粒子计数仪器中的激光器噪声检测和缓解的制作方法

对相关申请的交叉引用

本申请要求于2015年4月2日提交的美国临时申请no.62/142,141的利益和优先权以及于2015年8月14日提交的美国临时申请no.62/205,239的利益和优先权，这两个申请的全部内容在与本文的公开内容无不一致的程度上通过引用并入本文。

发明背景

本发明属于光学粒子分析仪领域。在一种实施方案中，本发明总体上涉及用于检测和表征流体样本中的粒子的基于二维光学成像的方法和系统。在一种实施方案中，本发明总体上还涉及用于提高光学粒子分析仪的灵敏度和通用性的方法和系统以及用于扩展这些系统的装置性能以便精确地检测和表征具有小的实际尺寸(physicaldimensions，物理尺寸)(例如小于0.1微米的实际尺寸)的粒子的方法和系统。

微量污染工业和清洁制造业中的大部分依赖于对光学粒子计数器的使用，比如在大量的美国专利中所描述的，所述美国专利包括美国专利no.3,851,169、4,348,111、4,957,363、5,085,500、5,121,988、5,467,188、5,642,193、5,864,399、5,920,388、5,946,092和7,053,783。美国专利no.4,728,190、6,859,277和7,030,980、5,282,151中也描述了粒子计数器，其全部内容通过引用并入本文。

光学粒子传感器和计数器可用于各种工业应用，包括半导体、制药和微电子工业。在一些工业场景中，光学粒子传感器和计数器为连续监测过程中——例如服从与微粒污染物有关的严格监管要求的药品生产中——所使用的材料的组成和纯度提供了重要的工具。在其他工业场景中，光学粒子传感器和计数器为提供质量控制分析，例如为高质量光刻胶和半导体材料的离线质量控制检查，提供了重要的工具。特别有利的是快速地识别出流体何时被有害粒子污染，使得能够在早期停止该过程，从而避免浪费性地制造有缺陷的产品。例如，在半导体和其他洁净室场景或需要无菌且纯净生产的行业(例如制药业)中，用于制造最终产品的材料流体被连续监测以确保足够的纯度，并且悬浮在流体中的任何有害的粒子都处于可接受的容许限度内。气溶胶粒子计数器通常用于测量洁净室和清洁区域中的气源(air-born，空气中)粒子污染物。液相粒子计数器通常用于测量制药、水处理和化学处理行业中的粒子污染。

粒子监测传感器的重要性反映在对这些设备的连续及持续改进和开发中，以便提高可靠性和产量，并且以便能够检测和表征具有较小尺寸的粒子。除了对灵敏度和粒子大小测定能力的限制之外，现有技术的光学粒子计数器目前容易遭受与错误计数相关的问题，当将由来自粒子的光散射以外的过程产生的检测器噪声和/或信号归因于粒子检测事件时会产生错误计数。错误计数的发生对系统的准确度和灵敏度造成负面影响。此外，错误计数的发生还阻碍光学粒子分析仪精确地检测和表征具有小的实际尺寸(例如，小于0.5微米的实际尺寸)的粒子的能力。因此，在开发下一代这些设备时，要优先考虑避免或抑制光学粒子计数器和分析仪中的错误计数的设计策略。

随着粒子感测被应用于监测和表征具有较小实际尺寸的粒子，对于能够有效地区分开噪声源和粒子散射以获得更高灵敏度和准确度的粒子计数器系统的需求日益增加。

技术实现要素：

本发明涉及能够有效地区分开由粒子光散射产生的信号和噪声源的光学粒子计数器和方法。例如，本发明的实施方案使用多传感器检测器配置来识别和区分开对应于激光强度波动的信号和对应于粒子光散射的信号，以检测和表征亚微米粒子。例如，在一种实施方案中，本发明的方法和系统比较来自检测器阵列的不同检测器元件的信号，以识别和表征噪声事件，比如由激光强度不稳定性产生的噪声，从而允许检测和表征较小的粒子。因此，本发明的系统和方法提供了在允许非常灵敏的粒子检测的同时减少由噪声或干扰引起的误报的有效手段。

在一些实施方案中，本发明的系统和方法基于散射光和/或发射光的空间分布特性实现对检测器信号的有效表征，如使用包括对观察区域的不同部分进行独立地观察的多个检测器的检测器配置所实施的。在一些实施方案中，本发明的系统和方法基于在检测到激光器噪声事件时、期间和/或之后的时间特性来实现对检测器信号的有效表征。所提供的系统和方法是高度通用的，并且能够用于检测和表征一系列粒子，包括在各种各样的流体中的具有小的实际尺寸(例如，可选地<1微米，可选地<0.5微米)的粒子，所述流体比如超纯水和制程化学品。

一方面，本发明提供一种用于检测流体流中的粒子的方法，所述方法包括以下步骤：(i)提供具有粒子的流体流；(ii)将流体流暴露于来自激光器的电磁辐射束，由此产生散射的或发射的电磁辐射；(iii)收集来自观察区域的散射或发射的电磁辐射并将其引导到多个检测器元件上；其中，每个检测器元件被定位成接收来自所述观察区域的不同部分的散射或发射的电磁辐射；(iv)检测被引导到所述多个检测器元件上的电磁辐射，其中，每个所述检测器元件生成独立的输出信号；(v)比较来自至少两个不同的检测器元件的输出信号，以区分出对应于激光器噪声事件的输出信号和对应于粒子检测事件的输出信号；和(vi)分析对应于检测事件的输出信号，从而检测流体流中的粒子。例如，在一种实施方案中，至少两个检测器元件——可选地至少两个不相邻的检测器元件——的输出信号的幅度的增加表示激光器噪声事件。在一种实施方案中，仅仅单个检测器元件或者相邻检测器元件的一子集的输出信号的幅度的增加表示粒子检测事件。如本文中所使用的，阵列中的相邻检测器元件是阵列(例如，1d或2d阵列)中的毗邻的检测器元件，例如横向或纵向毗邻的检测器元件。然而，如本文中所使用的，相邻的检测器元件可以彼此间隔开，例如通过不用作光学检测器元件的检测器上的空间比如不包括工作检测器区域的空间或包括不是正用于光学测量的工作检测器区域的空间来彼此间隔开。在一些实施方案中，相邻的检测器元件是阵列上的毗邻像素。

在一种实施方案中，举例而言，使用用于将来自比如容纳流体流的流动池内的观察区域的散射或发射的电磁辐射聚焦到多个检测器元件上的光学系统来提供收集来自观察区域的散射或发射的电磁辐射并将其进行引导的步骤。在一种实施方案中，检测器元件的实际尺寸、位置或两者使得所述多个检测器元件中的检测器元件的仅一子集接收对应于粒子检测事件的散射或发射的电磁辐射。在一种实施方案中，检测器元件的实际尺寸、位置或两者使得所述多个检测器元件中的全部检测器元件都接收对应于激光器噪声事件的散射或发射的电磁辐射。

在一种实施方案中，举例而言，上述多个检测器包括定位成与光学系统光通信的检测器阵列，使得阵列的每个元件接收来自观察区域的不同部分的散射或发射的电磁辐射。在一些实施方案中，举例而言，检测器阵列是包括2到100个检测器元件、可选地对于一些实施方案包括2到20个检测器元件的一维阵列。在一些实施方案中，一维阵列的每个检测器元件独立地具有以从100μm到1000μm的范围、可选地从410μm到440μm的范围中选择的横向尺寸为特征的工作区域。在一些实施方案中，举例而言，一维阵列的相邻检测器元件以从50μm到150μm的范围、可选地对于一些应用从60μm到90μm的范围中选择的距离彼此分开。在一些实施方案中，激光器是固态激光器或二极管激光器。在一些实施方案中，举例而言，检测器阵列是包括2至1000个检测器元件、可选地对于一些实施方案包括2至400个检测器元件的二维阵列。

在一种实施方案中，举例而言，激光器噪声事件对应于激光器的辐射输出(例如，强度、功率、通量等)的变化，从而产生具有基本一致的空间强度分布(例如，在彼此的30％内、可选地在彼此的10％内的强度分布)的来自观察区域的散射或发射的电磁辐射。在一种实施方案中，粒子检测事件对应于穿过电磁辐射束的粒子，从而产生具有不一致的空间强度分布的来自观察区域的散射或发射的电磁辐射。在一种实施方案中，举例而言，比较来自至少两个不同的检测器元件的输出信号的步骤包括表征散射或发射的电磁辐射的空间强度分布，以区分出对应于激光器噪声事件的输出信号和对应于粒子检测事件的输出信号。

在一种实施方案中，举例而言，该方法还包括识别粒子检测事件。在一种实施方案中，当仅仅单个检测器元件或相邻检测器元件的一子集的输出信号独立地等于或大于阈值时，粒子检测事件被识别。在一种实施方案中，给定检测器元件的阈值等于1.3：1至3.0：1乘以所述阵列的给定检测器元件的噪声的标准偏差，可选地对于一些应用等于1.5：1至2.0：1乘以所述阵列的给定检测器元件的噪声的标准偏差。

在一种实施方案中，举例而言，该方法还包括识别激光器噪声事件。在一种实施方案中，当至少两个不相邻的检测器元件比如2、3、4或5个不相邻的检测器元件中的每一个的输出信号独立地等于或大于阈值时，激光器噪声事件被识别。在一种实施方案中，为每个检测器元件独立地设置阈值。在一种实施方案中，举例而言，给定检测器元件的阈值等于1.3：1至3.0：1乘以阵列的给定检测器元件的噪声的标准偏差，可选地对于一些应用等于1.5：1至2.0：1乘以阵列的给定检测器元件的噪声的标准偏差。

在一种实施方案中，举例而言，所述方法还包括：在识别激光器噪声事件时，监测所有检测器元件的输出信号，以识别至少两个检测器元件的输出值的变化，所述至少两个检测器元件的输出值独立地大于或等于因数1.5：1至2.0：1。在一种实施方案中，该方法还包括以下步骤：(i)存储对于选定的时间段比如从8ms到40ms的范围中选择的时间段的所有检测器元件的输出信号；和(ii)在未识别出激光器噪声事件的情况下分析所存储的输出信号，或者在识别出激光器噪声事件的情况下丢弃所存储的输出信号。在一种实施方案中，举例而言，该方法还包括：在识别激光器噪声事件时，在识别粒子检测事件之前等待选定的时间段，比如从10ms到50ms的范围中选择的时间段。

在一种实施方案中，举例而言，所述粒子的特征在于横截面尺寸大于或等于20nm。在一些实施方案中，流体是液体或气体。在一些实施方案中，举例而言，流体是超纯水、硫酸(h2so4)、氢氟酸(hf)、盐酸(hcl)、氢氧化铵(nh4oh)、过氧化氢(h2o2)或异丙醇(c3h7oh)。在一种实施方案中，该方法还包括对粒子计数的步骤，其中，比较来自至少两个不同的检测器元件的输出信号以区分出对应于激光器噪声事件的输出值和对应于粒子检测事件的输出信号的步骤使得能够减少错误计数的发生，举例而言，其中根据尺寸标准比如宽度、半径等，对粒子进行计数。在一种实施方案中，举例而言，该方法还包括控制所述激光器的温度以降低激光器噪声，其中，所述控制是利用热电冷却器(tec)执行的。在一种实施方案中，举例而言，该方法还包括确定粒子的尺寸。

一方面，本发明提供了一种光学粒子计数器，所述光学粒子计数器包括：(i)用于产生电磁辐射束的激光器；(ii)用于使包含粒子的流体沿着流动方向流动并通过电磁辐射束从而产生散射或发射的电磁辐射的流动室；(iii)用于收集来自观察区域的散射或发射的电磁辐射并将其引导到多个检测器元件上的光学收集系统；(iv)用于检测电磁辐射并产生独立的输出信号的检测器元件；并且其中，每个检测器元件被定位成接收来自所述观察区域的不同部分的散射或发射的电磁辐射；和(v)信号处理系统，例如复杂的可编程逻辑设备，比如处理器和/或微控制器，所述信号处理系统可操作地连接到检测器元件用于：比较来自至少两个不同的检测器元件的输出信号，以区分出对应于激光器噪声事件的输出信号和对应于粒子检测事件的输出信号；和分析对应于检测事件的输出值。

一方面，本发明提供了一种在光学粒子分析仪中区分开粒子散射和激光器噪声的方法，所述方法包括以下步骤：(i)将具有粒子的流体流提供给光学粒子分析仪；(ii)将流体流暴露于来自激光器的电磁辐射束，其中，流体流与束之间的相互作用产生散射或发射的电磁辐射；(iii)收集来自观察区域的散射或发射的电磁辐射并将其引导到多个检测器元件上；其中，每个检测器元件被定位成接收来自观察区域的不同部分的散射或发射的电磁辐射；(iv)检测被引导到多个检测器元件上的电磁辐射，其中，每个检测器元件产生独立的输出信号；和(v)比较来自至少两个不相邻的不同的检测器元件的输出信号，以区分出对应于激光器噪声事件的输出信号和对应于粒子检测事件的输出信号。

在不希望受任何特定理论束缚的情况下，在此可以存在对与本文所公开的装置和方法有关的基本原理的信任或理解的讨论。应当认识到，无论任何机制阐释或假设的最终正确性如何，本发明的实施方案都仍然能够是可操作且有用的。

附图说明

图1提供了示出可用于使用多传感器检测器配置实施本系统和方法的电子电路图的示例的示意图。

图2提供了可用于本系统和方法的用于激光器噪声事件的识别和区分的示例性分析方法的流程图。

图3提供了示出可用于本系统和方法的示例性流动池和光学几何结构的示意图。

图4示出配置有电气实现的噪声检测和缓解电路的非常灵敏的液体粒子计数器电路。

图5示出用仪器通过大约657个样本对事件(光散射，或相反的，增加的光强度)的计数，以及对机柜温度的持续追踪。

图6示出用仪器对事件(光散射，或相反的，增加的光强度)的计数，以及对机柜温度的持续追踪。

图7示出图6的右侧的展开图，其示出用仪器对事件(光散射，或相反的，增加的光强度)的计数，以及对机柜温度的连续追踪。

具体实施方式

总体而言，本文中所使用的术语和短语具有它们在本领域公认的含义，所述公认的含义通过参考本领域技术人员已知的标准文本、期刊参考文献和上下文内容能够找到。提供以下定义以阐明所述术语和短语在本发明的上下文中的具体使用。

“流动方向”是指与流体流动时流体的大部分移动的方向平行的轴线。对于流动通过笔直流动池的流体，流动方向平行于流体的大部分所经过的路径。对于流动通过弯曲流动池的流体，流动方向可以被认为与流体的大部分所经过的路径相切。

“束传播轴”是指与电磁辐射束的行进方向平行的轴线。

“横截面轮廓”是指与传播或行进轴线成直角地切割通过物体的平面所形成的轮廓。例如，电磁辐射束的横截面轮廓是由垂直于束传播轴的平面所形成的束轮廓。流动池的横截面轮廓是由垂直于流动方向的平面形成的流动池轮廓。

“光通信”是指以允许光在部件之间传输的方式布置的部件。

“光轴”是指电磁辐射传播通过系统所沿的方向。

“光源”是指能够将电磁辐射传送到样本的设备或设备组件。该术语不限于可见光辐射，比如不限于可见光束，而是在广义上用于包括任何电磁辐射。光源可以具体表现为激光器或激光器阵列，比如，举几个例子，二极管激光器、二极管激光器阵列、二极管激光泵浦固态激光器、led、led阵列、气相激光器、固态激光器。

术语“电磁辐射”和“光”在本说明书中被同义地使用，并且指的是电场和磁场的波。可用于本发明的方法的电磁辐射包括，但不限于，紫外光、可见光、红外光或具有的波长在约100纳米至约15微米之间的这些光的任何组合。

表述“检测粒子”宽泛地指感测、识别粒子的存在和/或表征粒子。在一些实施方案中，检测粒子是指对粒子进行计数。在一些实施方案中，检测粒子是指表征和/或测量粒子的物理特性，比如直径、横截面尺寸、形状、尺寸、空气动力学大小或这些特性的任何组合。

“粒子”是指通常被认为是污染物的小物体。粒子可以是通过摩擦作用，例如当两个表面机械接触并且存在机械运动时产生的任何材料。粒子可以由材料的聚集体组成，所述材料比如灰尘、污垢、烟雾、灰末、水、煤烟、金属、矿物质或这些或其他材料或污染物的任何组合。“粒子”还可以指生物粒子，例如病毒、孢子和微生物，包括细菌、真菌、古细菌、原生生物、其他单细胞微生物，以及尤其是那些尺寸约为1至15μm的微生物。粒子可以指吸收或散射光并因此可由光学粒子计数器检测的任何小物体。如本文中所使用的，“粒子”旨在排除载体流体的单独的原子或分子，例如水分子、制程化学品分子、氧分子、氦原子、氮分子等。本发明的一些实施方案能够对包含具有大于10nm、20nm、30nm、50nm、100nm、500nm、1μm或更大或者10μm或更大的尺寸的材料的聚集体的粒子进行检测、大小测定和/或计数。具体粒子包括具有选自20nm至50nm、50nm至50μm的尺寸、选自100nm至10μm的尺寸或选自500nm至5μm的尺寸的粒子。

术语“光学粒子计数器”和“粒子计数器”在本文中可互换使用，并且是指能够检测悬浮在流体中的粒子的系统、能够确定悬浮在流体中的粒子的尺寸的系统、能够对悬浮在流体中的粒子进行计数的系统、能够对悬浮在流体中的粒子进行分类的系统或者这些的任何组合。典型的液体或气溶胶光学粒子计数器包括多个部件，比如用于产生电磁辐射束的源、用于将束引导到流体样本在其中流动的区域中的光学器件，所述流体样本例如流动通过流动池的液体或气体。典型的光学粒子计数器还包括光电检测器，比如二维光学检测器，并且包括用于检测由穿过束的粒子散射或发射的电磁辐射的收集光学器件，以及用于处理和分析由光电检测器产生的电信号的其他电子器件，包括电流-电压转换器和信号滤波及放大电子器件。光学粒子计数器也可以包括用于产生用于将流体样本引入到存在电磁束的检测区域中的流的泵。

“流体连通”是指两个或更多个物体的布置使得流体能够被运送到、被运送经过、被运送通过一个物体到另一个物体或被从一个物体运送到另一个物体。例如，在一些实施方案中，如果在两个物体之间直接提供流体流动路径，则这两个物体彼此流体连通。在一些实施方案中，如果在两个物体之间间接提供流体流动路径，比如通过在两个物体之间包括一个或更多个其他物体或流动路径，则这两个物体彼此流体连通。例如，在一种实施方案中，粒子撞击器的以下部件相互流体连通：一个或多个进入孔、撞击表面、流体出口、限流器、一个或多个压力传感器和/或流量发生装置。在一种实施方案中，存在于一片流体中的两个物体不一定彼此流体连通，除非来自第一物体的流体，比如沿着流动路径，被汲取到、被汲取经过和/或被汲取通过第二物体。

“流量(flowrate，流速，流率)”是指流动经过指定点或通过指定区域比如通过粒子撞击器的进入孔或流体出口的流体的量。在一种实施方案中，流量是指质量流量，即流动经过指定点或通过指定区域的流体的质量。在一种实施方案中，流量是体积流量，即流动经过指定点或通过指定区域的流体的体积。

在以下示例中进一步详细描述本发明，这些示例是以举例说明的方式来提供的，并不意在以任何方式限制本发明的范围。

示例1-使用多元件检测器配置识别和辨别激光器噪声事件

在本发明的实施方案中，当使用多元件光子探测器来探测流体；液体或气溶胶中的亚微米粒子时，有利的是利用检测器元件中的一个或多个来区分当纳米尺寸的粒子经过采样区域时所产生的非常低的信号电平和当光源经历短时段的正光强度波动时亮度级的增加。在光散射粒子计数器中，当粒子经过采样区域时，它会产生在样本流体的背景分子散射之上的光散射信号的增加。当通常是现有技术的粒子计数器中的激光器的光源经历瞬间不稳定状态时，其光输出在输出强度上会“爆发”。这些爆发时段通常被称为激光器噪声。这些瞬时爆发可以被解释为导致仪器报告数据中的“错误”计数的粒子信号。

在本发明实施方案的多元件检测器粒子计数器的设计中，光学系统被设计为使得所有元件都观察采样区域的不同部分，例如沿着流动池内的激光器聚焦光的长度的不同区域。当粒子经过样本区域的一个区域时，其散射光将被观察该区域的特定元件或相邻元件的子集观察。总体而言，在一些实施方案中，完整的多元件阵列观察对应于观察区域的散射激光的大致全部分量(例如，≥80％)，并且可选地观察对应于观察区域的散射激光的全部分量。对于非常小的粒子，当真实的粒子经过观察区域时，取决于其在空间中所通过的位置，检测器元件的一子集——可选地，仅一个检测器元件——将会看到该粒子(例如，接收足够强度的粒子散射光用于测量)。当激光光源经历不稳定的状况并且爆发时，相反地，多个检测器元件——可选地，所有元件——将会看到光强度的这种增加。通过使用一个元件作为激光波动的指示器或者将两个或更多个元件一起相“与”(and，“逻辑乘”，进行“与”运算，进行“与”操作)，能够区别开真实粒子的散射信号与激光器的光。此外，将来自通过使用分束器已经建立以观察激光器的全高斯或成形光束的独立检测器的输出信号与来自多元件阵列的多个元件中的一个元件相“与”，能够用来区分激光器噪声突发和真实的粒子信号。

固态激光器和二极管激光器在其腔体长度由于温度变化而变化时，都会经历不稳定的噪声突发。注入电流和光反馈的变化也能够导致激光器变得不稳定并爆发或跳模。通过使用单元件指示器或多元件相“与”或使用独立的检测器与来自多元件检测器的一个或多个元件一起相“与”，能够使对于非常高灵敏度的粒子计数器即非常小的粒子检测的粒子计数器的错误计数率降到最低水平。如果没有这种多元件检测方案来检测激光器噪声，在某些情况下，激光器的噪声信号会变得与小的粒子信号一样强，并且两者无法被相互区分。

图3提供了图示出可用于本系统和方法的示例性流动池和光学几何结构的示意图。如图3所示，流动池被设置为具有用于使激光束穿过该池的一对窗口。流体流被设置为通过该流动池使得流体中的粒子穿过激光束并与激光束相互作用。来自流动池内的观察区域的散射光和/或发射光由光学系统收集并且被成像到一维阵列检测器(可选地，2d阵列检测器)的工作区域上。如图3所示，一维阵列检测器包括多个独立的检测器元件(1-n检测器)，每个检测器元件定位成接收来自观察区域的不同部分的散射和/或发射的辐射。该光学几何结构保证仅阵列的检测器元件的一子集——可选地，单个检测器元件——接收具有足够强度的来自流体中的粒子的散射光以导致对粒子的识别和/或表征。相反地，一维阵列中的多个检测器元件——可选地，所有检测器元件——被定位成接收来自观察区域的对应于载体流体的分子散射以及流动池中的其他散射处理的散射光。因此，该光学几何结构导致多个检测器元件——可选地，所有检测器元件——接收并检测由于激光器噪声事件而导致的散射光，所述激光器噪声事件比如激光器的输出强度的变化，该变化例如是由于温度变化引起的腔体尺寸变化导致跳模而引起的。

图1提供了示出可用于使用多传感器检测器配置实施本系统和方法的电子电路图的示例的示意图。如图1所示，光电检测器1至n构成阵列检测器，该阵列检测器作为整体观察被操纵通过流体采样区域的激光器聚焦光束的长度。单独地，光电检测器1至n观察沿着所观察的激光束长度的它们自己的部分。在不存在粒子的情况下，光电检测器1到n中的每一个将看到相同的低水平的光散射，这是流体的分子散射和激光的光强度变化的组合。当粒子被携载通过样本区域时，它们相互间隔开，并且每个粒子产生的散射光由观察该粒子通过的区域的单独的光电检测器收集。由非常小的粒子产生并由光电检测器收集的散射光子需要随后以适当的带宽调谐放大；在图1中标记为“粒子和噪声检测及放大检测器1至n”。来自单独的光电检测器的输出信号被传递到复杂逻辑块和其由软件驱动的粒子计数引擎。此外，放大的光电检测器输出信号中的两个或更多个被组合以形成“与”功能元件(andfunction)，该“与”功能元件的输出信号被传送到复杂逻辑块。被标记为“来自两个或更多个检测器的噪声或粒子信号的相干检测”的“与”功能元件用于检测在所有光电检测器中常见的且看到的激光器光强度何时经历强度增加。只有当两个光电检测器同时看到出现激光器的光强度的正向变化时，来自“与”功能元件的标记为“相干指示器”的输出才会出现。一般而言，光电检测器阵列、相关联的放大和功率驱动电子器件及复杂逻辑电路组合在单个印刷电路板上以最小化电子电路噪声。

通过光散射来检测粒子非常多地涉及对实时事件的处理。捕获事件的时间窗口通常在粒子行进通过激光束的工作区域时的毫秒范围内。

由于光散射的实时性质，过去，这已经通过使用检测散射光何时已经越过可编程阈值的模拟电子器件来处理。将快速可编程逻辑引入系统中允许进行另外的处理步骤。提供了迄今为止所采用的另外的处理的示例，包括使多个检测器相关联以及基于从散射所捕获的能量更好地确定粒子尺寸。该系统和方法在粒子检测中使用快速复杂的数字逻辑，并量化原始检测信号以及来自检测器阵列的额外信息。

在一些情况下，优先考虑的是，不允许处理实时的粒子检测直到已经确定系统是否受到噪声影响。噪声的确定通常是在初始检测发生后几毫秒。这导致采用流水线方案来保持这些实时事件以供将来进行处理。显然，这些事件不能无限期地延迟，因为更多的潜在事件可能每隔几毫秒就会到达。所提供的系统和方法使最终决定延迟，以在评估发生以确定在系统中是否存在噪声的同时在短时间段内对粒子进行计数。

图2提供了可用于本系统和方法的用于激光器噪声事件的识别和区分的示例性分析方法的流程图。具体地，示出用于在复杂可编程逻辑块中处理相干指示器和粒子计数事件的流程图。由于源于激光器噪声事件的激光器光强度的增加随时间演变，因此这一过程在某些方面可以被视为类似于火山喷发——其中，在实际喷发之前存在活动累积，然后在喷发本身之后存在活动拖尾，意味着：存在着一种选择，即“流水线处理(pipeline，流水线操作，流水线化)”在激光器噪声事件之前的比如8ms至40ms的一选定时段内的粒子计数，并且如果噪声事件发生在该时间窗口内就拒绝它们；并且也需要将对激光器噪声事件之后的粒子计数的接受拖延比如10ms至50ms的一编程时间。在图2中，存在三种功能同时运行。1)当如相干指示器所指示存在激光器噪声时，当前在流水线粒子计数器中的任何并发的粒子事件或粒子计数将被拒绝。“流水线粒子计数器”是一种“延迟”计数器，其时间延迟可编程为在8ms到40ms之间。此外，“后噪声时间指示计数器”将通过进入的(incoming，输入的，传入的)相干指示器被重置。2)如果不存在相干指示器，流水线处理8ms至40ms的“预噪声指示器时间窗口”的所有粒子计数事件。在“预噪声指示器时间窗口”已经到期之后将流水线处理的粒子计数标记为有效。如果在“预噪声指示器时间窗口”到期之前相干指示器出现的话，则拒绝所有的流水线处理的粒子计数。3)每个相干指示器将使“后噪声时间指示计数器”重置。此计数器将保持复位状态，直到相干指示器到期。当相干指示器被移除时，“后噪声时间指示计数器”将倒计时10ms至50ms的编程时间。在该倒计时时段期间，所有进入的粒子事件将被拒绝。

示例2-实验性能评估

可用的现有技术二极管泵浦固态(dpss)激光器中的激光噪声变化成为基于光散射的粒子计数器中的snr(信噪比)的较大占比部分，这是因为对流体样本中越来越小的粒子进行检测的推动在继续。如上所述，激光器温度的变化导致激光器的腔体长度改变，这又导致跳模以及激光器光强度中的不稳定的噪声突发。在下面的测试中，通过故意改变激光器的温度来近似激光器噪声。为了在仪器和其激光器周围产生变化的温度，使用了温控柜，该温控柜使用tec(热电冷却器)。对利用tec的机柜的特定使用是重要的，这是因为与使用制冷的温控室不同，tec不产生线传导电噪声，所述线传导电噪声可能会干扰对激光器噪声检测的有效性的解释。

为了试图评估和“与”硬件在检测到或并未检测到激光器光学噪声时的后续数据处理相结合使用光学“与”运算进行的激光器噪声检测和缓解的有效性，执行以下一系列测试。在第一测试中，噪声检测和缓解电路被断开，同时噪声在激光器中被近似，导致数据中的温度感应噪声。在第二测试中，噪声检测和缓解电路被接通，同时噪声在激光器中被近似，导致在激光器噪声突发时的计数“骤发”的消除。此外，在第二测试中，噪声检测和缓解电路的有效性通过将其接通然后断开然后再接通来演示。

第一测试：未启用噪声检测并且具有变化的温度的粒子计数器。

测试准备：

非常灵敏的液体粒子计数器配置有图4中所示的电气实现的噪声检测和缓解电路。仪器的粒子检测阈值被故意设置为检测由检测器观察到的刚好超过来自水体积的分子散射的散射光。对启用和禁用该电路的允许被配置到仪器中。

图4中所示的粒子检测电路被组装到用于该测试的仪器中并用于激光器噪声检测和缓解。实践中，仪器使用多元件检测器，其中，元件本身仅“观察”它们的、样本区域的独特部分，并且仅检测移动通过这些光学划分区域的真实粒子。

为了简化起见，图4所示的电路仅示出三个“增益”串a、b和n，但是对于实际的包括这里使用的仪器的高性能粒子计数器而言，检测器中的单独的元件的数量通常超过10，并且例如可以有多达24个(或更多个)单独的元件。增益串放大来自每个元件的光子产生电流。由于所需的灵敏度，apd(雪崩光电二极管)元件被用来利用其内部的光电流增益。每个apd元件的电输出在图4的电路中被标记为el_a、el_b和el_n。来自每个元件的信号在其从左到右移动通过增益串时获得增益。当粒子存在并被检测到时，每个增益串通过被标记的输出电路cha_element、chb_element和chn_element来指示这种存在。此时的输出已经从模拟电流输入信号转变为数字电压输出。

对于这些仪器，模拟“与”电路被配置并且于刚好在模拟增益转换成每个的数字信号的点之前的点处连接到a和b增益串。该“与”电路在图4的电路中被概括并标记为“模拟‘与’电路”。存在该“与”电路的两个输入放大器，这两个输入放大器的输出通过单独的隔离电阻器连接在一起。这两个放大器监视每个增益串，并将单独放大它们各自的信号。在粒子计数器中产生信号，是由于粒子在通过聚焦的激光时使光散射并且随后该散射光被收集到每个光电检测器元件上的结果。信号是具有与粒子尺寸及其通过激光束的渡越时间成比例的fwhm(半峰值全宽度)值的“脉冲”信号。

当粒子计数器正常工作时，在没有增加的激光器噪声的情况下，粒子将由单独的增益串单独检测，并且不会相互同时出现。这些高性能粒子计数器用于监测通常具有非常低的粒子浓度的非常干净的水系统。因为此，由多个元件同时检测的概率非常低。

在图4所示的电路中，当“与”电路的上部输入放大器感测到来自增益串a的脉冲时，其输出电路会尝试驱动至超过“indicator_threshold”电压的电平并且丢弃噪声指示。但是，由于不存在任何通过增益串b进来的信号，所以下部输入放大器将其输出保持为低。放大器输出处的这种高和低驱动状况将所达到的最高电压电平保持在indicator_threshold电压电平以下，噪声指示器被关闭。由于没有指示，在上述的电路中触发“cha_element”的真实粒子将被计数并被报告。如果真实粒子信号是通过b而不是a进来的话，发生相同的事件序列。这里，噪声指示器仍然被关闭，并且在“chb_element”处看到的粒子触发被计数并被报告。

当存在增加的激光器噪声突发时，随着噪声“跳来跳去”，光束强度将瞬间增加。由于各个元件沿着激光束路径的长度并排地间隔开，多个检测器元件——可选地，全部检测器元件——同时地感测光束强度的瞬间增加。这一瞬间行为在所有元件中同时引起光脉冲。在这一激光器噪声事件期间，“与”电路的两个输入放大器都驱动它们的输出为高，先前的高低电压竞争——在单个真实粒子事件期间——被去除，并且两个放大器的输出都提升到indicator_threshold电压电平以上并产生噪声指示。该指示是告诉cpld(复杂可编程逻辑设备)忽略在a、b或通过n增益串输出中的任何一个处看到的所有粒子指示的触发物。

对于本研究中使用的测试仪器，“与”电路与仅两个元件增益串相连接，但在其他设计中，可以使用两个以上的输入。用户将需要调节indicator_threshold电压电平的大小，以虑及驱动该电路节点的任何数量的放大器输出。

图4所示的电路仅涵盖了对粒子信号的检测和放大以及对通过元件增益串进来的同时发生的事件(噪声事件)的放大和检测所涉及的模拟电路。所有显示在电路右侧的输出都耦接进数字逻辑电路，特别是前面提到的cpld。cpld记录计数并将计数传送给报告逻辑电路。如上面在示例1中所阐释的，cpld也在流水线处理所接收的所有数据。这是预期着激光器噪声事件。如果“预噪声指示时间窗口”已经到期，则粒子被接受。如果如噪声指示器所指示的，从两个或更多个检测器元件一致检测到信号，则粒子被忽略。这种流水线操作允许检测就在真正的噪声突发事件之前的激光器活动的累积。

此外，cpld处理在噪声事件之后忽略粒子信号所涉及的定时。这是一个可编程的时间窗口，以便允许在再次接受粒子事件之前噪声突发事件回复到正常的噪声水平。

总体而言，对于研究中使用的仪器，在使用图4所示的电路中的apd检测器和元件增益串的条件下，噪声检测灵敏度允许检测0.15％的rms噪声水平。

将液体粒子计数器放入upw(超纯水)源中，该水源已被过滤至大于20nm的粒子2个/ml的平均浓度污染水平。该水源具有典型的d^-3水质分布，其中粒径的加倍与计数/ml按8倍减少相关。例如，若对于20nm有2计数/ml，对于40nm有(2/8)计数/ml或0.25计数/ml。水源的这一水平的清洁度是必要的，由此能够将由仪器在安静的激光器时段内记录的样本之间的粒子计数的预期微小变化和当存在将错误计数增加到实际粒子计数水平的激光器噪声时所记录的计数进行比较。

图5示出由仪器通过大约657个样本进行的对事件(光散射，或相反的，增加的光强度)的计数，以及对机柜温度的持续追踪。图中明显的是激光器经历温度变化时与出现次数的增加的关联。仔细检查变化的激光器温度的大小，可以看出仅0.5℃的变化足以导致激光器的光强度突然爆发。由于检测器是非常高速的、具有高响应率，所以这些正的强度脉冲足以在仪器的检测电路和所报告的数据中引起错误计数。正是这种对温度变化的敏感性，使得在基于光散射的粒子计数器中难以在没有错误计数的情况下对非常小的粒子进行检测。

由于粒子计数器是基于激光散射的设计，意味着如图5中的下部轨迹所示的噪声发生将会被记录为粒子计数。这些转变计数是错误的计数，并且被采样的水的实际粒子水平是被竖直记录的(噪声)迹线之间的低水平活动。在该图中，由于激光器的光从几毫秒到几百毫秒持续爆发，因此，竖直错误计数可能超过每个样本500计数。真实的或实际的粒子计数水平在每个样本50计数以下，平均为每个样本约2计数。

第二测试：启用噪声检测并且具有变化的温度的粒子计数器

这里使用了第一测试中所使用的相同的粒子计数器。仪器的不同之处在于对于本测试，噪声检测电路被启用。

在第一测试中示出，如果粒子计数器的检测阈值被调整得足够灵敏，则即使在有小的温度变化的情况下，仍能够观察并检测到激光器的正向光脉冲的变化或噪声突发。

在此，在测试二中，与测试一相比，温度在大得多的范围内变化，用于评估噪声检测和缓解电路的有效性。除了图中的计数数据和温度数据之外，添加了噪声指示器；两个相“与”的检测器同时看见正的激光强度脉冲的指示，并遍历样本对其进行追踪。

如所描述的，多个检测器元件中的每一个与其他元件中的任何元件分开地观察整个观察体积中的“它们的”部分。只有当粒子通过随便哪个单个元件的观察部分时，真实的粒子才被这个元件看见。通过将两个或更多个元件相“与”，能够将所有元件同时看到的激光器噪声与真实的粒子区分开。要使得作为噪声而被中断，一个元件“与”另一个或另外几个元件需要检测到正的光散射脉冲，这将指示器置位。如果只有一个元件检测到光散射脉冲，则“与”功能失效，并且脉冲被记录为真实的粒子。在使用高灵敏度粒子计数器的非常干净的水系统中，两个真实粒子穿过两个单独元件的观察区域的可能性是微乎其微的。

图6示出由仪器对事件(光散射，或相反的，增加的光强度)的计数，以及对机柜温度的持续追踪。总体的温度在图的每一端在大约25.2℃和38℃或者7.8℃之间变化，其中，整个曲线图的中心具有几乎稳态的温度段。“计数”轨迹是随着每个样本更新而进入的计数数据。在测试仪器中已启用“与”电路，并且指示器活动已添加到图中且被显示为“指示器”轨迹。在图的左右两端，与温度稳定在±0.25℃以内的图的中间段相比，指示器活动随着温度变化而更频繁地发生。这种增加的指示器活动见证了激光器的内部腔体经历热变化并在其输出光束中产生突发噪声。突发噪声由一个或多个元件同时看到，所以“与”功能元件通过，指示被标记。在仪器的固件中，当存在指示时，不对粒子数据进行记录，所以错误计数被消除。即使在图的中间段，也存在其中指示器变得活跃的分散的样本。如果不是“与”电路和指示器，这些激光器噪声时段会被记录为如图5中所见的尖峰粒子数据。

对所记录的粒子计数数据的检查能够被用作对光学“与”电路的准确性和益处进行解释的方式。对于来自已经达到稳定状态(被清理到系统基线污染水平)的具有恒定浓度的系统的记录数据，通常会期望的是，数据集的标准偏差应当非常接近数据的平均值的平方根。将图6中的图看作三个单独的部段：左边、中间和右边，对于每个部段所计算的粒子计数平均值连同所计算的std.dev.如下所示。

由上可知，左边部段的数据平均值为0.164286，则由上所计算的标准偏差为0.474298；其与理论值非常接近。

再次地由上可知，中间部段的数据平均值为0.100906，则由上所计算的标准偏差为0.374251；再次地，其与理论值非常接近。

对于上面的右边部段，左边部段的数据平均值是0.115942，则由上所计算的标准偏差为0.335717；这里，再次地，其与理论值非常接近。

在“与”电路指示激光器噪声时的时间——即图6中的曲线图的左边和右边部段——数据集变化非常接近理论值，并且几乎与当存在低活动时——即中间部段——非常相同，这见证了噪声检测和缓解电路在按照预期起作用，并且在不存在激光器噪声时段时报告真实粒子，且仅消除原本会被报告为粒子计数的那些激光器噪声强度突发。事实上，与当激光器是安静的并且仪器仅报告真实粒子时的情况相比，“与”电路消除错误计数时的数据集中的变化未增加。

来自图6的图的最右侧被展开并且在图7中示出。在该图中，温度处于向下摆动的状态，并且指示器从大约数据点21启动(低水平的“指示器”迹线)持续到在数据点45处噪声缓解被关闭的位置。在噪音缓解关闭的情况下，该指示器被忽略，并且所有粒子计数都被接受和记录，即使是在多个检测器元件上被同时看到。如能够看出的，由于温度变化引起的激光器噪声突变的结果，存在大约200个错误计数。在数据点51处，噪声缓解被再次开启，其中指示器启动被重新编码，并且错误计数被去除。最后的这个开(on)和关(off)测试是对系统仍然在运行并且捕获错误计数进行验证的一种简单方法。

该噪声缓解方案有意地指示激光器噪声何时突发并且计数何时需要被忽略，并且因此提供激光器噪声何时不存在的指示，即激光器是安静的并且所有计数应该被接受。

数据结果显示出，噪声检测和缓解方案提供了对在激光器噪声突发时计数“骤发”的必要消除。

示例3：用于激光器噪声检测和缓解的阵列检测器实施方案

多种阵列检测器几何结构和相关的信号处理方法可用于本方法和系统。

检测器间距

在本设计的实施方案的方法和系统中，使用多个检测器元件来检测单独的真实粒子，因为这些粒子穿过由每个单独的元件看见的空间上分开的观察区域。

对于非常小的粒子尺寸，例如具有约20nm的横截面尺寸的粒子，来自这些粒子的所收集的部分光散射以及这些散射事件中的每个中的光子能的量足以产生在分子背景散射之上的足够的光子产生电流，并且当成像点的大部分落入单个元件内而没有一些所述光子能落入元件之间的分离区域中时或者当图像与两个相邻元件的边缘部分地重叠时被记录为粒子事件。另一方面，对于大于约70nm的粒子，即使成像点越过相邻元件边界，散射事件中的能量的量也足以被记录为粒子事件。典型的后元件信号处理可以针对这些更大但真实的粒子尺寸提供对冗余粒子计数的消除。然而，在一些实施方案中，由于较大粒子的散射点图像的这种交叉耦合，当这些元件用于激光器噪声检测和缓解时，可能会对最小元件间隔形成限制。

例如，在一些采用噪声检测和缓解的20nm粒子计数器中，计数通道尺寸覆盖20nm至100nm的尺寸。利用被设计用于对100nm的粒子测定尺寸并计数的示例性仪器，来自阵列检测器的用于激光器噪声检测的选定元件可以在它们之间具有足够的空间间隔，以消除源自真实的100nm粒子的散射粒子点图像交叉耦合到两个选定元件中的可能。例如，实际的顾虑是，如果没有适当的或足够的间隔，则选定元件能够同时看到100nm的图像，从而向运行的固件提供激光器噪声的错误指示。作为噪声检测和缓解功能，这些错误指示中的每一个都可能导致较大颗粒尺寸计数在所记录数据中被消除。

在一些实施方案中，只要阵列检测器的所有元件都同时观察光源，噪声检测元件的分离距离的选择对于激光器噪声检测和缓解就不具有显著的不利影响。

然而，在某些实施方案中，可能存在对元件间隔的物理限制，这部分归因于样本观察池和可用的商业阵列检测器的几何结构。在有非常大量的较大粒子流动通过采样区域的非常罕见的情况下，散射可能会从在背景分子散射之上的典型单个散射事件转变并成为实质上的体积散射。在这些罕见的事件期间，所有元件，包括用于噪声检测和缓解的那些元件，都能够接收足够的散射来记录激光器噪声事件。在这样的情况下，噪声检测和缓解可以固有地为仪器设定某种程度的最大粒子浓度，这通常会远高于对于包括洁净室和/或无菌处理应用在内的许多感兴趣的应用而言的正常情况。

检测器元件阈值

在该示例的描述中，阈值或检测水平和信号的提及在示例性粒子计数器和激光器噪声检测电路中被表示为电压电平。

在一种实施方案中，粒子事件的检测由相对于粒子计数器系统噪声被设置为1.5：1至2.0：1的阈值确定，所述粒子计数器系统噪声包括样本的分子散射并且由样本的分子散射支配。在一些实施方案中，通过使用阈值来设置激光器噪声检测。当噪声检测被用于粒子计数器的snr(信噪比)约为1.5：1至2.0：1的非常小尺寸的灵敏的粒子计数器中时，该噪声阈值水平可能非常接近粒子尺寸阈值水平以提供足够的激光器噪声灵敏度。在一些实施方案中，尽管信号路径相同，但是激光器噪声阈值和粒子阈值的电检测点不同，并且具有不同的信号和组延迟以及相移。激光器噪声检测阈值的原始设置可以被设置为噪声检测到粒子检测的延迟在信号数据8ms到40ms的流水线内的水平。流水线处理允许甚至在噪声开始建立时通过保持噪声积累之前的累积计数，在实际上超过噪声检测阈值时进行噪声俘获。在一些实施方案中，如果在激光器噪声检测发生时的8ms到40ms流水线内存在计数，那么这些计数可被忽略。

在一些实施方案中，为了改善对噪声的检测并确保检测处于8ms至40ms的流水线窗口内，可以增加图4中的模拟“与”电路的噪声检测器放大器的带宽。激光器噪声的本质是混沌的，并且频谱本身是混沌的。例如，在一些实施方案中，增加模拟“与”放大器的带宽，以便为给定的应用提供有用的性能。由于延迟被近似为1/bwr，其中bwr是以弧度/秒为单位的带宽，因此可能的是，由模拟“与”放大器引入的延迟与在下游粒子信号路径中引入的延迟相同，如果不是更短的话。在一些实施方案中，模拟“与”放大器具有较高的带宽，于是限制逐渐通向粒子信号检测节点的其余信号路径元件。带宽的选择可以通过比较放大器的转换速率与检测阈值来确定，其中窗口为8ms到40ms。为了确保在8ms到40ms窗口内进行检测，相对于粒子信号路径带宽增加模拟“与”放大器限制带宽。此增加的带宽例如在用于20nm粒子计数器的系统和方法中是有用的。

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