一种透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接方法与流程

一种透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接方法，涉及透射电镜原位纳米力学测试领域，特别涉及一维纳米材料原位纳米力学拉伸测试。

背景技术：

硅由于储量丰富、无毒，具有优异的光电性能，广泛应用于半导体、微电子、光电子、太阳能电池等领域。碳化硅在高温、高压、高频、抗辐照半导体器件以及紫外探测器等方面具有广泛的应用。随着科技的发展，高性能装备要求高性能零件具有纳米级平面度和亚纳米级粗糙度，因此对高性能硅片和碳化硅基片要采用纳米精度制造方法。这种纳米级平面度和亚纳米级粗糙度已经接近物理加工的极限，要求研发新的超精密加工工艺与装备加工高性能零件。超精密加工机理要探索原子尺度材料变形、去除和损伤形成及演变机制。这种机理研究要采用透射电镜原位纳米力学测试方法，这在过去的传统测试中是无法实现的，因此原子尺度材料变形、去除及演变机制尚不清楚。透射电镜原位纳米力学测试方法是探索原子尺度材料变形、去除及演变机制的重要方法，但是操作难度极大。传统的透射电镜样品制备及操作方法难以完成透射电镜原位纳米力学测试及表征。

一维纳米材料原位透射电镜纳米力学拉伸测试的样品粘接，普遍采用的方法是利用聚焦离子束系统(fib)对样品进行转移并焊接在原位纳米力学测试系统的微拉伸装置上，然后将微拉伸装置固定在原位纳米力学测试系统上在透射电镜中对样品进行拉伸。但是，该样品粘接方法复杂，成本高，fib焊接过程中的pt污染无法避免，对样品表面的成分和结构造成改变，从而严重影响样品的透射电镜表征和原位纳米力学性能的测试。此外，焊接之后的微拉伸装置不可重复使用，造成测试成本高。因此，研制一种可重复使用的样品粘接方法，对于透射电镜原位纳米力学测试是十分重要的，而且可以降低测试成本。

技术实现要素：

本发明采用一种透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接方法，用研制的微机械装置在光学显微镜下对样品进行转移并用环氧树脂固定，本发明提供一种简单、低成本和无损的透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接方法，实现了一维纳米材料透射电镜原位纳米力学拉伸测试方法。

本发明的技术方案：

一种透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接方法，用研制的微机械装置在光学显微镜下对样品进行转移并用环氧树脂固定。配重、悬臂梁和操作工具之间用环氧树脂进行粘接固定，移动装置采用光学显微镜的三坐标微移动平台；将超声分散的样品转移到喷雾器装置中，采用喷雾的方式将样品均匀喷涂在铜网上；用微机械装置，在光学显微镜下将单个样品转移到原位纳米力学测试系统的拉伸装置上；用微机械装置的二级操纵工具蘸取环氧树脂，将其移动到样品粘接部位，将环氧树脂粘接的样品在室温下静置24h进行固化。本发明提供一种简单、低成本和无损的透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接方法，实现了一维纳米材料透射电镜原位纳米力学拉伸测试方法。

样品为一维纳米材料。一维纳米材料，除了具有块体材料性质外，还具有不同于体材料的热学和力学等性能，在纳米电子器件、光电子器件以及新能源方面具有巨大的潜在的应用价值。

微机械装置包括移动装置、配重、一级悬臂梁、二级悬臂梁、一级操作工具、二级操作工具。其中移动装置采用光学显微镜的三坐标微移动平台；配重重量为30-50g。设计配重是为了增加悬臂梁的稳定性。配重重量过小，会导致操作工具在空气中产生轻微振动，当操作工具与样品接触时，纳米级的轻微振动都会造成对样品的破坏；配重重量过大，会增加操作的难度，并且所占用的空间也会过大，导致整个微机械装置在显微镜下可移动的范围过小。

一级悬臂梁长度为20-30cm，宽度为20-30mm，高度为15-25mm；二级悬臂梁长度为2-4cm，宽度为8-12mm，高度为3-6mm。设计两级悬臂梁的目的是为了增大悬臂梁在显微镜下可移动的范围的同时，还可以保证悬臂梁的刚度，减小振动；悬臂梁长度过长，不仅占用更大空间，还会降低装置的稳定性；微移动平台与光学显微镜之间有一定的距离，所以悬臂梁长度也不能过小。

一级操作工具的尖端曲率半径为0.1-2mm；二级操作工具的尖端曲率半径为5-20μm；配重、悬臂梁和操作工具之间用环氧树脂进行粘接固定。设计两级操作工具的目的是为了增大操作工具在光学显微镜下的移动范围，其中二级操作工具的尖端直接与样品或环氧树脂胶水接触，所以其曲率半径不能过大，曲率半径过大会导致操作困难，并且胶水粘接的区域也会过大。

将样品制备所用的微栅或超薄微栅放入乙醇中进行超声清洗，时间为20-30min，去除支持膜，留下铜网。乙醇和丙酮都是常用的清洗试剂，但丙酮是一种刺激性更大的有机溶剂，对人体有害，所以选用酒精进行超声清洗。清洗时间为20-30min，时间过短，铜网上的支持膜难以去除，时间过长，会导致温度过高，脱离铜网的支持膜会粘附在铜网上，从而影响样品的转移。

将样品放入乙醇中进行超声分散，时间为3-5min。乙醇是一种常用的分散试剂，而且相对丙酮更为安全，所以选用乙醇作为分散剂；时间为3-5min，因为时间过短会导致样品分散不均匀，时间过长会由于温度升高而导致样品团聚。

将超声分散的样品转移到喷雾器装置中，采用喷雾的方式将样品均匀喷涂在铜网上。采用喷雾的方式能够保证样品均匀喷涂在铜网上，若样品团聚或相互叠加，则难以对单个样品进行转移。

将喷有样品的铜网放在光学显微镜下，用微机械装置使单个样品脱离铜网。此过程需要在光学显微镜下寻找一端悬挂在铜网上，另一端悬空的单个样品，利用微机械装置的二级操作工具在样品悬空端自下而上挑起样品。

用微机械装置，在光学显微镜下将单个样品转移到原位纳米力学测试系统的拉伸装置上。用微机械装置的二级操作工具蘸取环氧树脂，将其移动到样品粘接部位，利用微机械装置的移动装置降低二级操作工具，使环氧树脂粘在样品与拉伸装置上，然后升高二级操纵工具，环氧树脂粘接区域半径为10-25μm。采用环氧树脂胶水，因为其粘度大，方便滴胶，并且固化时间长，有足够的操作时间，样品拉伸之后还可以用丙酮进行清洗，从而可以对原位纳米力学测试系统的拉伸装置进行重复使用；胶水粘接区域过小，会造成粘接不牢，粘接区域过大，胶水会塞积在拉伸装置的缝隙中，影响样品的拉伸。

将环氧树脂粘接的样品在室温下静置24h进行固化，即可在透射电镜中进行原位纳米力学拉伸测试。静置时间不能太短，否则胶水难以完全固化。

通过环氧树脂胶水粘接的样品，表面没有污染，形貌和结构都没有改变，并且环氧树脂胶水在丙酮作用下也可以清洗，重复使用，从而实现了简单、低成本、无损的透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接的方法。

本发明的效果和益处是采用微机械移动装置，在光学显微镜下对一维纳米材料样品进行转移并用环氧树脂胶水粘接的方法。

附图说明

图1是实际的微机械操纵装置的示意图。

图2是用该方法固定有sic纳米线的微系统拉伸装置的光学照片。

图3是用该方法固定的sic纳米线的sem显微照片。

图中：1配重；2一级悬臂梁；3二级悬臂梁；4一级操作工具。

具体实施方式

以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。

一种透射电镜原位纳米力学拉伸测试样品粘接方法，用微机械装置在光学显微镜下对样品进行转移并用环氧树脂固定；

(1)所述的样品为一维纳米材料；

(2)所述的微机械装置包括移动装置、配重、一级悬臂梁、二级悬臂梁、一级操作工具、二级操作工具；一级悬臂梁一端固定在配重上，另一端下表面粘贴二级悬臂梁，二级悬臂梁的前端为倾斜面，一级操作工具粘贴在二级悬臂梁的倾斜面上，二级悬臂梁粘贴在一级操作工具上；配重安放到移动装置上，移动装置采用光学显微镜的三坐标微移动平台；配重重量为30-50g；一级悬臂梁长度为20-30cm，宽度为20-30mm，高度为15-25mm；二级悬臂梁长度为2-4cm，宽度为8-12mm，高度为3-6mm；一级操作工具的尖端曲率半径为0.1-2mm；二级操作工具的尖端曲率半径为5-20μm；配重、一级悬臂梁、二级悬臂梁、一级操作工具和二级操作工具间用环氧树脂进行粘接固定；

(3)将样品制备所用的微栅或超薄微栅放入乙醇中进行超声清洗，时间为20-30min，去除支持膜，留下铜网；

(4)将样品放入乙醇中进行超声分散，时间为3-5min；

(5)将超声分散的样品转移到喷雾器装置中，采用喷雾的方式将样品均匀喷涂在铜网上；

(6)将喷有样品的铜网放在光学显微镜下，用微机械装置使单个样品脱离铜网；

(7)用微机械装置，在光学显微镜下将单个样品转移到原位纳米力学测试系统的拉伸装置上；

(8)用微机械装置的二级操作工具蘸取环氧树脂，将其移动到样品粘接部位，利用微机械装置的移动装置降低二级操作工具，使环氧树脂粘在样品与拉伸装置上，然后升高二级操纵工具，环氧树脂粘接区域半径为10-25μm；

(9)将环氧树脂粘接的样品在室温下静置24h进行固化，即在透射电镜中进行原位纳米力学拉伸测试。

实施例

制作能够在光学显微镜下进行微移动的微机械操作装置，如图1所示，其中微机械移动装置利用另外一台光学显微镜的三坐标微移动平台，悬臂梁选用塑料，一级悬臂梁长度为21-22cm，宽度为28-29mm，高度为19-20mm，二级悬臂梁长度为2-2.5cm，宽度为9-10mm，高度为3.5-4mm，配重块选用玻璃块，重量为30-35g。一级操作工具为不锈钢针或牙签，尖端曲率半径为0.1-0.2mm；二级操作工具为毛发，尖端曲率半径为10-15μm，配重、悬臂梁、一级操作工具和二级操纵工具之间用环氧树脂胶水进行粘接固定。

将透射电镜样品制备所用的300目的微栅放入酒精中进行超声清洗，时间为20-30min，使微栅或超薄微栅的支持膜去除，剩下铜网。

样品为从长沙赛泰新材料有限公司购买的直径为100-600nm，长度为10-50μm的beta型sic纳米线，将样品放入酒精中进行超声分散，时间为3-5min。然后将超声分散的样品转移到喷雾器装置中，采用喷雾的方式将样品均匀喷涂在铜网上，再将喷有样品的铜网放在光学显微镜下，利用微机械操作装置将单个样品挑起，使其完全脱离铜网。脱离通网之后，再将用来固定样品的原位纳米力学测试系统的微拉伸装置放在光学显微镜下，将微机械操作装置上的样品转移到将要固定的位置上，利用微机械操作装置的的二级操作工具蘸取环氧树脂胶水，再将胶水移动到样品粘接部位，降低二级操作工具，使胶水粘在样品与微系统拉伸装置上，然后升高二级操作工具，胶水粘接区域半径为10-15μm，如图2所示，样品的测量长度为4-5μm，如图3所示，将用胶水粘接的带有样品的微系统拉伸装置在室温下静置24h，然后用导电银胶将其固定在美国hysitron公司生产的pi-95透射电镜原位纳米力学测试系统的样品杆上，再将样品杆插入美国fei公司生产的tecnaif20透射电镜中，透射电镜加速电压为200kv，通过原位纳米力学测试系统的控制器便可在透射电镜中对样品进行拉伸，实时观察样品在受载时的变化过程，原位纳米力学测试系统还同时记录载荷的变化过程，实现原位纳米力学拉伸测试,可以获得高清晰的透射电镜原位纳米力学拉伸的原子晶格点阵显微照片和拉伸曲线。