一种植物源性饲料多抗霉素的检测方法与流程

文档序号:11232953
本发明属于农药残留检测领域,特别涉及一种植物源性饲料多抗霉素的检测方法。

背景技术:
近年来,随着高毒高残留的化学农药的禁用,绿色环保低毒低残留的生物农药越来越受到农民的青睐。其中多抗霉素具有抑制病菌产孢和病斑扩大的作用,广泛应用于防治黄瓜霜霉病,小麦白粉病,玉米黑穗病,人参黑斑病,苹果和梨灰斑病以及水稻纹枯病等多种病害。但是目前多抗霉素对人畜的毒性研究相对滞后,毒理作用情况尚不明确。而被多抗霉素污染的水稻、玉米和小麦等作物作为饲料,被猪、牛和羊等食用,会蓄积在体内,通过食物链进入到人体内,会造成一定的危害。目前多抗霉素测定方法有微生物法、毛细管电泳-电致化学发光法和高效液相色谱法,国内目前采用较多的是毛细管电泳-电致化学发光法和高效液相色谱法。而这些测定方法是用来测定发酵产生的一系列的多抗霉素代谢物,灵敏度低,耗时长,精密度差。

技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种植物源性饲料多抗霉素的检测方法,该方法通过采用材料的前处理、提取和净化、定性分析测定、定量测定和结果计算验证等步骤对植物源饲料中是否含有多抗霉素进行检测,具有鉴定准确性高、定位准确的优点,在我国多抗霉素的检测中具有代表性,具有良好的应用前景。本发明的一种植物源性饲料多抗霉素的检测方法,包括:(1)取植物源性饲料样品,磨碎、过筛;然后(按质量体积比2.5g:20ml)加入甲酸乙腈溶液,混匀,超声波提取、离心、吹干,再用氨水溶液溶解,得到待净化样品;(2)将萃取柱依次用乙腈、水预淋洗后,将上述待净化样品转入萃取柱中,弃去上样液,用冰乙酸乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液,吹干,定容;(3)采用液相色谱-串联质谱进行定性分析和定量测定,最后通过计算确定样品中多抗霉素的含量。所述步骤(1)中的甲酸乙腈溶液的浓度为3%(甲酸:乙腈=3:97)-8%(甲酸:乙腈=8:92);氨水溶液的浓度为1%(氨水:水=1:99)-3%(氨水:水=3:97)。所述步骤(1)中的离心速度为5000r/min,离心时间为3-7min。所述步骤(2)中的冰乙酸乙腈溶液的浓度为5%(冰乙酸:乙腈=5:95)-9...
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