一种气液分离装置的制作方法

本发明属于分析化学技术领域，尤其是一种用于分离溶液中的溶解气体的装置。

背景技术：

气液分离被广泛应用于化学、生物及水处理等领域。小型的气液分离器在分析化学上也具有广泛应用，特别是在原子光谱（ICP-AES、ICP-MS,AA,AFS）气态进样时，具有很大的应用。在该应用领域，通过在线反应使待测样品中的元素和一些试剂反应，生成待测元素的挥发物，该挥发物在溶液中有一定得溶解度，因此必须借助气液分离装置使挥发物从溶液中分离出来进行测定。通过这样的在线分离，不仅提高了原子光谱分析的灵敏度降低了检出限，而且也使待测元素与溶液中的基体进行很好的分离，降低了基体干扰。

目前，原子光谱仪气态进样主要包括下面几种技术方法：（1）氢化物发生法，或也叫化学蒸气发生法。该方法是使待测元素的酸性溶液在线与硼氢化钠等还原剂反应，生成元素的氢化物，借助气液分离器使生成的氢化物从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下挥发性氢化物被载入到原子光谱中进行测定；（2）二氧化碳发生法，该方法是将溶液中的待测碳酸盐（或碳酸氢盐）在线或离线与无机酸混合，使碳酸盐或碳酸氢盐生成二氧化碳，然后借助气液分离器使生成的二氧化碳从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下二氧化碳气体被载入到原子光谱中进行测定；（3）螯合物蒸气发生法，这是最近由本发明人刚刚发现的一种化学蒸气发生进样技术。该方法是使待测元素的酸性溶液在线与乙二胺二硫代氨基甲酸钠等螯合试剂反应，生成挥发性元素螯合物，借助气液分离器使生成的挥发性元素螯合物从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下挥发性元素螯合物被载入到原子光谱中进行测定；（4）其它蒸气发生技术：包括单质碘蒸气发生法（在线使碘离子和亚硝酸根反应生成单质碘）；羰基镍蒸气发生法（在线使镍离子和亚一氧化碳反应生成气态羰基镍）。

上述这些气态进样方法目前所用的气液分离器有如下几种：

（1）普通的气液分离器，该分离器很简单，主要包括一个反应后的混合溶液进入到一个试管状的分离器，该分离器底部通入载气，当混合溶液进入到该分离器后，载气将挥发性元素化合物通过溶液中插管直接鼓泡或非鼓泡方式从溶液中分离出来，然后载到原子光谱仪被测定。

（2）使用已有的电感耦合等离子体光谱（质谱）的雾化器作为气液分离器，通过在雾室内将混合溶液喷雾，使挥发性元素化合物蒸气从溶液中分离出来，然后被载气载到仪器中进行测定。

（3）通过烧结玻璃芯滤板对溶液鼓泡进行分离，该技术是使载气从一个烧结玻璃芯滤板下面向烧结玻璃芯滤板上的溶液进行鼓泡进行分离，该方法具有很好的气液分离效率，但到目前为止，没有任何文献或专利揭示出烧结玻璃上的孔径对分离效率的影响。一些文献所介绍的方法只是提出使用该烧结玻璃用于鼓泡分离，没有进行任何深入的研究考察。这就限制了气液分离器的最佳化。

如上所述，上面所述的几种气液分离方法和装置，存在的不足是：分离效率不高，除了硼氢化钠与砷、汞、铅、硒、锗、碲、铋、锑、锡和镉反应生成的挥发物容易被分离外，其它的在线反应—气态分离效果均不是十分理想。因此，影响了气态进样的灵敏度和检出限。

本发明人最近发明一种新的元素气态进样技术，即挥发性螯合物生成的进样技术。该技术原理是使待测元素的酸性溶液在线与乙二胺二硫代氨基甲酸钠等螯合试剂反应，生成挥发性元素螯合物，借助气液分离器使生成的挥发性元素螯合物从反应后的溶液中分离出来，在载气作用下挥发性元素螯合物被载入到原子光谱中进行测定。在研究中本发明人发现：该技术只有在使用烧结玻璃芯滤板对溶液鼓泡进行分离时候才能达到非常好的效果。在进一步研究中本发明人又发现：只有在使用孔径（直径）10-80微米的烧结玻璃芯滤板才能实现本发明。最后本发明人更详细的研究了达到最大分离效率时整个分离器的详细配置并得出了最佳的分离方法和装置，通过向其它蒸气发生技术（氢化物发生，二氧化碳发生）的推广，本发明人发现该装置具有相同的最佳效果，由此完成了本发明。

技术实现要素：

一种气液分离装置，其特征在于该装置包括用于鼓泡进行气液分离器的第一块滤板1，用于只透气不透水的第二块微滤板2，样品溶液和试剂溶液混合后进样管3，气液分离后的废溶液排放管4，载气入口5，载气出口管6，其中气液分离器的第一块滤板1下端连接有载气入口5，用于从其下面通入载气使其对上面的溶液鼓泡进行气液分离，分离出的挥发物被载气载着通过上面的用于只透气不透水的第二块微滤板2，然后进入到原子光谱仪被检测，而溶液不能透过上面的滤板，而是在两块滤板间的的侧面被排除。

本发明所述一种气液分离装置，其特征在于用于从其下面通入载气使其对上面的溶液鼓泡进行气液分离的第一个透气滤板孔径为3-60微米。优选孔径为5-15微米。

本发明所述一种气液分离装置，其特征在于第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为0.3-3厘米。优选的垂直距离为0.5-1厘米。

本发明所述的用于只透气不透水的位于第一块滤板上面的第二块透气滤板孔径为5-250微米，优选的第二块透气滤板孔径为15-150微米，更加优选的第二块透气滤板孔径为40-120微米。

本发明所述的第二块滤板用于只透气不透水，是指最好完全不透水，但是即使有微量的水通过，在不对待测得气体有再溶解或分解的情况下也是允许的。

本发明所述的第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为0.3-3厘米，优选第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为0.5-1厘米。本发明所述装置的材质优选透明的玻璃或高分子聚合物。其中第一块，第二块微滤板采用的是带有指定孔径的烧结的玻璃芯或高分子聚合物膜制成。

本发明气液分离装置与现在有技术相比所具有的积极效果在于：

（1）第一块滤板（位于分离器下面）使用直径在2-40微米，特别是直径在5-15微米微孔鼓泡过滤板，能使气液接触面积比较大，元素挥发物被分离的效率高。

（2）在第一块滤板上面再加上一个过滤板，使溶液不通过而只允许挥发物和载气通过，并同时控制两块板间的距离，这样就保证了溶液不在第一块微孔板上面被其下面通来的细气流悬浮停留，保证了元素挥发物的不再次溶解或分解，分离效率会更高。

附图说明

图1为气液分离装结构示意图；其中：

1.用于鼓泡进行气液分离器的第一块滤板；

2.用于只透气不透水的第二块微滤板；

3.样品溶液和试剂溶液混合后进样管；

4.气液分离后的废溶液排放管；

5.载气入口；6.载气出口管。

具体实施方式

下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。

实施例1

一种气液分离装置，该装置内径为3厘米。其内部有两个带有微孔的透气滤板，其中下面的第一个透气滤板上细孔径为10微米，用于从其下面通入载气使其对上面的溶液鼓泡进行气液分离，分离出的挥发物被载气载着通过上面的第二块（带有80微米孔径）的滤板后，进入到原子光谱仪被检测。而溶液不能透过上面的滤板，而是在两块滤板间的侧面被排除。其中第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为1.5厘米。

实施例2

一种气液分离装置，该装置内径为3.5厘米。其内部有两个带有微孔的烧结玻璃芯制成的透气滤板，其中下面的第一个透气滤板上细孔径为15微米，用于从其下面通入载气使其对上面的溶液鼓泡进行气液分离，分离出的挥发物被载气载着通过上面的第二块（带有100微米微孔）的滤板后，进入到原子光谱仪被检测。而溶液不能透过上面的滤板，而是在两块滤板间的的侧面被排除。其中第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为1厘米。

实施例3

使用蠕动泵在线等流速混合0.4%的乙二胺二硫代氨基甲酸钠（Na-DDTC）和含2ppb锌的样品溶液，使混合后的溶液从管3进入到一个带有下列参数的气液分离器(参见附图)：

气液分离器内径为3.5厘米。其内部有两个带有微孔的烧结玻璃芯制成的透气滤板，其中下面的第一个透气滤板上细孔径为5-15微米，上面的第二块上的孔径为40-80微米。第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为0.5厘米。

溶液中的挥发性的锌-DDTC立刻被下面通入的载气（氩气）鼓泡分离，同时分离出的挥发物被载气流载着通过上面的第二快气液分离滤板，然后载气和锌的挥发物则被进入到原子光谱仪进行测定，而溶液不能通过第二块滤板，其在两块滤板间的废液排放管被排放。使用本装置，能使锌的挥发效率达到95%，无色散原子荧光检出限为0.2ppb。对比传统的ICP-AES雾化分离器，本装置使锌的挥发效率提高30倍，检出限降低3倍。

实施例4

使用蠕动泵在线等流速混合1.2%的硼氢化钠和含2ppb镉的样品溶液，使混合后的溶液从管3进入到一个带有下列参数的气液分离器(参见附图)：

气液分离器内径为4厘米。其内部有两个带有微孔的烧结玻璃芯制成的透气滤板，其中下面的第一个透气滤板上细孔径为5-15微米，上面的第二块上的孔径为80-120微米。第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为1厘米。

溶液中的挥发性镉的氢化物立刻被下面通入的载气（氩气）鼓泡分离，同时分离出的挥发物被载气流载着通过上面的第二快气液分离滤板，然后载气和锌的挥发物则被进入到原子光谱仪进行测定，而溶液不能通过第二块滤板，其在两块滤板间的废液排放管被排放。使用本装置，能使镉的挥发效率达到70%，无色散原子荧光检出限为0.001ppb。对比传统的ICP-AES雾化分离器，本装置使锌的挥发效率提高4倍，检出限降低2倍。

实施例5

使用蠕动泵在线等流速混合0.4%的乙二胺二硫代氨基甲酸钠（Na-DDTC）和含20ppb金的样品溶液（酸度0.1M），使混合后的溶液从管3进入到一个带有下列参数的气液分离器(参见附图)：

气液分离器内径为3.5厘米。其内部有两个带有微孔的烧结玻璃芯制成的透气滤板，其中下面的第一个透气滤板上细孔径为10微米，上面的第二块上的孔径为40微米。第一块滤板与第二块滤板之间的垂直距离为0.5厘米。

溶液中的挥发性的金-DDTC络合物立刻被下面通入的载气（氩气）鼓泡分离，同时分离出的挥发物被载气流载着通过上面的第二快气液分离滤板，然后载气和锌的挥发物则被进入到原子光谱仪进行测定，而溶液不能通过第二块滤板，其在两块滤板间的废液排放管被排放。使用本装置，能使金的挥发效率达到65%，无色散原子荧光检出限为1.2ppb。对比单一的80微米鼓泡分离器分离器，本装置使金的挥发效率提高6倍，检出限降低3倍。