本发明属于香气成分检测
技术领域：
，具体涉及一种同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法。
背景技术：
：焦甜香韵是卷烟烟气中重要的良性香韵之一。对卷烟感官品质有至关重要的影响，受到国内外烟草公司的广泛关注，对卷烟烟气中焦甜香成分进行定量分析，能够考察烟气中焦甜香韵特征关键成分以及各关键成分在不同类型卷烟烟气中的分布差异，有利于细化对烟气化学成分与感官品质之间关系的理解，能够为提高卷烟感官品质以及新型烟草制品模拟卷烟风格提供基础性支持。卷烟中焦甜香的主要成分是一些醛酮酯类化合物。目前虽然有一些关于卷烟主流烟气中焦甜香成分的测定报道（洪华俏，郭紫明，易克，等.卷烟主流烟气的中性香气成分分析[J].湖南农业大学学报:自然科学版，2008,34(2):164-167；邹鹏，舒俊生，郭东峰，等.碳酸钾对烤烟主流烟气中中性香味成分生成量的影响[J].中国烟草学报，2014(3):16-22.），但这些测定方法通常选取卷烟中常见呋喃类成分如糠醛、糠醇等物质作为研究对象，许多对于主流烟气焦甜香贡献大的环戊烯酮、呋喃酮、吡喃酮类成分如麦芽酚、乙基环戊烯醇酮等则没有涉及。相关文献中同时检测的焦甜香成分也较少，因此，开发一种同时测定卷烟烟气中多种焦甜香成分的快速、灵敏的新方法是十分必要的。技术实现要素：本发明的目的是提供一种快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：同时测定卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤:1）用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片转入提取容器，加入内标溶液进行震荡提取，取上清液得烟气样品；所用内标物为丙酸苏合香酯，内标溶液的浓度为2mg/mL，内标溶液的加入量为10~100μL。所用异丙醇为10~100mL，所述震荡提取的时间为20~40min。2）采用GC-MS对烟气样品进行检测，通过内标定量法检测出14种焦甜香成分含量。色谱条件为：色谱柱：DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(1min),5℃/min→160℃(1min)；分流比2：1。质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。表114种焦甜香成分及内标名称、定量离子信息编号化合物名称定量离子1糠醛962糠醇983当归内酯9842-环戊烯-1,4-二酮9655-甲基糠醛11063-甲基-2-环戊烯-1-酮9673-甲基-2(5H)-呋喃酮988环己二酮1129甲基环戊烯醇酮112104-甲基-2(5H)-呋喃酮69114-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮128123,4-二甲基环戊烯醇酮12613麦芽酚12614乙基环戊烯醇酮126内标丙酸苏合香酯104在内标定量法检测中，所用混合标准工作溶液中含14种焦甜香成分及1种内标标准物，溶剂为异丙醇；所有标准工作溶液中内标丙酸苏合香酯的浓度为2μg/mL，标准工作溶液中糠醛，糠醇，5-甲基糠醛，3-甲基-2-环戊烯-1-酮，甲基环戊烯醇酮，乙基环戊烯醇酮，麦芽酚，4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的浓度量级从低到高依次为0.2、0.5、1、2、5、10、20mL，且每一浓度量级下这8种焦甜香成分浓度均相等；3-甲基-2(5H)-呋喃酮，当归内酯的浓度量级从低到高依次为0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2μg/mL，且每一浓度量级下这2种焦甜香成分浓度均相等；2-环戊烯-1,4-二酮，3,4-二甲基环戊烯醇酮，4-甲基-2(5H)-呋喃酮，环己二酮的浓度量级从低到高依次为0.04、0.1、0.2、0.4、1、2、4μg/mL；且每一浓度量级下这4种焦甜香成分浓度均相等。14种焦甜香成分的定量曲线、线性范围、检出限、定量限如表2所示。本发明用溶剂萃取-气相色谱质谱联用法，可同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的含量。且具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点；特别适用于测定卷烟主流烟气中焦甜香成分的含量。采用异丙醇为萃取溶剂，可以在保证萃取效果的同时，有效避免如甲醇、乙醇等常见溶剂与糠醛等焦甜香成分间可能发生的缩醛化反应，保证测定结果的准确性。附图说明图1为14种焦甜香成分标样的SIM图；图2为实施例1的卷烟主流烟气编号1-8的焦甜香成分的SIM图；图3为实施例1的卷烟主流烟气编号9-14的焦甜香成分的SIM图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。实施例1本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤：1）将平衡及筛选后的牌号1的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入内标物溶液10μL，加入10mL异丙醇溶液，室温下振荡20min，取2mL上清液，得烟气样品；2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；色谱条件为：色谱柱：DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：He；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；程序升温：50℃(1min),5℃/min→160℃(1min)；分流比2：1。质谱条件为：GC/MS传输线温度：250℃，EI离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；EI电离能量：70eV；扫描模式：选择离子扫描，根据保留时间划分时间段。本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法对牌号1的卷烟检测结果如表3所示。实施例2本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤：1）将平衡及筛选后的牌号2的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入内标物溶液20μL，加入20mL异丙醇溶液，室温下振荡25min，取2mL上清液，得烟气样品；2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；色谱条件和质谱条件同实施例1。本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。实施例3本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法，包括下列步骤：1）将平衡及筛选后的牌号3的卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸，用两张剑桥滤片捕集8支卷烟主流烟气粒相物后，将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底，加入内标物溶液30μL，加入30mL异丙醇溶液，室温下振荡30min，取2mL上清液，得烟气样品；2）采用GC-MS对步骤1）所得烟气样品进行检测；色谱条件和质谱条件同实施例1。本实施例的同时测定卷烟主流烟气中14种焦甜香成分的方法对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。实验例4将平衡及筛选后的上海参比卷烟按照YC/T29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸，用2张剑桥滤片捕集8支卷烟烟气粒相物。按照实例1的方法进行测定，平行测定6组，14种焦甜香成分的6次平行测定值的RSD值在4%-10%之间（见表4），证明本发明的方法精确度较高，重复性好。当前第1页1 2 3