用的测试腔体下腔和测试腔体上腔，气体进出管设置在测试腔体上腔的顶部，压力采集系统设置在测试腔体下腔的底部。

本发明进一步的改进在于，试验时，试验用试样通过多孔陶瓷支撑物设置在测试腔体上腔上，试验用试样之间设置有O型密封圈，且测试腔体上腔通过O型密封圈对试验用试样施加压力。

本发明进一步的改进在于，还包括酸性气体吸收塔，其与真空泵出气端相连通。

本发明进一步的改进在于，还包括甲烷吸收塔，其与酸性气体吸收塔出气端相连通。

本发明进一步的改进在于，还包括与设置在气体进出管上的压力表。

本发明进一步的改进在于，混合试验气体气源的出气端管路上、吹扫气体气源的出气端管路上以及分支管上均设置有阀门。

本发明进一步的改进在于，还包括与真空泵并联设置的旁路管路，且该旁路管路上设置有阀门。

一种测试热塑性塑料混合气体渗透性能的方法，该方法基于上述一种测试热塑性塑料耐混合气体渗透性能的试验装置，包括以下步骤：

1)试样准备：试验用试样由热塑性塑料管的管体机加工获得，或者从预制的热塑性塑料板材上切取；

2)试样安装：将试验用试样安装在金属测试腔体内，并保证金属测试腔体密封及试验用试样固定；

3)建立试验温度：开启控温系统，设定试验温度；

4)建立真空环境：开启真空泵对金属测试腔体空间抽真空至<20Pa；

5)通入气体：打开混合试验气体气源向金属测试腔体内部充入混合气体至测试压力，并始终保持该压力，混合气体的组分依据试验需要调配；

6)开始试验：开启压力采集系统，实时监测金属测试腔体空间压力变化；

7)管路吹扫：试验到达设定时间后，关闭压力采集系统，关闭混合试验气体气源，联通测试腔体上腔和测试腔体下腔，打开吹扫气体气源，使用0.1MPa的N₂气体对金属测试腔体和管路进行吹扫1h；

8)试验结果：打开金属测试腔体，取出试验用试样，并利用压力采集系统采集的压力变化数据，计算混合气体在试验用试样内的渗透率。

本发明具有如下的有益效果：

本发明提供的一种测试热塑性塑料混合气体渗透性能的试验装置，包括混合试验气体气源、吹扫气体气源、控温系统、真空泵以及金属测试腔体等，试验时，将试验用试样密封在金属测试腔体内部，采用加热套控制试验温度，采用真空泵将测试腔体的上下腔抽真空，之后向上腔内充入试验混合气体。利用压差法原理，实时采集下腔内的压力变化，以此表征特定条件下气体通过管材的透过量。

本发明提供的一种测试热塑性塑料混合气体渗透性能的方法，该方法模拟管材现场应用的高温、高压状态，将材质和厚度等同于实际管材的圆形试验用试样密封在金属测试腔体内部，采用加热套将测试环境加热至指定温度，采用真空泵将金属测试腔体的上下腔抽真空，之后向上腔充入混合试验气体(如CH₄、H₂S、CO₂的混合气体)至指定压力，使试样的上下表面之间形成压差。压力采集系统则实时记录下腔内的压力变化，以此表征气体通过试样的透过量。概括来说，本发明具有以下几点优点：

1、本发明测试方法设计合理，试验装置具有操作方便，测试直观的特点；

2、试验装置中样品的材料和厚度与实际管材等同，试验气体组分和测试条与实际服役情况相同，所得结果可以表征最终产品的耐气体渗透性能；

3、试验装置中通过压力采集系统，可实时监测气体的渗透量。

综上所述，本发明可实现不同材质和壁厚热塑性塑料的气体渗透率测试，且试验用气体组分、温度和压力可调。

附图说明：

图1为本发明测试热塑性塑料耐混合气体渗透性能的试验装置的结构示意图。

图中：1-混合试验气体气源；2-吹扫气体气源；3-测试腔体下腔；4-试验用试样；5-压力采集系统；6-多孔陶瓷支撑物；7-控温系统；8-真空泵；9-酸性气体吸收塔；10-甲烷吸收塔；11-加热套；12-O型密封圈；13-测试腔体上腔；14-压力表。

具体实施方式：

以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

如图1所示，本发明一种测试热塑性塑料耐混合气体渗透性能的试验装置，包括混合试验气体气源1、吹扫气体气源2、测试腔体下腔3、试验用试样4、压力采集系统5、多孔陶瓷支撑物6、控温系统7、真空泵8、酸性气体吸收塔9、甲烷吸收塔10、加热套11、O型密封圈12、测试腔体上腔13和压力表14；其中，金属测试腔体由测试腔体上腔13和测试腔体下腔3两部分组成，二者之间通过螺纹连接为一个整体，并通过压紧O型密封圈12将试验用试样4密封在测试腔体内部。采用多孔陶瓷支撑物6在试样的气体渗出一侧(低压侧)进行支撑，防止在上下腔存在高压差时试验用试样4过度变形或破损。试验用试样4安装并密封后，金属测试腔体的上下两个腔通过管路连接，并通过阀门控制两个腔的连通或断开。控温系统7依照设定值控制加热套11将金属测试腔体内的环境稳定在指定温度。启动真空泵8将金属测试腔体内的气体抽出，形成真空。打开混合试验气体气源1将向测试腔体上腔13充入指定组分的混合试验气体，依照压力表14的读数将压力稳定在期望值，从而在上下腔体之间形成稳定的压力差。打开吹扫气体气源2，将向金属测试腔体内部充入惰性气体，将金属测试腔体及管路内部残留的混合试验气体吹扫至酸性气体吸收塔9和甲烷吸收塔10。酸性气体吸收塔9内部充满强碱性溶液，可以完全吸收气体中的H₂S和CO₂组分。甲烷吸收塔10内部填充活性炭，可以吸附气体中的CH₄组分，即使有极少量CH₄被吹扫气体携带进入外部环境，其浓度也被稀释至远低于爆炸下限，符合安全规定。压力采集系统5则可实时监测下腔内压力变化，进而计算出特定气体在试验用试样材料中的渗透量。

实施例1：测试高含H₂S的混合气体在70℃条件下对聚偏氟乙烯的渗透性能：

1)试样准备：制取直径10mm且壁厚2.5mm的聚乙烯圆形片作为试验用试样4；

2)试样安装：将试验用试样4至于金属测试腔体的测试腔体下腔3内部，其下设置多孔陶瓷支撑物6，其上放置O型密封圈12，然后将测试腔体上腔13和测试腔体下腔3的螺纹旋紧，实现试验用试样4的密封和固定；

3)建立试验温度：开启控温系统7，设定试验温度为70℃；

4)建立真空环境：连通测试腔体上腔13和测试腔体下腔3，开启真空泵8对金属测试腔体空间抽真空至<20Pa；

5)通入气体：断开测试腔体上腔13和测试腔体下腔3，打开混合试验气体气源1向测试腔体上腔13内部充入混合气体(组分/摩尔比：CH₄ 91.5％、H₂S 6.0％、CO₂ 2.5％)至10MPa，并始终保持该压力；

6)开始试验：开启压力采集系统5，实时监测金属测试腔体空间压力变化；

7)管路吹扫：试验到达设定时间后(如200h)，关闭压力采集系统5，关闭混合试验气体气源1，联通测试腔体上腔13和测试腔体下腔3，打开吹扫气体气源2，使用0.1MPa的N₂气体对金属测试腔体和管路进行吹扫1h，混合试验气体的各组分将在酸性气体吸收塔和甲烷吸收塔内被充分吸收，极少量的CH₄被N₂稀释并携带进入环境，其浓度也远低于爆炸下限，符合安全规定并取出管样；

8)试验结果：分开试样腔体，取出试验用试样4，并利用压力采集系统5采集的压力变化数据，计算混合气体在试验用试样4内的渗透率。