试样容器以及热分析装置的制作方法

文档序号:11175501
试样容器以及热分析装置的制造方法

本发明涉及试样容器以及热分析装置,该式样容器用于对试样加热并测定包括伴随温度变化的试样的热重或热量测定的物理变化的热分析装置。



背景技术:

一直以来,进行对试样加热并测定伴随温度变化的试样的物理变化的热分析这样的方法,作为评价试样的温度特性的方法。热分析由jisk0129:2005"热分析通则"定义,对测定对象(试样)的温度进行程序控制时的、测定试样的物理性质的方法均为热分析。一般使用的热分析具有:(1)检测温度(温度差)的差热分析(dta)、(2)检测热流差的差示扫描热量测定(dsc)、(3)检测质量(重量变化)的热重测定(tg)、(4)检测力学特性的热机械分析(tma)、以及(5)动态粘弹性测定(dma)五种方法。

此外,还具有同时测定热重和差热的热重/差热同时测定装置(tg/dta或tg/dsc)。

一般而言热分析装置向一对试样容器分别放入测定试样和参照试样,利用配置在试样容器的周围的加热炉对各试样加热,并进行测定。

但是,存在如下的问题:高温区域基于辐射的热量移动比来自加热炉的热传导占优,但测定试样与参照试样的辐射率(放射率)不同,因此由辐射引起的加热状态在测定试样与参照试样中不同,难以进行正确的测定。

因此提出如下的技术:在差示扫描热量测定(dsc)计中,在试样容器的周围覆盖热遮蔽部件,从而减小辐射的影响(专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开60-207046号公报(图2)



技术实现要素:

发明所要解决的课题

但是,专利文献1记载的将热遮蔽部件应用于热重测定的情况下,伴随加热分解反应的热重测定中,试样的加热分解产生的自生气氛充满热遮蔽部件的内部从而阻碍与周围气氛的反应,可能带来与试样的本来的反应不同的结果。

因此,本发明是为了解决上述的课题而完成的,目的在于提供不影响试样的加热分解反应而提高热重测定的测定精度的试样容器以及热分析装置。

用于解决课题的手段

为了达到上述目的,本发明的第1方式的热分析装置的试样容器是进行热重测定或热量测定的热分析装置的试样容器,其具有:有底筒状的主体部、以及与所述主体部的开口相接并覆盖该开口的至少一部分的盖部,所述盖部具有:主体侧盖部,其与所述开口的缘部相接,并且自身的一部分上具有第2开口;以及第2盖部,其在所述主体部的轴向上与所述主体侧盖部分离,并覆盖所述第2开口的至少一部分。

根据该热分析装置的试样容器,收纳于主体部的试样经由通过主体侧盖部的第2开口、以及主体侧盖部与第2盖部的间隙的路径与外部连通,因此在伴随加热分解反应的热重测定或热量测定中,试样的加热分解产生的气体从路径向外部顺畅地排出。由此,能够抑制试样的气体(自生气氛)充满试样容器的内部而阻碍与周围气氛反应,能够不影响试样的加热分解反应而进行热重测定或热量(差热)测定。

此外,盖部覆盖主体部的开口的至少一部分,因此能够减少高温区域中从加热炉直接进入开口的辐射,从而减小辐射的影响,使测定精度提高。

本发明的第2方式的热分析装置的试样容器是进行热重测定或热量测定的热分析装置的试样容器,其具有:有底筒状的主体部、以及覆盖所述主体部的开口的至少一部分的盖部,在所述主体部的轴向上,所述盖部与所述主体部分离。

根据该热分析装置的试样容器,收纳于主体部的试样经由通过主体部与盖部的间隙的路径与外部连通,因此在伴随加热分解反应的热重测定或热量测定中,试样的加热分解产生的气体从路径向外部顺畅地排出。由此,能够抑制试样的气体(自生气氛)充满试样容器的内部而阻碍与周围气氛反应,能够不影响试样的加热分解反应而进行热重测定或热量测定。

此外,盖部覆盖主体部的开口的至少一部分,因此能够减少高温区域中从加热炉直接进入开口的辐射,从而减小辐射的影响,使测定精度提高。

本发明的第3方式的热分析装置的试样容器是进行热重测定或热量测定的热分析装置的试样容器,其具有:有底筒状的主体部、以及与所述主体部的开口的缘部相接并覆盖该开口的至少一部分的有底筒状的盖部,所述盖部的筒部与所述缘部相接,并且在所述筒部的一部上具有第3开口。

根据该热分析装置的试样容器,收纳于主体部的试样通过盖部的第3开口与外部连通,因此在伴随加热分解反应的热重测定或热量测定中,试样的加热分解产生的气体从路径向外部顺畅地排出。由此,能够抑制试样的气体(自生气氛)充满试样容器的内部而阻碍与周围气氛反应,能够不影响试样的加热分解反应而进行热重测定或热量测定。

此外,盖部覆盖主体部的开口的至少一部分,因此能够减少高温区域中从加热炉直接进入开口的辐射,从而减小辐射的影响,使测定精度提高。

本发明的第4方式的热分析装置的试样容器是进行热重测定或热量测定的热分析装置的试样容器,其具有:有底筒状的主体部、以及与所述主体部的开口的缘部相接并覆盖该开口的至少一部分的盖部,在所述主体部的筒部的一部分上具有第4开口。

根据该热分析装置的试样容器,收纳于主体部的试样通过第4开口与外部连通,因此在伴随加热分解反应的热重测定或热量测定中,试样的加热分解产生的气体从路径向外部顺畅地排出。由此,能够抑制试样的气体(自生气氛)充满试样容器的内部而阻碍与周围气氛反应,能够不影响试样的加热分解反应而进行热重测定或热量测定。

此外,盖部覆盖主体部的开口的至少一部分,因此能够减少高温区域中从加热炉直接进入开口的辐射,从而减小辐射的影响,使测定精度提高。

本发明的热分析装置的试样容器中,优选为:当沿从所述主体部的内面的底部至所述开口的高度h的0.7倍的试样高度hs观察时,从所述开口、所述第2开口、所述第3开口以及所述第4开口面对外部的最大立体角ωm为从拆下所述盖部时的试样高度hs面对外部的最大立体角ω0的0.3倍以下。

考虑到加热炉相对于试样容器足够大,因此来自加热炉的辐射的程度能够通过立体角表示,该立体角表示从试样容器内的试样的表面上的各点面对外部的范围(向外侧的扩张)。并且,根据该热分析装置的试样容器,与没有盖部的情况相比,最大立体角的比为0.3以下,因此能够可靠地减小来自加热炉的辐射的影响。

本发明的热分析装置具有所述热分析装置的试样容器和包围所述试样容器的周围的加热炉,进行热重测定或热量测定。

此外,本发明的热分析装置具有:有底筒状且具有开口的试样容器、以及包围所述试样容器的周围的加热炉,并进行热重测定或热量测定,在所述试样容器与所述加热炉之间的一部分上还具有反射来自所述加热炉的辐射的反射部件。

根据该热分析装置,反射部件配置在试样容器与加热炉之间覆盖试样容器的位置,因此即使试样容器没有盖部,反射部件也能够遮蔽来自加热炉的辐射的一部分,从而减小来自加热炉的辐射的影响。

本发明的热分析装置中,优选为:当沿从所述主体部的内面的底部至所述开口的高度h的0.7倍的试样高度hs观察时,从所述开口面对去除所述反射部件后的外部的最大立体角ωm为从试样高度hs面对包括所述反射部件的外部的最大立体角ω0的0.3倍以下。

发明的效果

根据本发明,得到不影响试样的加热分解反应而提高热重测定或热量测定的测定精度的试样容器以及热分析装置。

附图说明

图1是示出本发明的实施方式的热分析装置的结构的立体图。

图2是沿图1的a-a线的剖视图。

图3是本发明的第1方式的实施方式的试样容器的剖视图。

图4是图3的试样容器的俯视图。

图5是表示卸下试样容器的盖部而露出主体部的开口时的立体角的剖视图。

图6是表示安装盖部时从主体部的试样的表面上的点p1开始通过第2开口以及间隙而面对外部的立体角的剖视图。

图7是示出第1方式的实施方式的试样容器的变形例的剖视图。

图8是本发明的第2方式的实施方式的试样容器的侧视图。

图9是本发明的第2方式的实施方式的试样容器的剖视图。

图10是本发明的第3方式的实施方式的试样容器的侧视图。

图11是本发明的第3方式的实施方式的试样容器的剖视图。

图12是本发明的第4方式的实施方式的试样容器的侧视图。

图13是本发明的第4方式的实施方式的试样容器的剖视图。

图14是本发明的第2发明的实施方式的热分析装置的剖视图。

图15是图14的局部放大剖视图。

图16是示出分别将氧化铝粉末、蓝宝石放入试样容器进行差示扫描热量测定(dsc)时的比热的时间变化的图。

标号说明

3:加热炉;

100、200、300、400:试样容器;

102:主体部;

102e:主体部的开口的缘部;

102h:主体部的开口;

102h2:第4开口;

110、120、130、140:盖部;

112:主体侧盖部;

112h:第2开口;

114:第2盖部;

130h:第3开口;

500:反射部件;

1000、1100:热分析装置;

l:主体部的轴向;

s1、s2:试样。

具体实施方式

下面,参照附图对本发明的实施方式进行说明。

图1是示出本发明的实施方式的热分析装置1000的结构的立体图,图2是沿图1的a-a线的剖视图。

热分析装置1000构成热重/差热测定(tg/dta)装置,并具有:筒状的炉管9,其形成为筒状,在前端部9a具有直径减小的排气口9b;筒状的加热炉3,其从外侧包围炉管9;试样保持架41、42,它们配置在炉管9的内部,分别保持试样s1、s2;测定室30,其与炉管9的轴向o的后端部9d气密地连接;以及重量/热量检测器32,其配置在测定室30内,测定试样s1、s2的重量或热量变化。

此外,两个支柱18从加热炉3的下端向下方延伸,支柱18与支承台20连接。并且,在炉管9的后端部9d的外侧固定有凸缘部7,一根支柱16从凸缘部7下端向下方延伸,支柱16也与支承台20连接。支承台20以及测定室30载置在基台10上,支承台20利用线性致动器22能够沿炉管9的轴向o进退可能。

并且,加热炉3从炉管9的外侧加热试样保持架41、42,能够利用重量/热量检测器32检测伴随温度变化的试样s1、s2的重量或热量变化。

这里,在试样保持架41、42上设置试样s1、s2,更换试样s1、s2时,利用线性致动器22使支承台20向炉管9的前端侧(前端部9a侧)前进,也使固定于支承台20的加热炉3以及炉管9前进。由此,试样保持架41、42从炉管9向后端侧露出,从而能够进行试样s1、s2的设置或更换。

线性致动器22例如由滚珠丝杠和伺服电机等构成,但能够使用沿轴向o直线地驱动的所有公知的致动器。

加热炉3具有:形成加热炉3的内面的圆筒状的炉心管3c、外嵌于炉心管3c的加热器3b、以及两端具有侧壁的圆筒状的外筒3a(参照图2)。外筒3a的两侧壁的中心上设有用于贯穿插入炉心管3c的中心孔。外筒3a包围加热器3b并对加热炉3保温,并且也能够在外筒3a上适当地设置调整孔(未图示)来进行加热炉3的温度调整。另外,炉心管3c的内径比炉管9的外径大,加热炉3非接触地对炉管9(以及其内部的试样s1、s2)加热。

炉管9向前端部9a直径缩小成锥形,前端部9a形成为细长的毛细管状,排气口9b在在该前端开口。并且,合适的净化气体从后端侧导入炉管9内,该净化气体、或加热产生的试样的分解生成物等通过排气口9b向外部排放。另一方面,在炉管9的后端部9d的外侧隔着密封部件71安装环状的凸缘部7(参照图2)。

此外,炉管9由透明材料形成,能够从炉管9的外侧观察试样s1、s2。这里,所谓透明材料是以规定的透光率透过可见光的材料,也包括半透明材料。此外,能够适当地使用石英玻璃或蓝宝石玻璃作为透明材料。炉管9可以由金属材料等形成。

试样保持架41、42上分别连接有向轴向o后端侧延伸的平衡臂43、44,平衡臂43、44彼此并排在水平方向上。并且,各试样保持架41、42上分别载置有图3所示的试样容器100、100,试样容器100、100中分别放入试样s1、s2。这里,试样s1是测定试样(样本),试样s2是参照试样(基准物质;参考)。此外,在试样保持架41、42的正下方设置热电偶,能够计测试样温度。平衡臂43、44、试样保持架41、42、以及试样容器100、100例如由白金形成。此外,一对试样容器100、100形状相同。

测定室30配置在炉管9的后端,在测定室30的前端部经由密封部件73安装有朝向炉管9并向轴向o前端侧延伸的管状的波纹管(bellows)34。波纹管34的前端侧形成凸缘部36,凸缘部36经由密封部件72与凸缘部7气密地连接。由此,测定室30与炉管9的内部连通,各平衡臂43、44的后端通过炉管9并延伸至测定室30内部。另外,能够使用例如o环、垫圈等作为密封部件71~73。

如图2所示,配置在测定室30内的重量/热量检测器32具有线圈32a、磁铁32b以及位置检测部32c。位置检测部32c例如由光电传感器构成,配置在各平衡臂43、44的后端侧,检测平衡臂43、44是否在水平状态。另一方面,线圈32a安装在各平衡臂43、44的轴向中心(支点),在线圈32a的两侧配置有磁铁32b。并且,平衡臂43、44成水平,向线圈32a流通电流,并测定该电流,由此测定平衡臂43、44前端的各试样s1、s2的重量或热量。另外,重量/热量检测器32分别设置在各平衡臂43、44上。

此外,如图2所示,线性致动器22、加热器3b以及重量/热量检测器32被由计算机等构成的控制部80控制。具体而言,控制部80对加热器3b进行通电控制,按规定的加热模式对炉管9(各试样保持架41、42)加热,并且从重量/热量检测器32获得此时的试样s1、s2的温度变化以及重量或热量变化。此外,控制部80控制线性致动器22的动作,使加热炉3及炉管9移动,并进行试样的设置及测定。

另外,凸缘部36与凸缘部7气密地连接,在加热炉3覆盖炉管9的各试样保持架41、42(即试样s1、s2)的位置上进行热分析。

(第1方式)

接下来,参照图3、图4,对本发明的第1方式的实施方式的试样容器100进行说明。图3是试样容器100的沿轴向l的剖视图,图4是试样容器100的俯视图。另外,图3是沿图4的b-b线的剖视图。

试样容器100具有:有底圆筒状的主体部102和大致呈圆盘状的盖部110,盖部110与主体部102上表面的开口102h相接,覆盖整个开口102h。

盖部110具有:与开口102h的缘部(开口端部)102e相接的主体侧盖部112和在主体部102的轴向l上与主体侧盖部112分离的第2盖部114。

主体侧盖部112形成圆形的第2开口112h在中央开口大致呈碟状,向外周弯曲成曲柄状,外周端部112e位于比中央部靠上方。并且,曲柄状的弯折部112f收纳在主体部102的内侧,外周端部112e与缘部102e的上方相接。

第2盖部114在中央具有直径比开口102h大的圆形的中央部114c,臂部114a分别从中央部114c的周向上每相隔120度的三处向径向外侧延伸。臂部114a从中央部114c向下方弯曲,臂部114a的外周端部114e水平地延伸。

并且,外周端部112e、114e之间以面对的方式接合,第2盖部114隔着间隙g地与主体侧盖部112的上方分离。

由此,收纳于主体部102的试样s1(或s2)经由通过主体侧盖部112的第2开口112h以及间隙g的路径f与外部连通,伴随加热分解反应的热重测定或热量测定中,试样s1的加热分解产生的气体从路径f向外部顺畅地排出。由此,能够抑制试样s1的气体(自生气氛)充满试样容器100的内部而阻碍与周围气氛反应,能够不影响试样的加热分解反应而进行热重测定或热量测定。

(此外,盖部110覆盖主体部102的开口102h的至少一部分,因此能够减小高温区域中直接经由开口102h而在加热炉内面与试样面间产生的辐射的影响,从而使测定精度提高。)

一般地,两个物体间的辐射产生的热移动通过放射系数描述。放射系数由两个物体间表所示两个面之间的几何学形状的两个形状系数以及各个物体的放射率的函数表示,但对两个物体的配置等所有条件求出放射系数的解析非常复杂。

因此,本发明中,加热炉3内面与试样s1(或s2)的面之间的辐射产生的热移动简单地认为取决于从试样面观察的加热炉内面的立体角的大小,在试样面上确定计算立体角ωi的基准点,通过求出基准点起的立体角的大小来评价辐射的影响。

例如图5中,设置基准点位于试样高度hs=0.7h的试样s1的表面中央的位置。

这里,考虑到加热炉3相对于试样容器100足够大,因此来自加热炉3的辐射的程度能够通过立体角ωi表示,该立体角ωi表示从试样容器100内的试样s1(或s2)的表面上的各点面向外部的范围(向外侧的扩张)。

图5表示卸下盖部110而使主体部102的开口102h露出时(相当于现有技术)的立体角ωi。

立体角ωi是将从某点pi观察的空间区域投影在半径为1的球面上的面积,表示向环球方向的扩张的立体角为4π[sr](球面度)。并且,如图5所示,当扩张角(开口角)为2ωi时,立体角表示为ωi=2π(1-cosωi)。

这里,不将试样s1放满到主体部102的上表面,通常放入试样s1以达到从主体部102的内面的底部至开口102h的高度h的0.7左右的试样高度hs。因此,设置作为立体角ωi的计算的基准的试样s1的表面在试样高度hs=0.7×h的位置。

并且,试样s1的表面上的各点p1、p2…的扩张角(开口角)2ωi在主体部102的中心(重心)上为几何学中的最大。

详情后面记述。主体部102的内面的直径r=5mm、高度h=2.5mm时,在主体部102的中心p1的最大立体角ω0=2π×0.712。

另一方面,图6表示安装盖部110时从主体部102的试样s1的表面上的点p1开始通过第2开口112h以及间隙g而面对外部的立体角ω。另外,扩张角(开口角)2ω在主体部102的中心(重心)为几何学中的最大。并且,如图5所示,扩张角(开口角)为2ω11,被第2盖部114遮蔽的(看不见外部)扩张角(开口角)为2ω12,则最大立体角表示为ωm={2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。

另外,最大立体角ωm的计算中,忽略臂部114a。

详情后面记述。主体部102的内面的直径r=5mm、高度h=2.5mm、第2盖部114的直径3.8mm、第2开口112h的直径2.5mm、主体侧盖部112与第2盖部114的轴向l的距离为0.8mm时,主体部102的中心p1的最大立体角ωm=2π×0.118。

即,与没有盖部110的情况相比,最大立体角比(ωm/ω0)=约0.17,能可靠地减小来自加热炉的辐射的影响。

最大立体角比(ωm/ω0)为0.3以下时,能有效减小来自加热炉的辐射的影响,因此为优选。

图7示出第1方式的实施方式的试样容器100的变形例。图7的例子中,第2盖部114配置在轴向l上比主体侧盖部112靠下方(试样s1侧),成为最大立体角ωm的试样s1的表面上的点p1位于主体部102内面的外周上。该情况下最大立体角也表示为ωm={2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。

(第2方式)

接下来,参照图8、图9,对本发明的第2方式的实施方式的试样容器200进行说明。图8是试样容器200的侧视图,图9是试样容器200的沿轴向l的剖视图。另外,对试样容器200中、与第1方式的实施方式的试样容器100相同的结构部分标注相同的标号,并省略说明。

试样容器200具有:有底圆筒状的主体部102和大致呈圆盘状的盖部120,盖部120的直径比主体部102上表面的开口102h大,从轴向l观察时覆盖整个开口102h。

臂部120a分别从盖部120的外周部的周向上每相隔120度的三处向轴向l的下方延伸。并且,各臂部120a的下端与开口102h的缘部(开口端部)102e相接,盖部120沿轴向l分离地安装于主体部102。

因此,收纳于主体部102的试样s1(或s2)能够经由盖部120与主体部102的间隙g与外部连通。

另外,本例中,成为最大立体角ωm的试样s1的表面上的点p1设为主体部102的试样面的中心。该情况下最大立体角也表示为ωm={2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。此外,最大立体角ωm的计算中,忽略臂部120a。

(第3方式)

接下来,参照图10、图11,对本发明的第3方式的实施方式的试样容器300进行说明。图10是试样容器300的侧视图,图11是试样容器300的沿轴向l的剖视图。另外,对试样容器300中、与第1方式的实施方式的试样容器100相同的结构部分标注相同的标号,并省略说明。

试样容器300具有:有底圆筒状的主体部102和有底圆筒状的盖部130,盖部130与主体部102直径大致相同,从轴向l观察时覆盖整个开口130h。

盖部130具有:底面部130s和从底面部130s的外周向轴向l的下方延伸的筒部130c。并且,沿筒部130c的面的周向等间隔地设有切口状的第3开口130h。盖部130以筒部130c的下端与开口102h的缘部(开口端部)102e相接的方式安装于主体部102。

因此,收纳于主体部102的试样s1(或s2)能够经由第3开口130h与外部连通。

另外,本例中,成为最大立体角ωm的试样s1的表面上的点p1设为主体部102的试样面的中心。该情况下最大立体角也表示为ωm={2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。此外,最大立体角ωm的计算中,求出沿试样容器300的高度方向观察而与第3开口130h的形成部分相当的筒部130c的整周面积,并对第3开口130h相对该总面积的面积比例sx加权。即,采用对如图11那样求出的最大立体角ωm乘以sx而得的值作为最终的最大立体角ωm。

(第4方式)

接下来,参照图12、图13,对本发明的第4方式的实施方式的试样容器400进行说明。图12是试样容器400的侧视图,图13是试样容器400的沿轴向l的剖视图。另外,对试样容器400中、与第1方式的实施方式的试样容器100相同的结构部分标注相同的标号,并省略说明。

试样容器400具有:有底圆筒状的主体部102和大致呈圆盘状的盖部140,盖部140与主体部102直径大致相同,从轴向l观察时覆盖整个开口102h。并且,盖部140以与开口102h的缘部102e相接的方式安装于主体部102。另一方面,沿主体部102的筒部的面的周向等间隔地设有切口状的第4开口102h2。

因此,收纳于主体部102的试样s1(或s2)能够经由第4开口102h2与外部连通。

另外,本例中,成为最大立体角ωm的试样s1的表面上的点p1设为主体部102的试样面的中心。该情况下最大立体角也表示为ωm={2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。此外,最大立体角ωm的计算中,主体部102的筒部中、比与试样s1的表面相当的试样高度hs(=0.7×h)靠上方部分,求出沿试样容器400的高度方向观察而与第4开口102h2的形成部分相当的筒部的整周面积,对第4开口102h2的相对该总面积的面积比例sy加权。即,采用对如图13那样求出的最大立体角ωm乘以sy而得的值作为最终的最大立体角ωm。

<第2发明的热分析装置>

接下来,参照图14、图15,对本发明的第2发明的实施方式的热分析装置1100进行说明。图14是热分析装置1100的沿炉管9的轴向o的剖视图,图15是图14的局部放大剖视图。

热分析装置1100构成热重/差热测定(tg/dta)装置,并具有:筒状的炉管9,其形成为筒状,在前端部9a具有直径减小的排气口9b;筒状的加热炉3,其从外侧包围炉管9;试样保持架41、42,它们配置在炉管9的内部,分别保持试样s1、s2;重量/热量检测器32,其配置在测定室30内,测定试样s1、s2的重量或热量变化;试样容器102;以及后述的筒状的反射部件500。

热分析装置1100除了试样容器102和反射部件500之外与第1发明的实施方式的热分析装置1000相同,因此对于相同的结构部分标注相同的标号,并省略说明。

试样容器102为与上述图3的试样容器100的主体部102相同的有底圆筒状且上表面具有开口部102h的形状,是一直以来使用的无盖容器。

反射部件500比加热炉3的炉心管3c的内面直径小,且是直径得以覆盖试样容器102的筒状体,由于反射来自加热炉3的辐射,由放射率比加热炉3的表面低的材料构成。反射部件500例如能够将pt板弯曲成筒状而形成。一般地,pt板比作为加热炉的结构材料的氧化铝放射率低。

并且,反射部件500配置在试样容器102与加热炉3之间覆盖试样容器102的位置上。例如能够将加热炉3内径与自身的外径几乎相同的pt圆筒直接插入并设置在加热炉内。

如图15所示,安装反射部件500时,从试样容器102的试样s1的表面上的点p1通过开口102h而面对外部的扩张角(开口角)2ω在主体部102的中心(重心)上为几何学中的最大。并且,扩张角(开口角)为2ω11,被反射部件500遮蔽的(看不见外部)扩张角(开口角)为2ω12,则最大立体角表示为ωm={2π(1-cosω11)-2π(1-cosω12)}。

即,通过设置反射部件500,即使试样容器102没有盖部,反射部件500也遮蔽来自加热炉3的辐射的一部分,最大立体角ωm比ω0(参照图5)小,因此能够减小来自加热炉3的辐射的影响。

本发明的第2发明的实施方式的热分析装置1100中同样地,最大立体角比(ωm/ω0)为0.3以下时,能可靠地减小来自加热炉3的辐射的影响,因此为优选。

本发明不限于上述实施方式,不必说可以扩展成包含在本发明的思想和范围内的各种变形以及等效物。

例如,试样容器或盖部、各开口的形状、配置状态等不限于上述的例子。

此外,本发明的热分析装置是jisk0129:2005"热分析通则"定义的、除了上述的热重/差热测定(tg/dta)装置之外也是测定对测定对象(试样)的温度进行程序控制时的试样的物理性质的装置,能适用于装载了检测热流差的差示扫描热量测定(dsc)的热分析装置。

【实施例1】

制作图3、图4所示的试样容器100,并配置在图1、图2所示的热分析装置1000上,进行热分析。试样容器100内分别放入氧化铝粉末、蓝宝石盘作为试样,参照侧为空容器,分别进行差热测定(dta)。

氧化铝粉末、蓝宝石盘的辐射率分别为约0.35、0.02以下,两者的辐射率明显不同,辐射率低的蓝宝石盘(蓝宝石试样)的情况下几乎可以忽略辐射的影响。

图16示出结果。图16的“无盖”表示拆下试样容器100的盖部110而在主体部102内直接放入试样(氧化铝粉末、蓝宝石盘)的情况。此外,“有盖”表示在主体部102内放入氧化铝粉末并盖上盖部110的情况。

图16的“无盖(蓝宝石试样)”表示可以几乎忽略辐射的影响的蓝宝石的dta曲线,该曲线表示基准(无辐射的影响的基准状态)。

可知“有盖(氧化铝粉末试样)”的dta曲线与“无盖(蓝宝石试样)”的dta曲线几乎一致,盖部110能够有效减小来自加热炉3的辐射的影响,从而提高热重/差热测定的测定精度。

另一方面,可知从试样容器100取下盖部110并同样地测定的“无盖(氧化铝粉末试样)的dta曲线与“无盖(蓝宝石试样)”的dta曲线区别较大,受到了来自加热炉3的辐射的影响。

再多了解一些
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