适用于高温挥发性熔盐的Raman光谱测量用坩埚的制作方法

文档序号:11072850阅读:610来源:国知局
适用于高温挥发性熔盐的Raman光谱测量用坩埚的制造方法与工艺

本实用新型涉及一种坩埚,特别是涉及一种组合式坩埚,应用于Raman光谱测量用坩埚技术领域。



背景技术:

进入20世纪60年代后,激光光源的问世给Raman光谱技术的研究带来了新的生命力,拉曼光谱也终于找到了理想的光源进行实验研究及应用。

最初,研究者们采用急冷态样品代替熔融态样品来研究熔融态样品的Raman光谱,随着CCD技术的发展,原位高温Raman光谱技术日益引起研究者们的关注。由于熔盐具有挥发性,挥发物逸出对熔盐成分和显微镜头有着很大程度的影响,挥发性熔盐的Raman光谱测定难的问题逐渐显示出来。行业研究人员针对挥发性熔盐的Raman光谱测定已研制出几种热台和样品池的形式,但都存在工序繁复、挥发物仍会逸出等缺点。

由于挥发对Raman光谱测定会产生不利影响,抑制挥发物的逸出对测定高温熔盐的Raman光谱有着十分重要的作用,因此对热台和样品池的设计提出了更高的要求。



技术实现要素:

为了解决现有技术问题,本实用新型的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种适用于高温挥发性熔盐的Raman光谱测量用坩埚,配合专用热台,可有效减少挥发物逸出对熔盐成分和显微镜头的影响,以提高Raman光谱的测定精度。

为达到上述实用新型创造目的,本实用新型采用下述技术方案:

一种适用于高温挥发性熔盐的Raman光谱测量用坩埚,包括坩埚主体,所述坩埚主体具有阶梯形内凹槽,所述阶梯形内凹槽由上段槽和下段槽连接而成,所述下段槽的上缘敞口形成所述上段槽的槽底通孔,所述下段槽的内部空间形成容纳样品的样品池,采用透明石英片设置于所述上段槽内,使所述透明石英片对所述样品池进行封盖,再在所述坩埚主体上方设置坩埚盖,使所述坩埚盖对透明石英片进行压紧,在坩埚盖的中部设有镂空的透光通孔,使所述透光通孔形成能入射激光的光入孔,使入射激光依次通过所述透光通孔和所述透明石英片,入射到所述样品池中,并所述样品池中的散射光依次通过所述透明石英片和所述透光通孔散射出去。

上述样品池优选位于所述坩埚主体下部的中心部位。

上述样品池优选为圆筒形结构。

上述坩埚主体的圆筒形结构的外部直径优选为6.5毫米,高优选为3.5毫米。

上述样品池的直径优选为2毫米,深度优选为1毫米。

上述上段槽优选为圆柱形结构空间、椭圆柱形结构空间、方柱形结构空间或其他多棱柱形结构空间。

作为上述技术方案的优选技术方案,上述坩埚主体为圆筒形结构,上述样品池为圆筒形结构,所述上段槽为圆柱形结构空间,所述透光通孔为圆孔,上述上段槽的内腔直径a优选为2.0毫米<a<6.5毫米,上述透光通孔的直径优选不低于所述样品池的直径。

作为上述技术方案的优选技术方案,所述透明石英片的厚度低于所述坩埚主体内的上段槽的深度,所述坩埚盖的下部表面形成凸台,所述凸台的外缘尺寸小于所述坩埚主体内的上段槽的内缘尺寸,所述凸台的外缘形状与所述坩埚主体内的上段槽的内缘形状相适应,使所述坩埚盖的下部凸台能嵌入到所述坩埚主体内的上段槽内,从而使所述坩埚盖的下部凸台压在所述透明石英片上方,对所述样品池进行封盖,所述透光通孔穿过所述坩埚盖的下部凸台。

作为上述技术方案的优选技术方案,所述透明石英片的厚度和所述坩埚盖的下部凸台的高度尺寸之和等于所述坩埚主体内的上段槽的深度,使所述坩埚盖的下部凸台与所述透明石英片接触对所述样品池进行封盖,并使所述坩埚盖的所述坩埚盖的下部表面与所述坩埚主体内的上段槽的上缘表面接触,使所述坩埚盖、所述透明石英片和所述坩埚主体组合在一起。

作为上述技术方案的优选技术方案,所述坩埚主体为圆筒形结构,所述样品池为圆筒形结构,所述上段槽为圆柱形结构空间,所述坩埚主体内的上段槽的深度为1毫米,所述透明石英片的厚度和所述坩埚盖的下部凸台的高度皆小于1毫米,所述透光通孔的长度大于1毫米。

本实用新型与现有技术相比较,具有如下实质性特点和优点:

1.本实用新型坩埚避免了传统的样品池中试样挥发对熔盐成分的影响,从而提高实验的精确度;

2.本实用新型采用透明石英片能有效抑制样品挥发,石英片上方的坩埚盖也可在样品熔融状态下压住翻滚的熔盐,避免样品挥发对镜头造成污染。

附图说明

图1是本实用新型实施例一适用于高温挥发性熔盐的Raman光谱测量用坩埚结构示意图。

图2是本实用新型实施例一的坩埚主体的结构示意图。

图3是图2中的A向视图。

图4是本实用新型实施例一的坩埚盖的结构示意图。

图5是图4中的B向视图。

具体实施方式

本实用新型的优选实施例详述如下:

实施例一:

在本实施例中,参见图1~5,一种适用于高温挥发性熔盐的Raman光谱测量用坩埚,包括坩埚主体(3),所述坩埚主体(3)具有阶梯形内凹槽,所述阶梯形内凹槽由上段槽和下段槽连接而成,所述下段槽的上缘敞口形成所述上段槽的槽底通孔,所述下段槽的内部空间形成容纳样品的样品池(5),采用透明石英片(2)设置于所述上段槽内,使所述透明石英片(2)对所述样品池(5)进行封盖,再在所述坩埚主体(3)上方设置坩埚盖(1),使所述坩埚盖(1)对透明石英片(2)进行压紧,在坩埚盖(1)的中部设有镂空的透光通孔(4),使所述透光通孔(4)形成能入射激光的光入孔,使入射激光依次通过所述透光通孔(4)和所述透明石英片(2),入射到所述样品池(5)中,并所述样品池(5)中的散射光依次通过所述透明石英片(2)和所述透光通孔(4)散射出去。本实施例坩埚包括坩埚主体3、透明石英片(2)和坩埚盖1,坩埚主体3为圆筒形结构和铂金材质,坩埚主体3内中部设有一样品池5;样品池5上部放有一防止熔盐挥发的光学石英制成的透明石英片(2);透明石英片(2)直径大于样品池直径;透明石英片(2)上部压上坩埚盖1,防止熔盐挥发将透明石英片(2)顶起;坩埚盖1中部设有使入射光进入和收集Raman散射光的透光通孔(4)。

在本实施例中,参见图1~3,所述样品池(5)位于所述坩埚主体(3)下部的中心部位,所述样品池(5)为圆筒形结构。所述样品池(5)的直径为2毫米,深度为1毫米。

在本实施例中,参见图1~3,所述坩埚主体(3)的圆筒形结构的外部直径为6.5毫米,高为3.5毫米。

在本实施例中,参见图1~3,所述坩埚主体(3)为圆筒形结构,所述样品池(5)为圆筒形结构,所述上段槽为圆柱形结构空间,所述透光通孔(4)为圆孔,所述上段槽的内腔直径a为4.5毫米,深度为1毫米,用以放置防挥发用透明石英片(2)和坩埚盖1下部凸起,所述透光通孔(4)的直径与所述样品池(5)的直径相同,皆为2毫米。

在本实施例中,参见图1~5,所述透明石英片(2)的厚度低于所述坩埚主体(3)内的上段槽的深度,为1.0毫米,所述坩埚盖(1)的下部表面形成圆柱形凸台,所述凸台的外缘尺寸小于所述坩埚主体(3)内的上段槽的内缘尺寸,所述凸台的外缘形状与所述坩埚主体(3)内的上段槽的内缘形状相适应,使所述坩埚盖(1)的下部凸台能嵌入到所述坩埚主体(3)内的上段槽内,从而使所述坩埚盖(1)的下部凸台压在所述透明石英片(2)上方,对所述样品池(5)进行封盖,所述透光通孔(4)穿过所述坩埚盖(1)的下部凸台。

在本实施例中,参见图1~5,所述透明石英片(2)的厚度和所述坩埚盖(1)的下部凸台的高度尺寸之和等于所述坩埚主体(3)内的上段槽的深度,使所述坩埚盖(1)的下部凸台与所述透明石英片(2)接触对所述样品池(5)进行封盖,并使所述坩埚盖(1)的所述坩埚盖(1)的下部表面与所述坩埚主体(3)内的上段槽的上缘表面接触,使所述坩埚盖(1)、所述透明石英片(2)和所述坩埚主体(3)组合在一起。透明石英片(2)的直径为4毫米,厚0.5毫米,光学性质良好,采用石英材质。

在本实施例中,参见图1~5,所述坩埚主体(3)为圆筒形结构,所述样品池(5)为圆筒形结构,所述上段槽为圆柱形结构空间,所述坩埚主体(3)内的上段槽的深度为1毫米,圆柱形凸起直径为4毫米,所述透明石英片(2)的厚度和所述坩埚盖(1)的下部凸台的高度皆为0.5毫米,正好压在光学石英片上方,所述透光通孔(4)的长度为1.5毫米。所述坩埚盖1上的透光通孔(4)位于坩埚盖1的中间部位,与坩埚主体3的样品池(3)相对应。

在本实施例中,参见图1~5,本实施例采用上述坩埚进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的具体操作如下:

将待分析试样装入铂金坩埚主体样品池5内,放入透明石英片(2),盖上坩埚盖1。坩埚盖1的重量会压紧透明石英片(2),防止高温下熔盐挥发将透明石英片(2)顶起,可有效防止熔盐挥发物逸出,减少样品的不均匀挥发引起的成分改变对于Raman光谱测量的影响以及挥发物对仪器设备可能造成的损坏;

将本实施例坩埚置入热台内部,连接循环水,开始升温。

本实施例采用英国LINKAM公司的TMS 94热台,北京国科世纪激光技术有限公司的GKD-C04C50A-20 355nm紫外激光器。

采用Horiba Jobin Y’von公司的HR800型显微激光Raman光谱仪进行试样的Raman光谱测定。

本实施例适用于高温挥发性熔盐如KNO3、NaF-AlF3、Na3AlF6-Al2O3等的Raman谱测量。经试验证明,所测Raman光谱信噪比很高,可有效抑制不均匀挥发引起的成分改变对Raman光谱的影响。

实施例二:

本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:

在本实施例中,所述上段槽为方柱形结构空间。

上面结合附图对本实用新型实施例进行了说明,但本实用新型不限于上述实施例,还可以根据本实用新型的实用新型创造的目的做出多种变化,凡依据本实用新型技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本实用新型的实用新型目的,只要不背离本实用新型适用于高温挥发性熔盐的Raman光谱测量用坩埚的技术原理和实用新型构思,都属于本实用新型的保护范围。

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