一种原位快速采样热重分析仪的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种原位快速采样热重分析仪，包括工作台、加热炉、样品架、采样探针、保温管，加热炉设于工作台上，样品架安装在工作台内的电子天平上，并伸入炉膛中，其上放置有坩埚；其内设置有炉温热电偶；采样探针安装加热炉上，并位于坩埚的上方；保温管套装在采样探针的外部，其内设置有超细毛细管，该超细毛细管依次伸入保温管和采用探针，并延伸至坩埚内。本实用新型可有效解决测量误差大，产物易堵塞管路的问题，具有测量精度高，操作方便，结构简单等优点。
【专利说明】
一种原位快速采样热重分析仪
技术领域
[0001]本实用新型属于热重分析仪器领域，更具体地，涉及一种原位快速采样热重分析仪。
【背景技术】
[0002]热重分析仪是指在控制温度条件下，测量物质的重量随温度变化的一种分析仪器，可以反映在热处理过程中物质重量的变化规律，广泛应用在化工、地质、生物、能源、环境等领域。但是，热重只能对反应物进行简单的定量分析，在实际应用中，反应物之间往往存在多个反应同时发生，而这在热重数据上难以体现。为了进一步了解反应的细节，确定反应机理，需要将热重和其他气体分析仪(如气相色谱仪，傅里叶红外变换光谱仪，烟气分析仪)联用，实时监测反应过程中气体种类和浓度的变化，结合热重曲线，可以对化学反应的过程有更为清晰的认识。
[0003]当前关于热重联用技术的研究成果中，包括:(I)一种用于热重逸出气体捕集的自动单液滴微萃取装置(CN103487534A)，该实用新型实现了利用特定萃取液的微液滴对热重逸出气体进行捕集，再用气体分析仪对逸出气体进行定性定量分析，但该实用新型不能实现在线实时监测逸出气体成分，操作步骤较为繁琐，且由于气体的扩散作用，微液滴捕集的气体浓度与真实值存在差异；(2)刘翔等在文章《基于热重-红外联用技术的狼尾草热解过程分析》中使用到热重-红外联用技术，利用同步热分析仪实时测量样品的重量变化，同时将释放出来的气体产物从同步热分析仪顶部排出，用载气携带进入红外光谱仪气体检测池，实现了反应物与气体产物同步测量，但是该联用装置中，气体产物先扩散出口处，再进入传输线，扩散作用影响很大，而整个气体产物传输过程较长，二次反应剧烈，而且某些气体产物可能在传输过程中凝结，以上各因素均导致实际进入到红外光谱仪气体检测池中的气体种类和浓度偏差较大，影响了测量结果的真实性。
[0004]经研究发现，现有的热重联用技术仍然存在以下问题:(I)现有热重联用设备大部分是在热重的气体出口处连接气体分析仪的管路，在这种情况下，反应生成的气体先随气流运动到热重气体出口处，再进入气体分析仪检测室，由于扩散作用，在出口处气体的浓度和反应物处气体的浓度会有较大差别，导致检测到的气体浓度失真；(2)对于某些反应，气体产物之间或者气体产物与载气会发生二次反应，从反应物表面到气体分析仪检测室的过程中，二次反应的影响十分显著，会导致检测到的气体浓度甚至种类发生变化；(3)某些气体产物会在运输管道中凝结，堵塞管路。
【实用新型内容】
[0005]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供了一种原位快速采样热重分析仪，其目的在于克服现有联用热重技术中存在着产物气体扩散或者二次反应导致的测量误差的问题，通过对其关键组件如加热炉、样品架、采样探针和保温管等的结构及具体设置方式进行研究和设计，相应的可有效解决测量误差大的问题，产物易堵塞管路的问题，同时还具备测量精度高，操作方便，结构简单等优点。
[0006]为实现上述目的，本实用新型提出了一种原位快速采样热重分析仪，包括工作台、加热炉、样品架、采样探针和保温管，其中:
[0007]所述工作台包括支撑凸台和天平室，该支撑凸台安装在所述天平室上，其中部开设有与所述天平室连通的样品架通道，所述天平室室内设置有电子天平；
[0008]所述加热炉包括炉膛和炉盖，所述炉膛的上部和下部均设有开口，其通过下部的开口安装在所述支撑凸台上，其上部的开口通过所述炉盖进行封闭；
[0009]所述样品架安装在所述电子天平上，并通过所述样品架通道伸入所述炉膛中，其上放置有坩祸，其内设置有炉温热电偶；
[0010]所述采样探针包括探针套管和探针帽，所述探针套管安装在所述炉盖上，其底部穿过所述炉盖并伸入所述炉膛中，其顶部与所述探针帽相连；
[0011 ]所述保温管套装在所述探针帽的外部，并安装在所述炉盖上，其内设置有超细毛细管，该超细毛细管从所述保温管的顶部插入，依次伸入所述探针帽和探针套管，并延伸至所述坩祸内。
[0012]作为进一步优选的，所述样品架包括底座和支撑杆，所述支撑杆通过底座安装在所述电子天平上，并通过所述样品架通道伸入所述炉膛中，该支撑杆为空心结构，其中间设置有用于安置所述炉温热电偶的炉温热电偶通道，其下部侧面开设有用于将所述炉温热电偶的信号线引出的孔。
[0013]作为进一步优选的，所述底座与天平室上部之间布置有密封圈，通过调节所述电子天平的高度，使该密封圈与所述天平室的上部正好接触，防止气体从所述样品架通道逸出。
[0014]作为进一步优选的，所述探针套管为中空结构，其上部为圆盘形，该圆盘形上对称设置有两个定位通孔，其下部的内部设有一内径缩小段，该内径缩小段的内径为1mm。
[0015]作为进一步优选的，所述探针帽的两端开设有大孔，其中心开设有与两端大孔相连的小孔，该小孔的孔径为1mm，所述探针帽下端的大孔通过螺纹与所述探针套管的顶部相连，其上端的大孔中安装有橡胶塞，所述橡胶塞的中心开有极细小孔，该极细小孔的孔径与所述超细毛细管的外径一致。
[0016]作为进一步优选的，所述超细毛细管由耐高温石英材质制成，其外径为0.2mm，内径为0.05mm ο
[0017]作为进一步优选的，所述保温管包括一号连接头、二号连接头、加热带、硬质管和保温管温度调节装置，所述加热带缠绕在所述硬质管上，缠绕有加热带的硬质管的两端分别插入到所述一号连接头和二号连接头中进行固定;所述保温管温度调节装置包括保温管热电偶和保温管温度调节器，所述保温管热电偶插入到所述硬质管和加热带之间，其信号线与所述保温管温度调节器相连。
[0018]作为进一步优选的，所述一号连接头的下端为圆盘结构，该圆盘结构上对称设置有两个定位通孔，所述一号连接头的内部的两端为空腔结构，中间设置有挡板，所述挡板的中心设置有连通两端空腔结构的圆孔;所述二号连接头为空腔结构，其顶部的中心设置有小孔。
[0019]作为进一步优选的，所述原位快速采样热重分析仪还包括炉温调节装置，该炉温调节装置包括炉温调节器，该炉温调节器与设于样品架内部的炉温热电偶相连。
[0020]作为进一步优选的，所述原位快速采样热重分析仪还包括数据分析装置，该数据分析装置包括数据传输线和电脑，所述数据传输线将所述电子天平、炉温调节器以及保温管温度调节器与所述电脑相连。
[0021]总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点:
[0022]1.本实用新型的超细毛细管探针伸入到炉膛内部，在距反应物5mm内处直接进行原位采样，在反应物表面将气体产物抽出，实现生成物气体的收集，最大程度上降低了气体扩散作用对气体浓度测量的影响。
[0023]2.本实用新型降低了气体产物从产生到气体检测室的时间，其中气体在超细毛细管中停留的时间极短，仅为15毫秒，有效地抑制了二次反应的发生。
[0024]3.本实用新型通过设置保温管，可有效保证超细毛细管温度在200摄氏度以上，防止部分气体产物在运输过程中凝结，堵塞毛细管。
[0025]4.本实用新型的气体产物通过超细毛细管导出，可以方便地与其他气体分析仪的进样管道进行连接，具有较强的通用性，可实现热重分析仪与其他气体分析仪联用过程中，对热重分析仪中的气体产物进行原位采样并且快速送入气体分析仪，大大提高分析结果的真实性和准确性。
【附图说明】
[0026]图1是本实用新型原位快速采样热重分析仪的结构示意图；
[0027]图2(a)_(b)是炉盖的剖视图和俯视图；
[0028]图3是样品架的结构示意图；
[0029]图4(a)_(b)是探针套管的剖视图和俯视图；
[0030]图5是探针帽和橡胶塞的剖视图；
[0031 ]图6是保温管的结构示意图；
[0032]图7是一号连接头的剖视图；
[0033]图8是二号连接头的剖视图。
【具体实施方式】
[0034]为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0035]如图1所示，本实用新型实施例提供的一种原位快速采样热重分析仪，其主要包括工作台1、加热炉2、电子天平3、样品架4、采样探针5和保温管6，其中，工作台I作为支撑部件，用于安装设置其他各部件，加热炉2用于对实验样品进行加热，样品架4用于支撑样品，电子天平3用于实时称量样品重量，采样探针5用于将气体产物抽出送入气体分析仪，保温管6用于输送气体产物并且保温。通过上述各个部件的相互配合，可实现实验样品重量和气体产物浓度的实时同步测量，具有测量准确性高、适用于易凝结性气氛、操作方便、结构简单等优点。
[0036]如图1所示，工作台I包括支撑凸台1-1和天平室1-2，该支撑凸台1-1安装在所述天平室1-2上，其中部开设有与所述天平室1-2连通的样品架通道1-1C，所述天平室1-2室内设置有电子天平3。具体的，支撑凸台1-1为两级圆形凸台式结构，下级凸台1-1A直径大于上级凸台1-1B直径，天平室1-2为长方体式空腔结构;样品架通道1-1C为圆形，样品架通道1-1C一端位于上级凸台1-1B上端面，另一端贯通至天平室1-2;支撑凸台1-1内部另设有作为气路通道的圆形通道，气路通道为L型，内径为4_，气路通道进气口 1-1D在下级凸台1-1A的侧面，气路通道出口在上级凸台1-1B的上端面，进气口 1-1D设置为凸出式管嘴状，管嘴外径为5mm，长度为30mm。
[0037]如图1所示，加热炉2为立式管式炉，包括炉膛2-1和炉盖2-2，所述炉膛2-1的上部和下部均设有例如为圆形的开口，该其通过下部的开口安装在所述支撑凸台1-1上，其上部的开口通过所述炉盖2-2进行封闭。具体的，炉膛2-1下部的圆形开口直径与上级凸台1-1B的直径一致，炉膛2-1放置在下级凸台1-1A的上端面上，炉膛2-1上端面设置有出气孔2-3，出气孔2-3位于炉盖2-2旁，出气孔2-3的内径为4mm，外径为5mm。具体的，如图2所示，炉盖2-2的上端面中心设有圆形凹台，圆形凹台的下底面对称设置有两个螺孔2-2A，深度为10mm，圆形凹台的中心设有圆形通道，作为采样探针通道2-2B。
[0038]如图1所示，电子天平3置于所述天平室1-2中，电子天平3的下部设置有四个调节脚3-1，通过调整调节脚3-1可以对天平的高度进行微调，并使电子天平3保持水平。
[0039]如图1所示，样品架4安装在所述电子天平3上，并通过所述样品架通道1-1C伸入所述炉膛2-1中，其上放置有坩祸4-2B，其内设置有炉温热电偶7-1。具体的，如图3所示，样品架4包括底座4-1和支撑杆4-2，支撑杆4-2为空心结构，支撑杆4-2的直径等于样品架通道1-1C，支撑杆4-2的中间设置有炉温热电偶通道4-2A，用来安置炉温热电偶7-1，所述支撑杆4-2通过所述支撑凸台1-1中的样品架通道1-1C伸入炉膛2-1中，坩祸4-2B放置在支撑杆4-2上，支撑杆4-2下部侧面开有小孔，使炉温热电偶7-1信号线引出，支撑杆4-2下部插入到底座4-1中心孔中固定;所述底座4-1安装在电子天平3上，所述底座4-1与天平室1-2上部之间布置有密封圈4-3，通过调节电子天平3的高度，使密封圈4-3与天平室1-2上部正好接触，防止气体从样品架通道1-1C逸出。
[0040]如图1所示，采样探针5包括探针套管5-1和探针帽5-2，所述探针套管5-1安装在炉盖2-2上，其底部穿过所述炉盖2-2并伸入所述炉膛2-1中，其顶部与所述探针帽5-2相连，其由不锈钢材质制成。如图4所示，探针套管5-1为中空结构，其上部为圆盘形结构，圆盘形结构的直径与炉盖2-2圆形凹台的直径一致，该圆盘形结构上对称设置有两个定位通孔5-1A，其下部的内部设有一内径缩小段5-1B，该内径缩小段5-1B的内径为1mm。
[0041]如图5所示，探针帽5-2的两端开设有大孔，其中心开设有与两端大孔相连的小孔，该小孔的孔径为1_，所述探针帽5-2下端的大孔通过螺纹与探针套管5-1的顶部相连，其上端的大孔中安装有橡胶塞5-3，该橡胶塞5-3的中心开有极细小孔，该极细小孔的孔径与所述超细毛细管5-4的外径一致。具体的，超细毛细管5-4为耐高温石英材质，长度为1.5m，根据实际情况可选择不同长度，其内径为0.05mm，外径为0.2_，超细毛细管5-4具有韧性，可以略微弯曲。
[0042]如图1所示，保温管6套装在探针套管5-1的外部，并安装在炉盖2-2上，其内设置有超细毛细管5-4，该超细毛细管5-4从所述保温管6的一端插入，依次伸入橡胶塞5-3、探针帽5-2和探针套管5-1中，并延伸至所述坩祸4-2B内。
[0043]如图6所示，保温管6包括一号连接头6-1、二号连接头6-2、加热带6-3、硬质管6-4和保温管温度调节装置6-5，保温管的长度根据超细毛细管的长度而确定，加热带6-3为镍铬合金材质，硬质管6-4为聚四氟乙烯材质，加热带6-3缠绕在所述硬质管6-4上，缠绕有加热带的硬质管的两端分别插入到所述一号连接头6-1和二号连接头6-2中进行固定;所述保温管温度调节装置6-5包括保温管热电偶6-5A和保温管温度调节器6-5B，保温管热电偶6-5A插入到硬质管6-4和加热带6-3之间，其信号线与保温管温度调节器6-5B相连，保温管温度调节器6-5B根据保温管热电偶6-5A信号和设定温度值的差值，形成反馈信号，调节加热带6-3的功率，使保温管热电偶6-5A信号稳定在设定温度值。
[0044]具体的，超细毛细管5-4从一号连接头6-1伸入硬质管6-4，再从二号连接头6-2处伸出，然后插入到橡胶塞5-3、探针帽5-2以及探针套管5-1的内部，超细毛细管5-4通过探针套管5-1下部内径缩小段5-1B以及探针帽5-2的中心孔进行径向定位，通过橡胶塞5-3进行轴向定位，通过调整超细毛细管5-4的轴向位置，使超细毛细管5-4入口处位于坩祸4-2B的表面，距坩祸4-2B内的反应物5mm处。
[0045]如图7所示，一号连接头6-1的下端为圆盘结构，该圆盘结构上对称设置有两个定位通孔6-1B，所述一号连接头6-1的内部的两端为空腔结构，中间设置有挡板6-1A，所述挡板6-1A的中心设置有连通两端空腔结构的圆孔。如图8所示，二号连接头6-2为空腔结构，其顶部的中心设置有小孔。
[0046]如图1所示，一号连接头6-1、探针套管5-1和炉盖2-2通过通孔和螺孔2-2A用定位螺栓6-6进行连接，一号连接头6-1圆盘结构的上下端设置有定位螺母6-7，通过定位螺母6-7可对一号连接头6-1与探针套管5-1间的距离进行微调。
[0047]进一步的，本实用新型的原位快速采样热重分析仪还设置有炉温调节装置7，该炉温调节装置7包括炉温调节器7-2，该炉温调节器7-2与设于样品架4内部的炉温热电偶7-1相连，其中，炉温热电偶7-1测温端在样品架4顶部，炉温热电偶7-1信号线从支撑杆4-2开口导出与炉温调节器7-2相连，炉温调节器7-2根据炉温热电偶7-1的信号和设定升温程序温度的差值，形成反馈信号，调节炉膛加热功率，使炉温热电偶7-1信号符合设定升温程序温度。所述原位快速采样热重分析仪还包括数据分析装置8，该数据分析装置8包括数据传输线8-1和电脑8-2，所述数据传输线8-1将所述电子天平3、炉温调节器7-2以及保温管温度调节器6-5B与所述电脑8-2相连，以将电子天平3的重量信号、炉温调节器7-2的炉温信号以及保温管温度调节器6-5B的保温管温度信号传输给电脑8-2，电脑8-2对重量和温度数据进行采集分析，并且控制电子天平3的校准调零程序实现电子天平的调节，并控制加热炉2和保温管6的温度，具体控制调节方式可采用常用的调节方式进行，在此不再赘述。
[0048]使用时，可将本实用新型的原位快速采样热重分析仪中的超细毛细管5-4与其他气体分析仪(例如气相色谱仪，傅里叶红外变换光谱仪，烟气分析仪)的进样管道连接，实现与气体分析仪的联用。
[0049]本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种原位快速采样热重分析仪，其特征在于，包括工作台(I)、加热炉(2)、样品架(4)、采样探针(5)和保温管(6)，其中: 所述工作台(I)包括支撑凸台(1-1)和天平室(1-2)，该支撑凸台(1-1)安装在所述天平室(1-2)上，其中部开设有与所述天平室(1-2)连通的样品架通道(1-1C)，所述天平室(1-2)室内设置有电子天平(3); 所述加热炉(2)包括炉膛(2-1)和炉盖(2-2)，所述炉膛(2-1)的上部和下部均设有开口，其通过下部的开口安装在所述支撑凸台(1-1)上，其上部的开口通过所述炉盖(2-2)进行封闭； 所述样品架(4)安装在所述电子天平(3)上，并通过所述样品架通道(1-1C)伸入所述炉膛(2-1)中，其上放置有坩祸(4-2B)，其内设置有炉温热电偶(7-1); 所述采样探针(5)包括探针套管(5-1)和探针帽(5-2)，所述探针套管(5-1)安装在所述炉盖(2-2)上，其底部穿过所述炉盖(2-2)并伸入所述炉膛(2-1)中，其顶部与所述探针帽(5-2)相连; 所述保温管(6)套装在所述探针帽(5-2)的外部，并安装在所述炉盖(2-2)上，其内设置有超细毛细管(5-4)，该超细毛细管(5-4)从所述保温管(6)的顶部插入，依次伸入所述探针帽(5-2)和探针套管(5-1)，并延伸至所述坩祸(4-2B)内。2.如权利要求1所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述样品架(4)包括底座(4-1)和支撑杆(4-2)，所述支撑杆(4-2)通过底座(4-1)安装在所述电子天平(3)上，并通过所述样品架通道(1-1C)伸入所述炉膛(2-1)中，该支撑杆(4-2)为空心结构，其中间设置有用于安置所述炉温热电偶(7-1)的炉温热电偶通道(4-2A)，其下部侧面开设有用于将所述炉温热电偶(7-1)的信号线引出的孔。3.如权利要求2所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述底座(4-1)与天平室(1-2)上部之间布置有密封圈(4-3)，通过调节所述电子天平(3)的高度，使该密封圈(4-3)与所述天平室(1-2)的上部正好接触，防止气体从所述样品架通道(1-1C)逸出。4.如权利要求3所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述探针套管(5-1)为中空结构，其上部为圆盘形，该圆盘形上对称设置有两个定位通孔(5-1A)，其下部的内部设有一内径缩小段(5-1B)，该内径缩小段(5-1B)的内径大于所述超细毛细管(5-4)的外径为Imm05.如权利要求4所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述探针帽(5-2)的两端开设有大孔，其中心开设有与两端大孔相连的小孔，该小孔的孔径为1mm，所述探针帽(5-2)下端的大孔通过螺纹与所述探针套管(5-1)的顶部相连，其上端的大孔中安装有橡胶塞(5-3)，所述橡胶塞(5-3)的中心开有极细小孔，该极细小孔的孔径与所述超细毛细管(5-4)的外径一致。6.如权利要求5所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述超细毛细管(5-4)由耐高温石英材质制成，其外径为0.2mm，内径为0.05mm。7.如权利要求6所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述保温管(6)包括一号连接头(6-1)、二号连接头(6-2)、加热带(6-3)、硬质管(6-4)和保温管温度调节装置(6-5)，所述加热带(6-3)缠绕在所述硬质管(6-4)上，缠绕有加热带的硬质管的两端分别插入到所述一号连接头(6-1)和二号连接头(6-2)中进行固定;所述保温管温度调节装置(6-5)包括保温管热电偶(6-5A)和保温管温度调节器(6-5B)，所述保温管热电偶(6-5A)插入到所述硬质管(6-4)和加热带(6-3)之间，其信号线与所述保温管温度调节器(6-5B)相连。8.如权利要求7所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述一号连接头(6-1)的下端为圆盘结构，该圆盘结构上对称设置有两个定位通孔(6-1B)，所述一号连接头(6-1)的内部的两端为空腔结构，中间设置有挡板(6-1A)，所述挡板(6-1A)的中心设置有连通两端空腔结构的圆孔;所述二号连接头(6-2)为空腔结构，其顶部的中心设置有小孔。9.如权利要求8所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述原位快速采样热重分析仪还包括炉温调节装置(7)，该炉温调节装置(7)包括炉温调节器(7-2)，该炉温调节器(7-2)与设于样品架(4)内部的炉温热电偶(7-1)相连。10.如权利要求9所述的原位快速采样热重分析仪，其特征在于，所述原位快速采样热重分析仪还包括数据分析装置(8)，该数据分析装置(8)包括数据传输线(8-1)和电脑(8-2)，所述数据传输线(8-1)将所述电子天平(3)、炉温调节器(7-2)以及保温管温度调节器(6-5B)与所述电脑(8-2)相连。
【文档编号】G01N5/04GK205691449SQ201620613897
【公开日】2016年11月16日
【申请日】2016年6月20日 公开号201620613897.X, CN 201620613897, CN 205691449 U, CN 205691449U, CN-U-205691449, CN201620613897, CN201620613897.X, CN205691449 U, CN205691449U
【发明人】邹仁杰, 罗光前, 方园, 李进, 曹良, 彭福磊, 郭盛强, 姚洪, 李显, 袁浩然
【申请人】华中科技大学, 中国科学院广州能源研究所