凝胶态云爆剂用实验室高温老化实验系统的制作方法

本发明属于含能材料性能测试和研究领域，主要是凝胶态云爆剂的高温老化试验，尤其是凝胶态云爆剂在高温老化试验中的老化状态的监测。

背景技术：

武器装备必须能够保证在各种环境条件下安全贮存和可靠使用，如果环境适应性差，可能造成巨大安全隐患和经济损失。

任何武器装备寿命期内的贮存、运输和使用状态均会受到各种气候环境和力学环境的单独、组合和综合的作用。这些作用必然会使武器装备的材料和结构受到腐蚀或破坏，使部件、装备和电子器件性能劣化和功能失常，从而影响其作战效能，并最终导致军事行动失效。同时，现代战争的突发性和战场的不确定性特点，也对武器装备的环境适应性提出了越来越高的要求，在一定意义上，武器装备环境适应性已成为制约武器性能发挥，影响战争进行甚至决定战争胜负的重要因素。美国国防部在20世纪60年代进行的专门调查表明：环境造成武器装备的损坏，占整个使用过程中损坏的50％以上，超过了作战损坏；在库存期，环境造成损坏的比例占整个损坏的60％。为了适应现代战争发展需求，要求火炸药应具有较好的环境适应性，可通过环境试验研究环境适应性。

火炸药环境试验可分为自然环境试验和实验室加速老化试验。自然环境试验周期过长、环境因素互相干扰，相对来说实验室加速老化试验可以通过适当提高环境应力水平、控制应力类型和范围，在失效机理不变的情况下，使样品快速发生变化，周期较短。再者考虑安全、成本、试验简便性等因素，也选择先在实验室条件下进行小尺度装药加速试验，通过逐渐放大试样尺寸，进行小尺度试样与全尺度装药的等效模拟，最终达到通过短期的实验室小尺度试验，反应全尺度装药自然环境试验的目的。

我国研究了很多固体火炸药的环境适应性，特别是新型高能固体火炸药，必须经过实验室加速老化试验，具有合格的环境适应性后，才能投入使用。

凝胶态云爆剂是在固液混合的非均相体系中，加入胶凝剂，使固体组分能稳定地均匀分散在液相体系中。凝胶体系具有一定的触变性，不受外力作用时能保持不流动的半固体状态，当加热、加压或受剪切力作用时，能像液体一样流动。凝胶态云爆剂出现较晚，没有自然环试数据，并且由于自身没有较稳定的力学支撑，不能使用现有的实验室环境试验箱进行老化试验。

为保障凝胶态云爆剂在武器型号中可靠使用和推广，急需研究其环境适应性，开展实验室加速老化试验，争取在研制阶段通过优化配方、调整工艺等手段，提高其环境适应性。

在各种火炸药全寿命周期接触到的环境影响因素中，高温对火炸药的影响最大，因此火炸药的环境适应性研究一般会先进行高温老化试验。

固体火炸药进行实验室高温老化试验时，样品用铝塑袋密封后放置在市售高温箱内进行试验，箱门关闭后，实验箱内为一个密闭小空间，样品在一个较稳定的温度中老化。高温箱内的样品处于一种“黑箱”状态，每隔规定时间取出送实验室进行检测，获得间断性的数据，不能准确获得老化样品性能突变的时间点。很多时候被检测的部分已经不同于试验箱中样品的真实状态，导致有些性能数据不能得到。例如老化样品内部的温度和应变。有些含能组分受热分解产生一定的热量，由于火炸药是热的不良导体，样品中会有一定的热积累，而热积累又催化含能组分的分解，因此很多研究人员都希望得到火炸药样品受热后内部温度的变化，这些温度数据是不可能通过离线检测得到的。同样，样品受热后内部会产生一些应变，应变会导致结构发生变化，但一旦离开老化箱，样品冷却，内部的应变就会发生变化，所以样品离线检测得到的应变数据，其实和老化箱中样品内的应变是不同的。因此，老化过程中火炸药样品内部的温度和应变数据是缺失的。

目前主要有两个问题阻碍着凝胶态云爆剂实验室高温老化试验的开展：

(1)含能组分挥发带来的危险性。由于凝胶态云爆剂具有一定的触变性，自身力学性能较差，不能采用铝塑袋密封放入环境试验箱进行试验。这是因为云爆剂中含能组分硝酸异丙酯(液体)具有挥发性，在试验过程中很容易逸出凝胶网络，由于气体膨胀性大，铝塑袋会被胀破，硝酸异丙酯分散到整个试验箱内与空气混合，达到一定浓度后，对外界的轻微刺激都很敏感，非常容易燃烧甚至爆炸，安全隐患极大。所以要想进行凝胶态云爆剂的实验室环境试验，需要研制放置凝胶态样品的专用装置。另外还要研究一种敞口式高温炉，即使硝酸异丙酯泄露也不会限制在一个小空间内，不容易达到爆炸极限。

(2)不能获得老化过程中样品的真实情况。预估凝胶态云爆剂受热后的样品内部应变会大于固体火炸药，样品受热后内部热积累产生温度升高的现象同其它固体火炸药样品一样值得关注，而这两个重要性能目前并没有能够实时检测的手段，需要研制能获得老化过程中样品内部真实温度应变的检测手段，使老化样品在老化过程中所处的“黑箱”变为“明箱”。

本发明拟采用密封罐和敞口式高温老化炉两种手段保证试验过程中的安全性。该密封罐能保证高温老化过程中密封良好，含能组分硝酸异丙酯不会泄露。如果万一有少许泄露，由于采用了敞口式高温老化炉，泄露的硝酸异丙酯会被周围空气稀释，不容易达到爆炸浓度。

对于上述第二个问题，本发明拟在样品中静态埋入光纤光栅传感器，对样品老化过程中的温度、应变进行实时原位监测。

光纤光栅传感器检测技术是近几年发展起来的无损监测技术，通过外界物理参量对光纤布拉格波长的调制来获取传感信息，是一种波长调制型光纤传感器。光纤光栅传感器主要用于应变和温度测量，具有分辨率高、重复性好、可靠性高、测点多和兼容性强等众多优点，可实现稳定的长期监测。

在普通光纤中，让纤芯折射率随周期变化就构成了结构最简单的均匀光纤光栅，其传感原理为在光纤纤芯中传播的光将在每个光栅面处发生反射，如果不能满足布拉格条件(入射光与反射光频率相同；入射波矢量与光栅波矢量之和等于反射波矢量)，依次排列的光栅平面反射的光相位将会逐渐变得不同直到最后相互抵消；如果能够满足布拉格条件，每个光栅平面反射回来的光逐步累加，最后会在反向形成一个反射峰，中心波长由光纤参数决定。即光纤光栅实质是一种窄带滤波器，它将很窄频带内的光反射回去(反射率可达90％以上)，而其余频带的光就透射出去。

光纤光栅解调仪为光纤传感器提供入射光源，实时解算光纤光栅传感器反射光谱的中心波长值，并可进行实时网络传输，将数据传送到工控机。

光纤光栅传感器独特的优点如下：

(a)传感头结构简单、体积小、重量轻、外形可变，适合埋入大型结构中，可测量结构内部的温度、应变及结构损伤等，稳定性高、重复性好。

(b)与光纤之间存在天然的兼容性，易与光纤连接、低损耗、光谱特性好、可靠性高。

(c)具有非传导性，对被测介质影响小，又具有抗腐蚀、抗电磁干扰的特点，适合在恶劣环境中工作。

(d)轻巧柔软，可以在一根光纤中写入多个光栅，构成传感阵列，与波分复用和空分复用系统相结合，实现分布式传感。

(e)测量信息是波长编码的，所以，光纤光栅传感器不受光源的光强波动、光纤连接及耦合损耗、以及光波偏振态的变化等因素的影响，有较强的抗干扰能力。

(f)高灵敏度、高分辨力。

目前，光纤光栅传感技术已经成功应用于航空、航天的无损检测当中，同时还可以在地球动力学、化学医药、材料工业、水利水电、核电、船舶、煤矿等领域应用，以及在土木工程中的混凝土组件和结构中测定结构的完整性及内部应变性。凝胶态云爆剂属于凝胶态材料，受热后会产生应变，其中的含能组分分解会导致个别地方热积累而温度升高，会使光纤光栅温度、应变传感器产生响应。

技术实现要素：

为保障凝胶态云爆剂在武器型号中可靠使用和推广，需要开展凝胶态云爆剂的实验室高温老化试验技术研究，达到在研制阶段可以优化配方、调整工艺的目的。本发明要解决的技术问题是，针对凝胶态云爆剂实验室高温老化试验中存在的危险因素以及老化试验过程中样品处于“黑箱”状态无法获得连续数据的缺陷，提供一种可以用于凝胶态云爆剂高温老化试验系统，这种系统能实时获得老化过程中样品的温度-应变数据。

本发明提供的凝胶态云爆剂用实验室高温老化实验系统，由密封罐、敞口式高温老化系统、光纤光栅传感系统组成。其特征在于：所述密封罐主要包括玻璃反应器、罐体、盖子、固定螺母、密封圈等组件。所述的罐体为上不封口的圆柱体，上端部外圈有向外突出的外固定圈，外固定圈上分布6个等距固定用通孔，罐体上端部内沿比外固定圈上端面低3mm。所述的玻璃反应器为上不封口的圆柱体，外径比罐体内径稍小2～4mm，高度比罐体内沿低2～3mm。所述的盖子为具有一定厚度的圆盘，外径与罐体上端固定圈外径相等，中央有穿透盖子的检测孔，周圈有穿透盖子的6个等距固定用通孔，通孔直径稍大于固定螺母的螺杆外径。盖子内圈平面向下厚度比外圈厚度多2mm。密封圈厚度约1.5mm，放在罐体上端内沿，再将盖子放到罐体上，盖子外圈刚好与罐体的固定圈吻合，盖子内圈与罐体的内沿吻合，6组固定用通孔对应，拧紧6个紧固螺母，使得盖子与罐体之间紧密配合，实现密封。所述的高温老化系统由敞口式高温老化炉和控制系统组成，可通过控制系统完成高温老化炉加热丝的通电和断电。所述高温老化炉由外壳、保温层、加热丝、金属块、加热孔、温度传感器等组成。金属块为圆柱体，圆柱侧面刻有以柱轴为圆心的转圈浅槽，加热丝放在浅槽内将圆柱侧面一圈一圈螺旋上升式缠绕。缠绕好加热丝的金属块整体外表面由内向外分别包裹着保温层、外壳。老化炉上平面沿圆周均匀分布8个加热孔，加热孔由上平面向下深入到金属块内部。加热孔分为上下两个圆柱，上圆柱比盖子的直径大3～4mm，高度与紧固螺母高度一样。加热孔的下圆柱深度比罐体的高度(不含外固定圈高度)多3～4mm，内径比罐体外径大6～8mm，但明显小于盖子的直径，使得罐体放进加热孔后，罐体与加热孔下部和侧面都能留有3mm左右的空隙，利于罐体周围冷热空气的混匀。加热孔底面装有温度传感器。在老化炉下方，装有导电环，可以将动力电和温度信号从老化炉内外传进传出。所述的光纤光栅传感系统由光纤光栅传感器、光纤、解调仪、工控机组成。解调仪通过网线与工控机相连，工控机装有光纤光栅温度和应变传感系统实时监测软件、光纤光栅温度和应变传感系统数据分析与后处理软件。试验时样品放在玻璃反应器中，玻璃反应器放在罐体中，传感器竖直沿轴向埋在样品中，密封圈放在罐体上端内沿上，光纤从检测孔引出密封罐，盖子放在罐体上，使盖子周圈的6个固定孔与罐体的6个固定孔对应，拧紧6个紧固螺母，使罐体和盖子紧密连接，密封罐组装完毕；用环氧胶密封检测孔和光纤之间的空隙，将整个密封罐竖直静置12小时以上，使环氧胶固化；将光纤接到光纤光栅解调仪；将敞口式高温老化炉升至老化温度，密封罐放入加热孔中，开始监测样品的温度和应变，获得的温度应变信号通过网线传输到工控机，通过工控机实时采集温度和应变数据，绘制成监测曲线，观察到密封罐中样品在老化试验中的温度和应变的变化。

本发明中，选择波长范围在1510～1590nm左右的光纤光栅应变传感器、温度传感器，1个温度传感器和1个应变传感器组成一个传感器对，使用光纤熔接机将串联在同一根光纤上，一根光纤上可根据需监测部位，串联1～2个传感器对。

本发明中，系统中各零件的尺寸可适当调整，但应保证玻璃反应器与罐体内壁间、罐体与加热孔间有少许空隙，且密封罐密封性良好。

本发明中，盖子、罐体、紧固螺母所用材质为316不锈钢，密封圈材质为聚四氟乙烯。

本发明的有益效果体现在以下几个方面：

(1)本发明密封效果好，凝胶态云爆剂中的挥发性含能物质硝酸异丙酯不易泄露。另外，采用了敞口式高温加热炉，万一有少许硝酸异丙酯泄露到空气中，由于空间较大，不容易累积达到硝酸异丙酯的爆炸浓度。两种措施增加了凝胶态云爆剂老化试验的过程安全性。

(2)以前火炸药老化试验中，采用定期取样离线检测，由于离开老化环境后，样品受凉后温度和应变再次发生变化，无法获得样品在老化状态下的真实数据，使得样品在老化箱中的状态是“黑箱”状态。本发明采用光纤光栅传感器埋入样品的方法，首次可以实时检测凝胶态云爆剂老化样品的温度-应变的变化，使得样品在老化箱中处于“明箱”状态，获得的信息量大、准确。

(3)本发明可根据需求进行尺寸加工，可以从较小剂量的凝胶态云爆剂开始进行试验，能够将危险性降到最低，特别适合配方研制阶段。

(4)本发明还可用于凝胶态云爆剂寿命预估、环境适应性评价、装药使用限制条件或控制、装药结构设计及安全控制、装药长贮安全性评价、长贮老化过程性能监测等。

(5)本发明还可用来进行其它凝胶态样品的高温老化试验。

附图说明

图1为凝胶态云爆剂用实验室高温老化实验系统总体构成示意图。

图2为密封罐构成示意图。

图3为放入样品埋好传感器组装好的密封罐示意图。

图4为敞口式高温老化炉构成示意图。

具体实施方式

下面结合附图及优选实施例对本发明作进一步的详述。

如图1所示，本发明提供的凝胶态云爆剂用实验室高温老化实验系统，包含密封罐、敞口式高温老化系统、光纤光栅传感系统等。根据图2，密封罐主要包括玻璃反应器1、罐体2、盖子6、固定螺母8、密封圈4等组件。所述的罐体2为上不封口的圆柱体，上端部外圈有向外突出的外固定圈，外固定圈上等距分布6个固定用通孔3，罐体上端部内沿7比外固定圈上端面低3mm。所述的玻璃反应器1为上不封口的圆柱体，外径比罐体2内径稍小2～4mm，高度比罐体2内沿7低2～3mm。所述的盖子6为具有一定厚度的圆盘，外径与罐体2上端固定圈外径相等，中央有穿透盖子的检测孔9，周圈有穿透盖子的6个等距固定用通孔5，通孔5直径稍大于固定螺母8的螺帽外径，下圆柱体直径稍大于固定螺母8的螺杆外径。盖子6内圈平面向下厚度比外圈厚度多2mm。密封圈4厚度约1.5mm，放在罐体2上端内沿7，再将盖子6放到罐体2上，盖子6外圈刚好与罐体2的固定圈吻合，盖子6内圈与罐体2的内沿7吻合，6组固定用通孔5和3对应，拧紧6个紧固螺母8，使得盖子6与罐体2之间紧密配合，实现密封。所述的高温老化系统由敞口式高温老化炉和控制系统组成，可通过控制系统完成老化炉的加热丝15的通电和断电。如图4所示，高温老化炉由外壳13、保温层14、加热丝15、金属块16、加热孔17、温度传感器18等组成。金属块16为圆柱体，圆柱侧面刻有以柱轴为圆心的转圈浅槽，加热丝15放在浅槽内将圆柱侧面一圈一圈螺旋上升式缠绕。缠绕好加热丝15的金属块16整体外表面由内向外分别包裹着保温层14、外壳13。老化炉上平面沿圆周均匀分布8个加热孔17向下深入到金属块内部。加热孔17分为上下两个圆柱，上圆柱比盖子6的直径大3～4mm，高度与紧固螺母8高度一样。加热孔17的下圆柱深度比罐体2的高度(不含外固定圈高度)多3～4mm，内径比罐体2外径大6～8mm，但明显小于盖子6的直径，使得罐体2放进加热孔17后，罐体2与加热孔17下部和侧面都能留有3mm左右的空隙，利于冷热空气的混匀。加热孔17底面装有温度传感器18。在老化炉下方，装有导电环19，可以将动力电和温度信号从老化炉内外传进传出。所述的光纤光栅传感系统由光纤光栅传感器(10、11)、光纤12、解调仪、工控机组成。解调仪通过网线与工控机相连，工控机装有光纤光栅温度和应变传感系统实时监测软件、光纤光栅温度和应变传感系统数据分析与后处理软件。试验时样品放在玻璃反应器1中，玻璃反应器1放在罐体2中，传感器(10、11)竖直沿轴向埋在样品中，密封圈4放在罐体2上端内沿7上，光纤12从检测孔9引出密封罐，盖子6放在罐体2上，使盖子6周圈的6个固定孔5与罐体2的6个固定孔3对应，拧紧6个紧固螺母8，使罐体2和盖子1紧密连接，密封罐组装完毕，如图3所示；用环氧胶密封检测孔9和光纤12之间的空隙，将整个密封罐竖直静置12小时以上，使环氧胶固化；将光纤12接到光纤光栅解调仪；将敞口式高温老化炉升至老化温度，密封罐放入加热孔17中，开始监测样品的温度和应变，获得的温度应变信号通过网线传输到工控机，通过工控机实时采集温度和应变数据，绘制成监测曲线，观察到密封罐中样品在老化试验中的温度和应变的变化。

下面通过实例叙述本发明优选实施例的高温老化状态监测过程。

第一，选取下端外径40mm、上端外径56mm、外高158mm、壁厚5mm的罐体2，外圈厚度8mm、检测孔直径4mm的盖子6，外径40mm、内径30mm、厚度1.5mm的密封圈4。其余配件尺寸与之配套。罐体2、盖子6、紧固螺母8所用材质为316不锈钢，密封圈4材质为聚四氟乙烯。

第二，使用光纤熔接机将多个传感器串联在同一根光纤12上，1个温度传感器10和1个应变传感器11组成1个传感器对。由于放入玻璃反应器1后的样品高度约130mm，故一共需放置2个传感器对，间距40mm，分别用于监测样品上、下两个部分的老化情况。

第三，样品放入玻璃反应器1中，上部留有10mm的空间，保证受热样品充分膨胀时表面不与盖子6和密封圈4接触；在样品放入反应器1的过程中，将上述串联光栅光纤传感器沿反应器1中心轴向埋入样品内部；反应器1放入罐体2，密封圈4放在罐体2上端内沿7上，盖子6放在罐体2上，光纤12从检测孔9引出；使盖子6周圈的6个固定孔5与罐体2的6个固定孔3对应，拧紧6个紧固螺母8，使罐体2和盖子6紧密连接，密封罐组装完毕(见图3)。组装过程中应注意保持反应器1竖直，防止样品流出。

第四，用环氧胶密封检测孔9和光纤12之间的空隙，将密封罐竖直放置12小时，使环氧胶固化。

第五，将敞口式高温老化炉升温至老化温度，老化炉中金属块16的材质为铝。

第六，将光纤12连接到sm130光纤光栅传感解调仪上，打开工控机，工控机上装有数据管理软件ENLIGHT，选择波长范围1510～1590nm、扫描速度2Hz。

第七，将上述固化好的密封罐放入老化炉的加热孔17中进行老化试验(见图1)，实时监测老化样品的温度、应变数据，得到温度、应变随时间的变化曲线。