利用碳纳米纸传感器监测聚合物基复合材料固化度的方法与流程

文档序号:12784541阅读:350来源:国知局
利用碳纳米纸传感器监测聚合物基复合材料固化度的方法与流程

本发明属于复合材料技术领域,具体涉及一种利用碳纳米纸传感器监测聚合物基复合材料固化度的方法。



背景技术:

热固性材料的性能不仅取决于树脂基体、固化剂和添加剂的结构与性能,也取决于它们之间的固化成型历程,与其固化程度密切相关。固化度是反映树脂固化程度的一个重要指标。复合材料在固化过程中的加热温度、加热时间、保温时间、冷却速度及工装条件、结构设计等因素都会对复合材料固化度产生影响,从而影响复合材料的生产质量及尺寸稳定性。传统的复合材料固化度的测量方式都是非在线的,通过测量材料体系内的剩余反应热的方法测量固化度(即DSC,差热扫描量热法),是一种耗时较长,材料损失严重、成本较高的测量方法。



技术实现要素:

针对现有技术存在的问题,本发明提供一种利用碳纳米纸传感器监测聚合物基复合材料固化度的方法,目的是缩短固化度的测量时间,降低测量成本,提高测量精度。

实现本发明目的的利用碳纳米纸传感器监测聚合物基复合材料固化度的方法按照以下步骤进行:

(1)将四根铜导线固定于长方形碳纳米纸表面,形成碳纳米纸传感器,将此碳纳米纸传感器埋入待测聚合物基复合材料预浸料的内部,按照聚合物基复合材料预浸料的标准固化工艺制度固化成型得到聚合物基复合材料;

(2)固化过程中,采用四探针电阻测量仪测量埋入预浸料内部的碳纳米纸传感器的电阻变化,采用光纤光栅测量预浸料固化过程的温度变化,得到固化过程的碳纳米纸电阻变化-温度-时间关系曲线,对固化冷却阶段的碳纳米纸电阻变化-温度曲线进行线性拟合,得到冷却阶段的碳纳米纸的电阻温度系数;

同时利用DSC法测量在标准固化工艺制度下聚合物基复合材料的固化度;

(3)分别在低于标准固化温度5℃、10℃、15℃、20℃、25℃,以及高于标准固化温度5℃、10℃时进行聚合物基复合材料预浸料固化实验,重复步骤(2),分别获得相应的电阻温度系数和固化度,得到聚合物基复合材料的固化度-电阻温度系数关系曲线;

(4)实际工程应用时,通过监测该聚合物基复合材料固化过程的冷却阶段碳纳米纸电阻温度系数,即根据步骤(3)中的固化度-电阻温度系数关系曲线获得相应的固化度。

其中,所述的铜导线采用导电胶固定于长方形碳纳米纸表面。

与现有技术相比,本发明的特点和有益效果是:

本发明中的碳纳米纸是由碳纳米管与其间空隙靠分子间范得华力相互作用而形成的三维网络结构,碳纳米纸之间空隙位于20-100nm间,属于典型的介孔材料,树脂与碳纳米纸具有优异的浸润特性,对树脂相态变化具有非常高的灵敏度。在聚合物基复合材料固化过程中,树脂交联固化形成三维网络结构,当树脂固化度较低时,对温度变化比较敏感。当温度降低时,交联程度较低的树脂收缩度较高,使电子在碳纳米纸导电网络传递的势垒降低,导致碳纳米纸电阻变化对温度的变化比较敏感。所以固化度越低,碳纳米纸的电阻温度吸收越高。

本发明的技术方案能够布控在复合材料不同位置进行实时在线工程应用监测,具有非常高的精准度和可操作性,同时传感器及解调系统成本低。

附图说明

图1是本发明的碳纳米纸传感器的结构示意图;

其中:1:四探针电阻测量仪;2:导电胶;3:碳纳米纸;4:铜导线;

图2是本发明实施例中碳纳米纸传感器监测复合材料固化过程的电阻变化-温度-时间曲线;

图3是本发明实施例中不同固化工艺制度下冷却阶段的碳纳米纸电阻变化-温度拟合曲线。

具体实施方式

本发明实施例中涉及的碳纳米纸是专利申请CN2012104391772(基于碳纳米管三维网络薄膜的温度传感器制备方法)中制备碳纳米纸;

本发明实施例中的监测对象是玻璃纤维/环氧树脂,其预浸料购买自威海光威有限公司(6509/G15000/33%);

本实施例中使用的四探针电阻测量仪型号为RTS-8,广州四探针科技;

本实施例中使用的光纤光栅选用sm125静态解调仪(美国MOI);

本实施例中利用DSC法测量固化度采用的是耐驰DSC2002F3;

本实施例中对实验数据进行线性拟合采用Origin软件。

实施例

本实施例的利用碳纳米纸传感器监测聚合物基复合材料固化度的方法按照以下步骤进行:

(1)如图1所示,将四根铜导线4固定于长方形碳纳米纸3表面,形成碳纳米纸传感器,将此碳纳米纸传感器埋入待测聚合物基复合材料预浸料的内部,本实施例中待测聚合物基复合材料预浸料是玻璃纤维/环氧树脂预浸料,按照预浸料是玻璃纤维/环氧树脂预浸料的标准固化工艺制度固化成型得到玻璃纤维/环氧树脂,具体过程是将玻璃纤维/环氧树脂预浸料按照[0]16的铺层方式,铺放在涂有脱模剂的模具上,其中碳纳米纸传感器和光纤光栅放在复合材料第8层和第9层中间,铺有预浸料的模具封装在真空袋里,一并放在烘箱里,抽真空,动态升温,动态升温工艺为:按照1℃/min的升温速度从室温升高到120℃,并保持120min;

(2)固化过程中,采用四探针电阻测量仪测量埋入预浸料内部的碳纳米纸传感器的电阻变化,采用光纤光栅测量预浸料固化过程的温度变化,得到固化过程的碳纳米纸电阻变化-温度-时间关系曲线,如图2所示,其中碳纳米纸传感器的初始电阻R0,固化过程中电阻改变值为△R,以△R/ R0表示固化过程的碳纳米纸电阻变化,对固化冷却阶段的碳纳米纸电阻变化-温度曲线进行线性拟合,如图3所示,得到标准固化工艺下冷却阶段的碳纳米纸的电阻温度系数;

同时利用DSC法测量在标准固化工艺制度下聚合物基复合材料的固化度;

(3)分别在低于标准固化温度5℃、10℃、15℃、20℃、25℃,以及高于标准固化温度5℃、10℃时进行玻璃纤维/环氧树脂预浸料固化实验,重复步骤(2),分别获得相应的电阻温度系数和固化度,得到聚合物基复合材料的固化度-电阻温度系数关系曲线;

(4)实际工程应用时,通过监测该聚合物基复合材料固化过程的冷却阶段碳纳米纸电阻温度系数,即根据步骤(3)中的固化度-电阻温度系数关系曲线获得相应的固化度。

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